一種零壓燒結(jié)高密度ito靶材工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及ITO靶材制造領(lǐng)域，尤其涉及一種零壓燒結(jié)高密度ITO靶材工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]ITO靶材就是氧化銦和氧化錫粉末按一定比例混合后經(jīng)過(guò)一系列的生產(chǎn)工藝加工成型，再高溫氣氛燒結(jié)(1600度，通氧氣燒結(jié))形成的黑灰色陶瓷半導(dǎo)體。ITO薄膜是利用ITO靶材作為原材料，通過(guò)磁控濺射把ITO靶氣化濺渡到玻璃基板或柔性有機(jī)薄膜上。ITO薄膜具有導(dǎo)電性和透光性，厚度一般30納米一200納米。目前對(duì)于ITO靶材的制備，工藝已經(jīng)十分成熟，但是在生產(chǎn)過(guò)程中難免存在加工時(shí)間長(zhǎng)、生產(chǎn)效率低下以及生產(chǎn)出來(lái)的ITO靶致密度不足，產(chǎn)品品質(zhì)較低的問(wèn)題。
[0003]專(zhuān)利號(hào)為CN105130416A的中國(guó)專(zhuān)利“一種低電阻率ITO靶材的制備方法”中提出一種ITO靶材的制備方法，其中公開(kāi)了一種燒結(jié)方法，其內(nèi)容為:把步驟(3)得到的高強(qiáng)度生坯在400?600°C保溫4?6小時(shí)進(jìn)行生坯的脫脂處理，然后在體積濃度為100%氧氣氛下以5?7°C/min的速率升溫至1550?1650 °C，保溫4?6小時(shí)，再將氧體積濃度降低至10?40%保溫4?6小時(shí)，隨爐冷卻至室溫出爐，得到低電阻率的ITO靶材。雖然上述燒結(jié)方法可以在較短的燒結(jié)時(shí)間內(nèi)制造出ITO靶材，但是上述靶材的致密度只能達(dá)到99.5%，無(wú)法滿(mǎn)足高標(biāo)準(zhǔn)的使用要求。
[0004]專(zhuān)利號(hào)為CN104773998A的中國(guó)專(zhuān)利“一種高致密度ITO靶材的燒結(jié)方法”中也提出一種ITO靶材的燒結(jié)方法，其內(nèi)容為:承燒板的厚度控制在5?30mm，在承燒板的表面設(shè)有數(shù)個(gè)等距的開(kāi)孔，每個(gè)開(kāi)孔的直徑控制在5?20mm;將干燥脫脂后的ITO坯體放在承燒板上并送入氧壓爐中，先以2?5° C/min的速度升溫至500?800° C時(shí)第一保溫I?5h，在所述第一保溫時(shí)段內(nèi)通入氧氣，當(dāng)氧壓爐內(nèi)的壓力達(dá)到0.3?0.SMPa時(shí)開(kāi)始即時(shí)保持氧氣的輸入流量，所述第一保溫后在以0.5?2° C/min的速度升溫至1000?1400° C時(shí)第二保溫卜5h，在所述第二保溫時(shí)段內(nèi)將氧氣的輸入流量調(diào)整到8?30L/min，所述第二保溫后再以0.5?2°C/min的速度升溫至1500?1650° C時(shí)第三保溫20?60h，在所述第三保溫時(shí)段內(nèi)將氧氣的輸入流量調(diào)整到5?201711^11，所述第三保溫結(jié)束后以0.5~2°(:/1^11的速度降溫至1200°(:，此時(shí)關(guān)閉氧氣的輸入流量并使氧壓爐內(nèi)的壓力降至常壓時(shí)再對(duì)氧壓爐實(shí)施自然降溫，自然降溫后即可得到致密度2 99.8%的ITO靶材。上述燒結(jié)方法在生產(chǎn)ITO靶材時(shí)可以生產(chǎn)出致密度為99.5%以上的ITO靶材，但是在燒結(jié)時(shí)使用的時(shí)間較長(zhǎng)，生產(chǎn)效率不高。因此，設(shè)計(jì)一種燒結(jié)時(shí)間少且生產(chǎn)的ITO靶材致密度高的ITO靶材燒結(jié)工藝就顯得十分重要了。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種零壓燒結(jié)高密度ITO靶材工藝，通過(guò)調(diào)整燒結(jié)時(shí)間及溫度，并且對(duì)燒結(jié)氣氛氧氣及燒結(jié)承燒板的純度的嚴(yán)格控制，設(shè)計(jì)出一種生產(chǎn)時(shí)間少、效率高且生產(chǎn)出的ITO靶材致密度大于99.8%的燒結(jié)工藝。
[0006]本發(fā)明提供一種零壓燒結(jié)高密度ITO靶材工藝，所述ITO靶材的制作工藝步驟為:制粉-粉處理-造粒-成型-燒結(jié)-機(jī)加工-綁定-檢驗(yàn)，其中燒結(jié)為將上一道成型工序所得到的素胚置于高溫氧氣燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，所述燒結(jié)工序中所用的燒結(jié)氣氛氧氣，純度為99.999%，所述燒結(jié)工序中所用的承燒板為Al2O3承燒板，純度為99.99%，所述燒結(jié)的時(shí)間及溫度分配如下:(一)以400 °C/hr將爐溫升到1000 °C以上，保溫1個(gè)小時(shí)，氧氣流量8L/min;(二)以100°C/hr將爐溫升到1200°C以上，保溫6個(gè)小時(shí)，氧氣流量12L/min;(三)以50°C/hr將爐溫升到1450°C以上，保溫4個(gè)小時(shí)，氧氣流量16L/min;(四)以50°C/hr將爐溫升到1600°C以上，保溫20個(gè)小時(shí)，氧氣流量20L/min，結(jié)束燒結(jié)。
[0007]進(jìn)一步改進(jìn)在于:所述燒結(jié)時(shí)使用的燒結(jié)電爐的爐內(nèi)溫度為1500°01700 °C，所述燒結(jié)電爐的加熱體功率為180KW。
[0008]進(jìn)一步改進(jìn)在于:所述的燒結(jié)電爐的內(nèi)膛包括頂部、側(cè)壁和爐床，所述頂部、側(cè)壁和爐床上鋪設(shè)有隔熱板，所述頂部和側(cè)壁上還鋪設(shè)有陶瓷纖維，所述爐床上還鋪設(shè)有耐火隔熱磚。
[0009]進(jìn)一步改進(jìn)在于:所述燒結(jié)電爐的爐內(nèi)壓力為零壓。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:通過(guò)調(diào)整燒結(jié)時(shí)間及溫度，并且對(duì)燒結(jié)氣氛氧氣及燒結(jié)承燒板的純度的嚴(yán)格控制，縮短燒結(jié)時(shí)間從而提高生產(chǎn)效率，降低成本，并且提高燒結(jié)出的ITO靶材密度，制備出相對(duì)密度大于99.8%的高密度ITO靶材。
【具體實(shí)施方式】
[0011]為了加深對(duì)本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，該實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
[0012]本實(shí)施例提供了一種零壓燒結(jié)高密度ITO靶材工藝，所述ITO靶材的制作工藝步驟為:制粉-粉處理-造粒-成型-燒結(jié)-機(jī)加工-綁定-檢驗(yàn)，其中燒結(jié)為將上一道成型工序所得到的素胚置于高溫氧氣燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，所述燒結(jié)工序中所用的燒結(jié)氣氛氧氣，純度為99.999%，所述燒結(jié)工序中所用的承燒板為Al2O3承燒板，純度為99.99%，所述燒結(jié)的時(shí)間及溫度分配如下:(一)以400 °C/hr將爐溫升到1000°C，保溫1個(gè)小時(shí)，氧氣流量8L/min; (二)以100°C/hr將爐溫升到1200°C，保溫6個(gè)小時(shí)，氧氣流量12L/min;(三)以50°C/hr將爐溫升到1450 °C，保溫4個(gè)小時(shí)，氧氣流量16L/min;(四)以50 °C/hr將爐溫升到1600 °C，保溫20個(gè)小時(shí)，氧氣流量20L/min，結(jié)束燒結(jié)。所述燒結(jié)時(shí)使用的燒結(jié)電爐的爐內(nèi)溫度為1600 V，所述燒結(jié)電爐的加熱體功率為180KW。所述的燒結(jié)電爐的內(nèi)膛包括頂部、側(cè)壁和爐床，所述頂部、側(cè)壁和爐床上鋪設(shè)有隔熱板，所述頂部和側(cè)壁上還鋪設(shè)有陶瓷纖維，所述爐床上還鋪設(shè)有耐火隔熱磚。所述燒結(jié)電爐的爐內(nèi)壓力為零壓。
[0013]通過(guò)調(diào)整燒結(jié)時(shí)間及溫度，并且對(duì)燒結(jié)氣氛氧氣及燒結(jié)承燒板的純度的嚴(yán)格控制，縮短燒結(jié)時(shí)間從而提高生產(chǎn)效率，降低成本，并且提高燒結(jié)出的ITO靶材密度，制備出相對(duì)密度大于99.8%的高密度ITO靶材。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種零壓燒結(jié)高密度ITO靶材工藝，其特征在于:所述ITO靶材的制作工藝步驟為:制粉-粉處理-造粒-成型-燒結(jié)-機(jī)加工-綁定-檢驗(yàn)，其中燒結(jié)為將上一道成型工序所得到的素胚置于高溫氧氣燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，所述燒結(jié)工序中所用的燒結(jié)氣氛氧氣，純度為99.999%，所述燒結(jié)工序中所用的承燒板為Al2O3承燒板，純度為99.99%，所述燒結(jié)的時(shí)間及溫度分配如下:(一)以400 °C/hr將爐溫升到1000 °C以上，保溫1個(gè)小時(shí)，氧氣流量8L/min;(二)以100°C/hr將爐溫升到1200°C以上，保溫6個(gè)小時(shí)，氧氣流量12L/min;(三)以50°C/hr將爐溫升到1450°C以上，保溫4個(gè)小時(shí)，氧氣流量16L/min;(四)以50°C/hr將爐溫升到1600°C以上，保溫20個(gè)小時(shí)，氧氣流量20L/min，結(jié)束燒結(jié)。2.如權(quán)利要求1所述的一種零壓燒結(jié)高密度ITO靶材工藝，其特征在于:所述燒結(jié)時(shí)使用的燒結(jié)電爐的爐內(nèi)溫度為1500 °01700 °C，所述燒結(jié)電爐的加熱體功率為180KW。3.如權(quán)利要求2所述的一種零壓燒結(jié)高密度ITO革E材工藝，其特征在于:所述的燒結(jié)電爐的內(nèi)膛包括頂部、側(cè)壁和爐床，所述頂部、側(cè)壁和爐床上鋪設(shè)有隔熱板，所述頂部和側(cè)壁上還鋪設(shè)有陶瓷纖維，所述爐床上還鋪設(shè)有耐火隔熱磚。4.如權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的一種零壓燒結(jié)高密度ITO靶材工藝，其特征在于:所述燒結(jié)電爐的爐內(nèi)壓力為零壓。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種零壓燒結(jié)高密度ITO靶材工藝，通過(guò)調(diào)整燒結(jié)時(shí)間及溫度，并且對(duì)燒結(jié)氣氛氧氣及燒結(jié)承燒板的純度的嚴(yán)格控制，縮短燒結(jié)時(shí)間從而提高生產(chǎn)效率，降低成本，并且提高燒結(jié)出的ITO靶材密度，制備出相對(duì)密度大于99.8%的高密度ITO靶材。
【IPC分類(lèi)】C04B35/01, C04B35/622, C04B35/64
【公開(kāi)號(hào)】CN105645931
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】羅永春
【申請(qǐng)人】蕪湖映日科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年6月8日
【申請(qǐng)日】2016年2月29日