一種連續(xù)性制備高純厚樸酚與和厚樸酚的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然中藥分離純化領(lǐng)域，具體涉及厚樸酚與和厚樸酚的提取方法以及其純化方法。
【背景技術(shù)】
[0002]厚樸酚與和厚樸酚具有抗氧化、抗菌作用、抗腫瘤、抗病毒、促進吸收、治療腹瀉、抗抑郁、抗焦慮，促進神經(jīng)軸突生長、有抗炎、抗凝血、抑制嗎啡戒斷反應(yīng)等藥理作用。因此厚樸酚與和厚樸酚是高附加值精細化學(xué)品，近年來，在醫(yī)藥與保健食品行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用，市場前景發(fā)闊。
[0003]目前制備厚樸酚與和厚樸酚最常用的方法是用溶劑提取法從厚樸樹皮中提取，但由于厚樸酚與和厚樸酚高溫易降解，溶劑提取法雖可將大部分厚樸酚與和厚樸酚分離出來，厚樸酚提取率可達7.893mg/g，和厚樸酚提取率可達1.938mg/g，但在溶劑提取加熱的過程，厚樸酚與和厚樸酚易發(fā)生降解，導(dǎo)致厚樸酚與和厚樸酚的收率降低；此外該方法還存在溶劑殘留的問題。
[0004]從厚樸樹皮中提取的厚樸酚與和厚樸酚是兩種物質(zhì)的混合物，需進行分離純化以得到高純厚樸酚與和厚樸酚，目前文獻中普遍采用的純化方法是重結(jié)晶法和大孔樹脂吸附法。雖然重結(jié)晶法純化厚樸酚與和厚樸酚的純度高，純度可達90%以上，但是重結(jié)晶法操作次數(shù)多，收率低、耗時長、污染比較嚴重。大孔樹脂吸附法純化厚樸酚與和厚樸酚的純度高，然而大孔樹脂吸附法分離效果差、有機殘留物高強度差、使用壽命短、使用過程中破碎嚴重、預(yù)處理難度大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的:針對現(xiàn)有厚樸酚與和厚樸酚分離與純化方法的不足，提供一種連續(xù)性制備高純厚樸酚與和厚樸酚的方法。采用本發(fā)明制備高純厚樸酚與和厚樸酚具有操作溫度溫和、無溶劑殘留、產(chǎn)物純度高、分離效果好、速度快、重復(fù)性高等優(yōu)點。
[0006]為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，采用的方案如下:
[0007](I)厚樸樹皮預(yù)處理
[0008]本步驟將厚樸樹皮于50 °C下干燥24h，干燥冷卻，用粉碎機粉碎厚樸樹皮，過80目與200目分樣篩，得到80?200目的厚樸樹皮粉末，儲存于干燥器中，備用。
[0009](2)超臨界0)2萃取法萃取厚樸酚與和厚樸酚
[0010]本步驟將第⑴得到的100g80?200目的厚樸樹皮粉末裝入裝料桶，將裝料桶放入萃取釜中裝好，控制萃取壓力在18?28Mpa，萃取釜溫度加熱至35?55°C，調(diào)節(jié)COf流量維持在10?32L/h，分離釜溫度加熱至35?45°C，控制分離壓力在5?7Mpa，調(diào)節(jié)夾帶劑(乙醇)流量維持在O?3L/h，控制萃取時間為5?210min，進行從厚樸樹皮中萃取出厚樸酚與和厚樸酚，并收集分離釜中的萃取液(乙醇-萃取物)。
[0011](3)厚樸酚與和厚樸酚萃取后處理
[0012]將第(2)步中所收集的萃取液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，在50?60°C下進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，分別收集蒸發(fā)出的乙醇溶劑與蒸發(fā)余液，回收乙醇溶劑，將收集的蒸發(fā)余液在O?4°C下保存，備用。
[0013](4)半制備型高效液相色譜法純化厚樸酚與和厚樸酚
[0014]將第(3)步中得到的蒸發(fā)余液，用0.45μπι濾膜過濾，以甲醇-水(75: 25或78: 22，V/V)，于294nm波長下用半制備型高效液相色譜進行純化，分別收集經(jīng)半制備型高效液相色譜純化后的厚樸酚與和厚樸酚組分。
[0015](5)厚樸酚與和厚樸酚純化后處理
[0016]將第(4)步中所收集的厚樸酚與和厚樸酚組分分別置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，在50?60°C下進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，分別收集蒸發(fā)出的甲醇溶劑與蒸發(fā)余液，回收甲醇溶劑，將收集的蒸發(fā)余液在O?4°C下保存I天，有結(jié)晶析出，將已在O?4°C下保存I天的蒸發(fā)余液進行抽濾，將得到的固體-18?-10°C下進行冷凍干燥，即得到產(chǎn)物厚樸酚晶體與和厚樸酚晶體。
[0017]本發(fā)明采用上述技術(shù)方案后，主要有以下效果:
[0018]1.產(chǎn)品純度高。本發(fā)明所制得的厚樸酚與和厚樸酚的純度高。經(jīng)高效液相色譜分析知，厚樸酚與和厚樸酚純度均可達98 %及以上。
[0019]2.萃取率高。本發(fā)明所制備的厚樸酚與和厚樸酚的萃取率高。經(jīng)高效液相色譜分析知，厚樸酸萃取率最高可達10.6630mg/g，和厚樸酸萃取率最高可達5.3736mg/g。
[0020]3.純化方法簡單。本發(fā)明方法使用甲醇-水為流動相純化后厚樸酚與和厚樸酚，所用的甲醇溶劑沸點低，易通過加壓蒸餾除去，所得到的蒸發(fā)余液為水相，厚樸酚與和厚樸酚不溶于水，故厚樸酚與和厚樸酚結(jié)晶析出，通過抽濾可得產(chǎn)品，純化簡單。
[0021]4.經(jīng)濟環(huán)保。本發(fā)明方法條件溫和，能耗低，0)2便宜易得，并可循環(huán)再利用，從而降低降低生產(chǎn)成本，有利于環(huán)境保護。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0023]實施例1
[0024]—種連續(xù)性制備高純厚樸酚與和厚樸酚的方法的具體步驟如下:
[0025](I)厚樸樹皮預(yù)處理
[0026]本步驟將厚樸樹皮于50°C下干燥24h，干燥冷卻，用粉碎機粉碎厚樸樹皮，過80目與200目分樣篩，得到80?200目的厚樸樹皮粉末，儲存于干燥器中，備用。
[0027](2)超臨界0)2萃取法萃取厚樸酚與和厚樸酚
[0028]本步驟將第(I)步得到的100g80?200目的厚樸樹皮粉末裝入裝料桶，將裝料桶放入萃取釜中裝好，控制萃取壓力在22Mpa，萃取釜溫度加熱至45°C，調(diào)節(jié)0)2流量維持在25L/h，分離釜溫度加熱至38°C，控制分離壓力在7Mpa，調(diào)節(jié)夾帶劑(乙醇)流量維持在2.4L/h，控制萃取時間為70min，進行從厚樸樹皮中萃取出厚樸酚與和厚樸酚，并收集分離釜中的萃取液(乙醇-萃取物)。
[0029](3)厚樸酚與和厚樸酚萃取后處理
[0030]將第(2)步中所收集的萃取液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，在50?60°C下進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，分別收集蒸發(fā)出的乙醇溶劑與蒸發(fā)余液，回收乙醇溶劑，并將收集的蒸發(fā)余液在O?4°C下保存，備用。
[0031](4)半制備型高效液相色譜法純化厚樸酚與和厚樸酚
[0032]將第(3)步中得到蒸發(fā)余液，用0.45μπι濾膜過濾，以甲醇-水(75: 25，V/V)，于294nm波長下用半制備型高效液相色譜進行純化蒸發(fā)余液，分別收集經(jīng)半制備型高效液相色譜純化后的厚樸酚與和厚樸酚組分。
[0033](5)厚樸酚與和厚樸酚純化后處理
[0034]將第(4)步中所收集的厚樸酚與和厚樸酚組分分別置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，在50?60°C下進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，分別收集蒸發(fā)出的甲醇溶劑與蒸發(fā)余液，回收甲醇溶劑，將收集的蒸發(fā)余液在O?4°C下保存I天，有結(jié)晶析出，將已在O?4°C下保存I天的蒸發(fā)余液進行抽濾，將固體于-18?-10°C下進行冷凍干燥，得到產(chǎn)物厚樸酚晶體與和厚樸酚晶體。
[0035]最終，厚樸酚萃取率為10.2803mg/g，和厚樸酚萃取率5.2403mg/g，經(jīng)半制備型高效液相色譜后，厚樸酚純度為98.21%，和厚樸酚純度為98.03%。
[0036]實施例2
[0037]—種連續(xù)性制備高純厚樸酚與和厚樸酚的方法的具體步驟，同實施例1，其中:
[0038]第⑵步中，控制萃取壓力在22Mpa，萃取釜溫度加熱至35°C，調(diào)節(jié)0)2流量維持在30L/h，分離釜溫度加熱至45°C，控制分離壓力在7Mpa，調(diào)節(jié)夾帶劑(乙醇)流量維持在2.4L/h，控制萃取時間為60min，進行從厚樸樹皮中分離厚樸酚與和厚樸酚，并收集分離釜中的萃取液(乙醇-萃取物