一種全流程調(diào)控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及高純氧化鋁粉體，特指一種全流程調(diào)控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法。將高純鋁錠熔融，先高溫反復(fù)抽真空沖入氮氣保護(hù)，然后將熔融的鋁液由陶瓷導(dǎo)液管經(jīng)超聲氣動霧化+高速純鋁轉(zhuǎn)盤離心急冷分散+高純?nèi)ルx子水冷快速獲得高活性鋁漿料，再進(jìn)行活化水解反應(yīng)生成氫氧化鋁，并經(jīng)高純?nèi)ルx子水反復(fù)稀釋過濾進(jìn)一步去除雜質(zhì)后，將產(chǎn)物干燥粉碎，在1000-1300℃條件下煅燒得到微米級（小于2μm）、純度為99.999%的氧化鋁粉體。本發(fā)明通過對各階段工藝的優(yōu)化很好地控制了活性鋁粉、氫氧化鋁、和最終產(chǎn)品氧化鋁的純度，并且降低了成本，無污染，操作方便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種全流程調(diào)控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及高純氧化鋁粉體，特指一種全流程調(diào)控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高純氧化鋁粉體是純度在99.999%(5N)以上的超微細(xì)粉體材料，具有廣泛的用途，應(yīng)用于電子工業(yè)、生化陶瓷、結(jié)構(gòu)陶瓷、功能陶瓷等方面，是電子、機(jī)械、航空、化工等高科技領(lǐng)域中的基礎(chǔ)材料之一；隨著新材料的研制與開發(fā)，對氧化鋁的性能也有了更高的要求，為了提高材料的強度、韌性、致密性、透明性、光電性能或降低燒結(jié)溫度等，都要求采用純度高、粒度為微米級乃至于納米級、粒度分布范圍窄、燒結(jié)活性好的超細(xì)氧化鋁粉體原料，高性能的Al2O3粉體要求做到超細(xì)、高純、有較窄的粒徑分布，無嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象(活性大會團(tuán)聚)和穩(wěn)定的相態(tài)。
[0003]目前高純氧化鋁的制備方法很多，到現(xiàn)在為止實現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)僅有硫酸鋁銨熱解法、碳酸氯銨熱解法和異丙醇鋁水解法三種。
中國專利文獻(xiàn)CN102863000A公開了一種硫酸鋁銨熱解法制備高純氧化鋁，將高純硫酸鋁銨研磨以獲得粒度均勻的硫酸鋁銨前驅(qū)體粉末，然后將其燒結(jié)得到高純氧化鋁粉末，該方法雖然工藝較為簡單，成本也相對較低，但是，其生產(chǎn)周期長，存在熱溶解現(xiàn)象，且分解過程中產(chǎn)生的S03、NH3會對環(huán)境造成嚴(yán)重污染。
[0004]當(dāng)前高純氧化鋁粉體工 業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)中應(yīng)用較多的為碳酸鋁銨熱解法，中國專利文獻(xiàn)CN1631788A公開了一種球形高純氧化鋁的制備方法，采用硫酸鋁銨和碳酸氫銨為原料在帶攪拌的反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)生成碳酸鋁銨，過濾、洗滌、焙燒得到高純氧化鋁，雖然克服了硫酸鋁銨熱解法含硫高的缺點，但是生產(chǎn)周期長，增加了生產(chǎn)成本，并且產(chǎn)量有限。
[0005]中國專利文獻(xiàn)CN102531009A公開了一種異丙醇鋁水解法，將有機(jī)醇鋁溶于醇溶劑中，制得醇鋁相，將催化劑、水和醇溶劑加入醇鋁相進(jìn)行水解反應(yīng)，得到溶膠，干燥得到水合氧化鋁粉，在700-920°C加熱得到高純氧化鋁，這種方法工序復(fù)雜，過程環(huán)節(jié)多，純度難控制，生產(chǎn)成本居高不下，并且污染環(huán)境嚴(yán)重。
[0006]上述這些工藝都存在著成本高、污染環(huán)境、工序復(fù)雜等缺點，所以針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，克服現(xiàn)有技術(shù)上的缺陷是十分必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的內(nèi)容目的在于全流程調(diào)控和優(yōu)化超高純鋁超聲氣動霧化水解法工藝，制備的氧化鋁具有高純度、超細(xì)、低成本。
[0008]本發(fā)明所述的高純氧化鋁粉體的制備方法是先將高純鋁錠加熱到900-1200°C熔融成鋁液，將熔融的鋁液由陶瓷導(dǎo)液管導(dǎo)入充有急冷霧化氣氛的霧化室，由超聲氣動霧化器形成高溫鋁液滴經(jīng)高速純鋁轉(zhuǎn)盤離心急冷分散，再經(jīng)高純?nèi)ルx子水快速冷卻形成高活性鋁漿料，然后送入反應(yīng)釜進(jìn)行活化水解反應(yīng)生成氫氧化鋁，將產(chǎn)物干燥粉碎，進(jìn)行煅燒，將氫氧化鋁放入在1000°c -1300°c煅燒保溫2-5個小時得到高純超細(xì)氧化鋁粉體。
[0009]所述急冷霧化氣氛為純度99.999%的高純氮氣，霧化室內(nèi)充高純氮氣壓力為
3.0-4.0MPa ;離心純鋁轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為3000-6000轉(zhuǎn)/min，霧化室內(nèi)由高速氮氣形成負(fù)壓，超聲氣動霧化器釋放鋁液流量為1.0-2.0kg/min。
[0010]整個霧化裝置結(jié)構(gòu)見附圖2、3，包含熔煉爐和霧化設(shè)備，熔煉爐包括石墨坩堝和向石墨坩堝內(nèi)通入氮氣或者抽真空的管道，霧化設(shè)備包括霧化室、超聲氣動霧化器、去離子水噴淋裝置、離心純鋁轉(zhuǎn)盤；離心純鋁轉(zhuǎn)盤位于霧化室內(nèi)，超聲氣動霧化器位于霧化室頂端，在離心純鋁轉(zhuǎn)盤上方；去離子水噴淋裝置同樣位于霧化室頂端，伸入霧化室的部分在離心純鋁轉(zhuǎn)盤上方位于離心純鋁轉(zhuǎn)盤中軸線的一側(cè)，霧化室設(shè)有通入急冷霧化氣氛的管道，熔煉爐通過陶瓷管與霧化室中的超聲氣動霧化器連接。
[0011]所述高純鋁的純度為5N及以上。
[0012]進(jìn)一步地優(yōu)化；高純鋁熔融后，由陶瓷導(dǎo)液管導(dǎo)入霧化室前，可反復(fù)抽真空去除雜質(zhì)，具體為:先將溫度升到900-1200°C，高純鋁熔融后，抽真空，再沖入氮氣,反復(fù)3-5次，這樣可以使純鋁中混入的鎂、鋅等雜質(zhì)揮發(fā)一部分，為了保證霧化后活性鋁粉的純度。
[0013]進(jìn)一步地優(yōu)化；水解過程所使用的反應(yīng)釜罐壁的材料用聚丙烯代替不銹鋼，因為不銹鋼會混入雜質(zhì)，使用聚丙烯成本低、操作方便，并且不會混入任何雜質(zhì)；
進(jìn)一步地優(yōu)化；水 解反應(yīng)后，生成的氫氧化鋁在干燥粉碎前，經(jīng)高純?nèi)ルx子水反復(fù)稀釋過濾進(jìn)一步去除雜質(zhì)，具體為:將高純?nèi)ルx子水稀釋氫氧化鋁沉淀，注入離心機(jī)中，在離心機(jī)中有一層無紡布，起到過濾作用，水與沉淀分離后，沉淀留在了無紡布上，這樣反復(fù)3-5次，去除雜質(zhì)，以保證氫氧化鋁的純度。
[0014]進(jìn)一步地優(yōu)化；在煅燒之前，先將隧道窯高溫空燒去除爐體中的雜質(zhì)；由于爐子的內(nèi)襯是95氧化鋁陶瓷材料(會有少量雜質(zhì))，所以采用高溫空燒法，先將溫度升到1200-1600°C空燒1-3個小時，使得雜質(zhì)在高溫下?lián)]發(fā)，以保證最后氧化鋁粉體的純度。
[0015]經(jīng)測試，最后得出的氧化鋁純度為99.999%，粒度微米級(小于2 μ m)并且分布均勻無嚴(yán)重團(tuán)聚現(xiàn)象，詳細(xì)測試報告見附圖4、5和表1。
[0016]表1氧化招粉純度測試報告表
【權(quán)利要求】
1.一種全流程調(diào)控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法，其特征在于:先將高純鋁錠加熱到900-1200°C熔融成鋁液，將熔融的鋁液由陶瓷導(dǎo)液管導(dǎo)入充有急冷霧化氣氛的霧化室，由超聲氣動霧化器形成高溫鋁液滴經(jīng)高速純鋁轉(zhuǎn)盤離心急冷分散，再經(jīng)高純?nèi)ルx子水快速冷卻形成高活性鋁漿料，然后送入反應(yīng)釜進(jìn)行活化水解反應(yīng)生成氫氧化鋁，將產(chǎn)物干燥粉碎，進(jìn)行煅燒，將氫氧化鋁放入在1000°C -1300°C煅燒保溫2-5個小時得到高純超細(xì)氧化招粉體。
2.如權(quán)利要求1所述的一種全流程調(diào)控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法，其特征在于:所述急冷霧化氣氛為純度99.999%的高純氮氣，霧化室內(nèi)充高純氮氣壓力為3.0-4.0MPa ;離心純鋁轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為3000-6000轉(zhuǎn)/min，霧化室內(nèi)由高速氮氣形成負(fù)壓，超聲氣動霧化器釋放鋁液流量為1.0-2.0kg/min。
3.如權(quán)利要求1所述的一種全流程調(diào)控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法，其特征在于:所述高純鋁錠的純度為5N及以上。
4.如權(quán)利要求1所述的一種全流程調(diào)控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法，其特征在于:高純鋁熔融后，由陶瓷導(dǎo)液管導(dǎo)入霧化室前，反復(fù)抽真空去除雜質(zhì)，具體為:先將溫度升到900-120(TC，高純鋁熔融后，抽真空，再沖入氮氣，反復(fù)3-5次。
5.如權(quán)利要求1所述的一種全流程調(diào)控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法，其特征在于:水解過程所使用的反應(yīng)釜罐壁的材料用聚丙烯代替不銹鋼，因為不銹鋼會混入雜質(zhì)，使用聚丙烯成本低、操作方便，并且不會混入任何雜質(zhì)。
6.如權(quán)利要求1所述的一種全流程調(diào)控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法，其特征在于:水解反應(yīng)后，生成的氫氧化鋁在干燥粉碎前，經(jīng)高純?nèi)ルx子水反復(fù)稀釋過濾進(jìn)一步去除雜質(zhì)，具體為:將高純?nèi)ルx子水稀釋氫氧化鋁沉淀，注入離心機(jī)中，在離心機(jī)中有一層無紡布，起到過濾作用，水與沉淀分離后，沉淀留在了無紡布上，這樣反復(fù)3-5次，去除雜質(zhì)，以保證氫氧化鋁的純度。
7.如權(quán)利要求1所述的一種全流程調(diào)控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法，其特征在于:在煅燒之前，先將隧道窯高溫空燒去除爐體中的雜質(zhì)；由于爐子的內(nèi)襯是95氧化鋁陶瓷材料，所以采用高溫空燒法，先將溫度升到1200-1600°C空燒1-3個小時，使得雜質(zhì)在高溫下?lián)]發(fā)，以保證最后氧化鋁粉體的純度。
8.實施如權(quán)利要求1所述的一種全流程調(diào)控制備微米級超高純氧化鋁粉體的方法的裝置，其特征在于:所述裝置包含熔煉爐和霧化設(shè)備，熔煉爐包括石墨坩堝和向石墨坩堝內(nèi)通入氮氣或者抽真空的管道，霧化設(shè)備包括霧化室、超聲氣動霧化器、去離子水噴淋裝置、離心純鋁轉(zhuǎn)盤；離心純鋁轉(zhuǎn)盤位于霧化室內(nèi)，超聲氣動霧化器位于霧化室頂端，在離心純鋁轉(zhuǎn)盤上方；去離子水噴淋裝置同樣位于霧化室頂端，伸入霧化室的部分在離心純鋁轉(zhuǎn)盤上方位于離心純鋁轉(zhuǎn)盤中軸線的一側(cè)，霧化室設(shè)有通入急冷霧化氣氛的管道，熔煉爐通過陶瓷管與霧化室中的超聲氣動霧化器連接。
【文檔編號】C01F7/42GK103787395SQ201410025798
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月21日
【發(fā)明者】趙玉濤, 陶然, 周德福, 賈志宏 申請人:江蘇大學(xué)