專利名稱：一種制備MgB的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備MgB2超導(dǎo)塊材的方法。
背景技術(shù)：
2001年1月，日本青山學(xué)院大學(xué)教授秋光純領(lǐng)導(dǎo)的研究小組發(fā)現(xiàn)了迄今為止臨界溫度最高的金屬化合物超導(dǎo)體—二硼化鎂(MgB2)，其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度達39K。它是迄今發(fā)現(xiàn)的臨界溫度最高、簡單、穩(wěn)定的金屬化合物超導(dǎo)材料，MgB2的延展性比氧化物超導(dǎo)體好得多，容易成型、Mg、B相對便宜、合成簡單、是一種希望實用化的超導(dǎo)材料。這種材料引起物理學(xué)界的廣泛關(guān)注，2002年，美國《科學(xué)》雜志和我國《科技日報》都把MgB2超導(dǎo)特性的發(fā)現(xiàn)列為2001年國際十大科技新聞之一，世界各國不少實驗室都開展了這類超導(dǎo)材料的研究。
目前國內(nèi)外制備MgB2的主要方法是PLD(pulsed laser deposition)法、共同蒸發(fā)法、懸浮沉積法、鎂擴散法、PIT(powder in tube)法等，已制備出塊體、單晶、線材、帶材、薄膜和粉末等MgB2超導(dǎo)材料。以上方法一般在600-900℃、高壓或常壓下反應(yīng)、保溫3-10小時，其工藝特點是設(shè)備投資大、過程復(fù)雜、反應(yīng)時間長、消耗能量大、難批量生產(chǎn)。而用燃燒合成法制備MgB2超導(dǎo)塊材就可以克服上述方法的不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是一種制備MgB2超導(dǎo)塊材的方法，采用Mg和B的粉料，首先將Mg和B粉按1∶2的化學(xué)計量比例稱取，再按所稱取的Mg的質(zhì)量的1％∽2％填加Mg的粉料，然后將該混合物置于球磨機中充分磨制、混合，將磨制成的粉末壓制成片狀或柱狀坯料，裝入真空或充有惰性氣體的真空爐中，以30℃/min的加熱速度進行加熱，在650℃-690℃時激活放熱反應(yīng)
激活反應(yīng)后停止加熱，反應(yīng)持續(xù)3～5秒鐘，絕熱溫度915℃，然后自然冷卻到室溫可得到MgB2超導(dǎo)塊材，或者將坯料以25℃-30℃/min的加熱速度進行加熱，在250℃-300℃時用電弧點燃坯料，點燃后熄弧，反應(yīng)持續(xù)3∽5秒鐘，絕熱溫度830℃，自然冷卻到室溫可得到MgB2超導(dǎo)塊材。
球磨機的轉(zhuǎn)速為150～200轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間為2～2.5小時，磨球與Mg、B粉料的總重量比為1∶30～40。用壓力機將磨制成的Mg、B混合物的粉末壓制成片狀或柱狀坯料，壓力為100～150Mpa。將坯料裝入鐵坩鍋放置在真空爐中加熱，真空爐的真空度為1.5∽2.5×10-3Pa，保護的惰性氣體可以采用氬氣。
具體實現(xiàn)方式本發(fā)明針對現(xiàn)有各種方法的不足，提出了一種節(jié)能，快速、高效制備MgB2超導(dǎo)材料的新工藝。采用Mg和B粉料，首先將Mg和B粉料按1∶2的化學(xué)計量比例稱取，再按所稱取的Mg的質(zhì)量的1％～2％填加Mg的粉料，然后將所稱取的Mg粉和B粉置于球磨機中充分磨制、混合，將磨制成的粉末壓制成片狀或柱狀坯料，裝入鐵坩鍋放置到真空或充有惰性氣體的真空爐中，以25～30℃/min的加熱速度進行加熱，分別采用熱爆和自蔓延兩種方式進行燃燒合成，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫。
首先闡述熱爆合成方式，以25～30℃/min的加熱速度加熱坯料，在615℃～690℃時激活放熱反應(yīng)激活反應(yīng)后停止加熱，反應(yīng)中放出的熱量可使反應(yīng)繼續(xù)進行，反應(yīng)持續(xù)3∽5秒鐘，絕熱溫度915℃，然后自然冷卻到室溫可得到MgB2超導(dǎo)塊材。然后在闡述自蔓延合成方式，以25～30℃/min的加熱速度加熱坯料，加熱到250℃～300℃時用電弧點燃試樣，點燃后熄弧，反應(yīng)自發(fā)進行，絕熱溫度830℃，自然冷卻到室溫可得到MgB2超導(dǎo)塊材。
本發(fā)明方法制備的MgB2超導(dǎo)材料臨界溫度Tc＝36K。
發(fā)明涉及制備MgB2超導(dǎo)塊材的方法，分為熱爆和自蔓延兩種燃燒合成模式。按比例將原料粉末在球磨機上混合均勻后壓制成坯樣，熱爆過程中將坯料裝入加蓋鐵坩鍋中，在真空或惰性氣體保護的真空爐中加熱至反應(yīng)激活溫度后關(guān)掉電源，反應(yīng)自發(fā)進行，反應(yīng)后自然冷卻；自蔓延過程中將坯料裝入無蓋鐵坩鍋中在上述環(huán)境中加熱到一定溫度后，采用電弧點火，激活反應(yīng)，反應(yīng)后自然冷卻。本發(fā)明制備的MgB2超導(dǎo)塊材與其它方法比較主要優(yōu)點是制備工藝簡單，時間短，能耗小，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品成分均勻，更適合批量生產(chǎn)。
從目前的研究結(jié)果看，MgB2超導(dǎo)體具有十分光明的應(yīng)用前景，比如大的臨界電流特性可提供強電輸運，大的相干長度特性將適合于制備出更好的超導(dǎo)量子干涉器件和高品質(zhì)的微波器件等，而更為優(yōu)越的特點是它的延展性比氧化物超導(dǎo)體要好得多，容易成型。MgB2超導(dǎo)體具有輸電損耗小、制成器件體積小、重量輕、效率高等特點，可廣泛地用于研制開發(fā)新一代超導(dǎo)變壓器、超導(dǎo)電纜、超導(dǎo)電機、超導(dǎo)磁分離裝置、超導(dǎo)磁懸浮列車以及核磁共振人體成像儀。
權(quán)利要求
1.一種制備MgB2超導(dǎo)塊材的方法，采用Mg和B的粉料，本發(fā)明的特征是首先將Mg和B的粉料按1∶2的化學(xué)計量比例稱取，按所稱取的Mg的質(zhì)量的1％∽2％再填加Mg的粉料，然后將所稱取的Mg和B粉料置于球磨機中充分磨制、混合，將磨制成的粉末壓制成片狀或柱狀坯料，裝入真空或充有惰性氣體的真空爐中，以25℃∽30℃/min的加熱速度進行加熱，在650℃∽690℃時激活放熱反應(yīng)，激活反應(yīng)后停止加熱，絕熱溫度915℃，自然冷卻到室溫可得到MgB2超導(dǎo)塊材；或者將坯料裝入真空或有惰性氣體的真空爐中，以25℃∽30℃/min的加熱速度進行加熱，在250℃∽300℃時用電弧點燃坯料，點燃后熄弧，反應(yīng)持續(xù)3∽5秒鐘，絕熱溫度830℃，自然冷卻到室溫可得到MgB2超導(dǎo)塊材；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備MgB2超導(dǎo)塊材的方法，其特征是球磨機的轉(zhuǎn)速為150∽200轉(zhuǎn)/分鐘，球磨的時間為2∽2.5小時，磨球與Mg、B粉料的總重量比為1∶35∽40；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備MgB2超導(dǎo)塊材的方法，其特征是用壓力機將磨制成的Mg、B混合物的粉末壓制成片狀或柱狀坯料，壓力為100∽150Mpa；
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備MgB2超導(dǎo)塊材的方法，其特征是將坯料裝入加蓋或無蓋的鐵坩鍋中放置在真空爐中加熱，真空爐的真空度為1.5∽2.5×10-3Pa，惰性氣體可以采用氬氣。
全文摘要
本發(fā)明是一種制備MgB
文檔編號H01L39/12GK1439601SQ02145509
公開日2003年9月3日 申請日期2002年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月9日
發(fā)明者夏天東, 馮旺軍, 趙文軍, 張莉, 劉天佐, 尹燕, 王曉軍, 王振洋 申請人:甘肅工業(yè)大學(xué)