一種高純NiPt合金靶材及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于靶材制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純NiPt合金濺射靶材及其制備方法。本
【發(fā)明內(nèi)容】
提供的高純NiPt濺射靶材適用于半導體及集成電路制造領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，半導體集成電路(IC)工業(yè)中晶體管制造技術(shù)已經(jīng)達到了45nm的特征尺寸并批量工業(yè)化生產(chǎn)，并且隨著技術(shù)的進步特征尺寸還在不斷減小。且技術(shù)的不斷進步要求有新特性的材料不斷適應晶體管的更高要求。
[0003]應用應變硅(Strained Silicon)技術(shù)制作的晶體管器件(如，CMOS器件)的運轉(zhuǎn)速度要遠遠大于用常規(guī)Si制作的等同器件。然而鈷基、鈦基硅化物僅適合用作90nm及以上的特征尺寸的觸頭，應用在65nm及以下特征尺寸的硅化物主要為NiPt-硅化物觸頭。
[0004]目前，國外已有部分廠家制作了應用于65nm及以下的NiPt合金及其濺射靶材，其專利(專利號:CN 101353732A)采用熱鍛與熱軋的工藝進行制備NiPt合金靶材。這種方法得到的材料晶粒度在200-300 μ m之間，晶粒較粗大。另外，熱軋工藝會使NiPt合金靶材制備過程中材料損耗較大。相關(guān)資料表明，晶粒大小對靶材濺射成膜的均勻性、濺射效率有著至關(guān)重要的影響。晶粒度越細小，濺射效率越高，靶材成膜的均勻性就越好。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種高純NiPt合金靶材的制備方法，其通過熱鍛進行開坯，通過冷軋結(jié)合真空熱處理達到細化晶粒，控制靶材微觀組織。上述過程是通過以下工藝流程達到的:熱鍛一冷軋一真空熱處理一機加工。
[0006]一種高純NiPt合金靶材制備方法，該方法包括如下步驟:
[0007](I)熱鍛:將NiPt合金鑄錠進行熱鍛開還,破碎組織細化晶粒,得到冷軋前所需形狀的坯料；
[0008](2)冷軋:將熱鍛的NiPt坯料進行冷軋，以減薄坯料；
[0009](3)真空熱處理:將軋制后的坯料進行真空熱處理，消除加工硬化狀態(tài)，使坯料的微觀組織充分再結(jié)晶，熱處理過程為真空狀態(tài)，減少材料損耗；
[0010](4)成品精加工:將坯料加工成所需規(guī)格,最終得到NiPt成品靶材。
[0011]所述NiPt合金靶材的原材料純度為3N5及以上。
[0012]所述NiPt合金革巴材中N1、Pt的質(zhì)量配比范圍為從99:1到1:99。
[0013]步驟(I)中所述熱鍛為NiPt合金鑄錠經(jīng)過加熱并進行自由鍛造，鑄錠加熱溫度在900-1350°C之間，自由鍛造可以將鑄態(tài)組織消除，加熱可減小變形抗力，通過鍛造達到細化晶粒的效果。
[0014]步驟(2)中所述冷軋采用一次或多次軋制，其道次變形量在5%_35%之間，總變形量在30-99%之間，軋制方向根據(jù)靶材形狀采用單向軋制或交叉軋制；多次軋制過程中，兩次冷軋之間進行真空熱處理，以消除加工硬化狀態(tài)，使坯料的微觀組織充分再結(jié)晶，上述真空熱處理的溫度在800-1200°C之間。
[0015]步驟(3)中所述真空熱處理的溫度在800-1200°C之間。
[0016]可選的，步驟(5)中所述坯料與背板結(jié)合，焊接，再加工出成品。
[0017]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，制備的NiPt合金靶材晶粒細小、均勻，平均晶粒尺寸在20-200 μ m之間，并且濺射面晶粒取向呈隨機分布。。并且，本發(fā)明提供一種高純NiPt靶材的制備方法，可使靶材的晶粒度細小、均勻，且工藝相對簡單。另外，NiPt合金為貴金屬，采用本方法可減少軋制與熱處理過程中的材料損耗。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明中NiPt合金靶材均勻性控制工藝流程圖。
[0019]圖2為實施例一中NiPt合金靶材微觀結(jié)構(gòu)圖。
[0020]圖3為實施例二中NiPt合金靶材微觀結(jié)構(gòu)圖。
[0021]圖4為實施例三中NiPt中合金靶材微觀結(jié)構(gòu)圖。
[0022]圖5為實施例四中NiPt中合金靶材微觀結(jié)構(gòu)圖。
[0023]圖6為實施例一至四中NiPt合金靶材濺射面取向分布直方圖。
【具體實施方式】
[0024]按照附圖1所示的流程圖，按下述方法制備NiPt合金靶材。
[0025](I)NiPt合金的純度彡3N5, Ni, Pt的質(zhì)量配比范圍為從約99:1到約1:99。
[0026](2)熱鍛:將NiPt鑄錠進行熱鍛成型，破碎鑄態(tài)組織，形成冷軋前所需形狀的坯料。此步驟的目的是細化晶粒，并將鑄錠鍛造成適于軋制的坯料形狀及尺寸。
[0027]鑄錠經(jīng)過加熱并進行自由鍛造，鍛造溫度控制在900-1350°C之間，自由鍛造可以將鑄態(tài)組織消除，加熱可減小變形抗力，從而達到細化晶粒的效果。
[0028](3)軋制JfNiPt坯料進行冷軋，減薄坯料，細化晶粒。采用冷軋的方式可以避免熱軋過程中的材料損耗，交叉軋制的方式會使材料內(nèi)部微觀組織均勻性更好。為了保證軋制變形過程中材料充分變形，微觀結(jié)構(gòu)適合靶材使用，軋制道次變形量控制在5%-35%之間，總變形量控制在30-99%之間，最終得到規(guī)定尺寸且微觀組織符合要求的靶材坯料。軋制方向可采用單向軋制或交叉軋制。由于材料自身硬度高，軋制過程中可能由于變形量過大導致變形困難，此時可以采用多次軋制的方式進行，采用中間退火改善材料的軋制性能，退火溫度控制在800-1200°C之間，采用真空退火。
[0029](4)真空熱處理:將軋制后的坯料在真空條件下進行熱處理，使坯料的微觀組織進行再結(jié)晶。將加熱溫度控制在800-1200°C之間，可以使坯料的微觀組織充分再結(jié)晶，從加工態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的再結(jié)晶狀態(tài)，能夠使微觀組織細小、均勻。熱處理溫度一定要保持在800°C以上，這樣可以保證材料在熱處理之后得到穩(wěn)定的再結(jié)晶組織。但是，熱處理溫度不能高于1200°C，否則會使晶粒粗大，降低濺射鍍膜的質(zhì)量。
[0030](5)成品加工:將坯料加工成所需規(guī)格，最終得到NiPt成品靶材。
[0031]實施例一
[0032]將Ni =Pt質(zhì)量比為95:5的3N5的NiPt鑄錠，經(jīng)過900-1000°C加熱鍛造成所需形狀坯料。破碎鑄態(tài)組織。
[0033]使用軋機將坯料進行軋制，軋制方式為十字交叉軋制。道次變形量5%_35%，初始軋制變形量在10%，最終接近所期望坯料厚度時，道次變形量在35%，總變形量達到95%。
[0034]將軋制后坯料進行真空熱處理，熱處理溫度為800°C。
[0035]所得成品坯料的金相組織見圖2，晶粒尺寸約為30 μ m。
[0036]實施例二
[0037]將Ni =Pt質(zhì)量比為85:15的3N5的NiPt鑄錠經(jīng)過1150°C加熱鍛造成所需形狀坯料。破碎鑄態(tài)組織。
[0038]使用軋機將坯料進行軋制，軋制方式為十字交叉軋制。道次變形量維持在10%-20%，總變形量達到80%。
[0039]將軋制后坯料進行真空熱處理，熱處理溫度為900°C。
[0040]所得成品坯料的金相組織見圖3，晶粒尺寸約為60 μ m。
[0041]實施例三
[0042]針對純度更高的4N5的NiPt合金進行制備，將Ni =Pt質(zhì)量比為70:30的4N5的NiPt鑄錠經(jīng)過1250°C加熱鍛造成所需形狀坯料。破碎鑄態(tài)組織。
[0043]使用二輥軋機將坯料在室溫下進行軋制，軋制方式為十字交叉軋制。道次變形量維持在10%-25%，總變形量達到70%。
[0044]將軋制后坯料進行真空熱處理，熱處理溫度為1000°C。
[0045]所得成品坯料的金相組織見圖4，晶粒尺寸約為100 μ m。
[0046]實施例四
[0047]將Ni =Pt質(zhì)量比為5:95的3N5的NiPt鑄錠經(jīng)過1350°C加熱鍛造成所需形狀坯料。破碎鑄態(tài)組織。
[0048]使用軋機將坯料進行軋制，軋制方式為十字交叉軋制。道次變形量維持在20%，總變形量達到60%。
[0049]進行真空熱處理，熱處理溫度1200°C。
[0050]將熱處理后的坯料繼續(xù)進行軋制，軋制方式為十字交叉軋制。道次變形量維持在20%，總變形量達到75%。
[0051]將軋制后坯料進行真空熱處理，熱處理溫度為1200°C。
[0052]所得成品坯料的金相組織見圖5，晶粒尺寸約為150 μ m。
[0053]從上述實施例中可以看出晶粒尺寸20-200 μ m的，從圖6的取向柱狀圖可以看出，各實施例得到的組織的取向呈隨機分布。
【主權(quán)項】
1.一種高純NiPt合金靶材的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟: (1)熱鍛:將NiPt合金鑄錠進行熱鍛開坯，破碎組織細化晶粒，得到冷軋前所需形狀的坯料； (2)冷軋:將熱鍛的NiPt坯料進行冷軋，以減薄坯料； (3)真空熱處理:將軋制后的坯料進行真空熱處理，消除加工硬化狀態(tài)，使坯料的微觀組織充分再結(jié)晶，熱處理過程為真空狀態(tài)，減少材料損耗； (4)成品精加工:將坯料加工成所需規(guī)格,最終得到NiPt成品靶材。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述NiPt合金靶材的原材料純度為3N5及以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述NiPt合金靶材中N1、Pt的質(zhì)量配比范圍為從99:1到I:99o
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)中所述熱鍛為NiPt合金鑄錠經(jīng)過加熱并進行自由鍛造，鑄錠加熱溫度在900-1350°C之間，自由鍛造可以將鑄態(tài)組織消除，加熱可減小變形抗力，通過鍛造達到細化晶粒的效果。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述冷軋采用一次或多次軋制，其道次變形量在5%-35%之間，總變形量在30-99%之間，軋制方向根據(jù)靶材形狀采用單向軋制或交叉軋制；多次軋制過程中，兩次冷軋之間進行真空熱處理，以消除加工硬化狀態(tài)，使坯料的微觀組織充分再結(jié)晶。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述真空熱處理的溫度在800-1200°C之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述真空熱處理的溫度在800-1200°C之間。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)中所述坯料與背板結(jié)合，焊接，再加工出成品。
9.權(quán)利要求1-8中任一所述方法制造的高純NiPt合金靶材，其平均晶粒尺寸在20-200 μ m之間，靶材濺射面晶粒取向呈隨機分布。
【專利摘要】本發(fā)明公開了屬于靶材制備技術(shù)領(lǐng)域的一種高純NiPt合金靶材及其制備方法，其特征在于通過熱鍛進行開坯，采用冷軋結(jié)合再結(jié)晶熱處理控制合金微觀組織。具體工藝流程為：熱鍛、冷軋、真空熱處理、精加工等。通過上述方法得到的高純NiPt合金靶材晶粒細小、均勻，靶材濺射面晶粒取向呈隨機分布。
【IPC分類】C23C14-34, C22F1-14, C22F1-10
【公開號】CN104726829
【申請?zhí)枴緾N201310701500
【發(fā)明人】朱曉光, 羅俊峰, 劉紅賓, 李勇軍, 何金江, 尚再艷, 于海洋, 繆衛(wèi)東
【申請人】有研億金新材料股份有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年12月18日