)。
[0039]最終，厚樸酚萃取率為7.5304mg/g，和厚樸酚萃取率3.4294mg/g，經(jīng)半制備型高效液相色譜后，厚樸酚純度為98.22%，和厚樸酚純度為98.01%。
[0040]實(shí)施例3
[0041]—種連續(xù)性制備高純厚樸酚與和厚樸酚的方法的具體步驟，同實(shí)施例1，其中:
[0042]第⑵步中，控制萃取壓力在18Mpa，萃取釜溫度加熱至45°C，調(diào)節(jié)COf流量維持在30L/h，分離釜溫度加熱至45°C，控制分離壓力在7Mpa，調(diào)節(jié)夾帶劑(乙醇)流量維持在2.4L/h，控制萃取時(shí)間為60min，進(jìn)行從厚樸樹皮中分離厚樸酚與和厚樸酚，并收集分離釜中的萃取液(乙醇-萃取物)。
[0043]最終，厚樸酚萃取率為7.2647mg/g，和厚樸酚萃取率3.4402mg/g，經(jīng)半制備型高效液相色譜后，厚樸酚純度為98.29%，和厚樸酚純度為98.05%。
[0044]實(shí)施例4
[0045]—種連續(xù)性制備高純厚樸酚與和厚樸酚的方法的具體步驟，同實(shí)施例1，其中:
[0046]第⑵步中，控制萃取壓力在22Mpa，萃取釜溫度加熱至48°C，調(diào)節(jié)0)2流量維持在20L/h，分離釜溫度加熱至41°C，控制分離壓力在7Mpa，調(diào)節(jié)夾帶劑(乙醇)流量維持在2.4L/h，控制萃取時(shí)間為70min，進(jìn)行從厚樸樹皮中分離厚樸酚與和厚樸酚，并收集分離釜中的萃取液(乙醇-萃取物)。
[0047]最終，厚樸酚萃取率為10.2997mg/g，和厚樸酚萃取率5.1316mg/g，經(jīng)半制備型高效液相色譜后，厚樸酚純度為98.37%，和厚樸酚純度為98.43%。
[0048]實(shí)施例5
[0049]—種連續(xù)性制備高純厚樸酚與和厚樸酚的方法的具體步驟，同實(shí)施例1，其中:
[0050]第⑵步中，控制萃取壓力在26Mpa，萃取釜溫度加熱至48°C，調(diào)節(jié)0)2流量維持在20L/h，分離釜溫度加熱至41°C，控制分離壓力在7Mpa，調(diào)節(jié)夾帶劑(乙醇)流量維持在2.4L/h，控制萃取時(shí)間為70min，進(jìn)行從厚樸樹皮中分離厚樸酚與和厚樸酚，并收集分離釜中的萃取液(乙醇-萃取物)。
[0051]最終，厚樸酚萃取率為10.6630mg/g，和厚樸酚萃取率5.3736mg/g，經(jīng)半制備型高效液相色譜后，厚樸酚純度為98.67 %，和厚樸酚純度為98.33 %。
[0052]實(shí)施例6
[0053]—種連續(xù)性制備高純厚樸酚與和厚樸酚的方法的具體步驟，同實(shí)施例1，其中:
[0054]第⑵步中，控制萃取壓力在22Mpa，萃取釜溫度加熱至45°C，調(diào)節(jié)COf流量維持在25L/h，分離釜溫度加熱至45°C，控制分離壓力在7Mpa，調(diào)節(jié)夾帶劑(乙醇)流量維持在OL/h，控制萃取時(shí)間為70min，進(jìn)行從厚樸樹皮中分離厚樸酚與和厚樸酚，并收集分離釜中的萃取液(乙醇_萃取物)。
[0055]最終，厚樸酸萃取率為6.8323mg/g，和厚樸酸萃取率2.6661mg/g，經(jīng)半制備型高效液相色譜后，厚樸酚純度為99.23 %，和厚樸酚純度為98.97 %。
[0056]實(shí)施例7
[0057]—種連續(xù)性制備高純厚樸酚與和厚樸酚的方法的具體步驟，同實(shí)施例6，其中:
[0058]第(4)步中，將蒸發(fā)余液，用0.45μπι濾膜過(guò)濾，以甲醇-水(78: 22，V/V)，于294nm波長(zhǎng)下用半制備型高效液相色譜進(jìn)行純化蒸發(fā)余液，分別收集經(jīng)半制備型高效液相色譜純化后的厚樸酚與和厚樸酚組分。
[0059]最終，厚樸酚萃取率為6.8323mg/g，和厚樸酚萃取率2.6661mg/g，經(jīng)半制備型高效液相色譜后，厚樸酚純度為99.53%，和厚樸酚純度為99.33%。
[0060]實(shí)施例8
[0061]—種連續(xù)性制備高純厚樸酚與和厚樸酚的方法的具體步驟，同實(shí)施例1，其中:
[0062]第⑵步中，控制萃取壓力在22Mpa，萃取釜溫度加熱至45°C，調(diào)節(jié)COf流量維持在25L/h，分離釜溫度加熱至38°C，控制分離壓力在5.5Mpa，調(diào)節(jié)夾帶劑(乙醇)流量維持在2.4L/h，控制萃取時(shí)間為70min，進(jìn)行從厚樸樹皮中分離厚樸酚與和厚樸酚，并收集分離釜中的萃取液(乙醇-萃取物)。
[0063]最終，厚樸酚萃取率為8.8411mg/g，和厚樸酚萃取率3.8721mg/g，經(jīng)半制備型高效液相色譜后，厚樸酚純度為98.45 %，和厚樸酚純度為98.17 %。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種連續(xù)性制備高純厚樸酚與和厚樸酚的方法，其特征在于具體的步驟如下: 1)厚樸樹皮預(yù)處理 本步驟將厚樸樹皮于50°C下干燥24h，干燥冷卻，用粉碎機(jī)粉碎厚樸樹皮，過(guò)80目與200目分樣篩，得到80?200目的厚樸樹皮粉末，儲(chǔ)存于干燥器中； 2)超臨界0)2萃取法萃取厚樸酚與和厚樸酚 本步驟將第(I)得到的100g80?200目的厚樸樹皮粉末裝入裝料桶，將裝料桶放入萃取釜中裝好，控制萃取壓力在18?28Mpa，萃取釜溫度加熱至35?55°C，調(diào)節(jié)0)2流量維持在10?32L/h，分離釜溫度加熱至35?45°C，控制分離壓力在5?7Mpa，調(diào)節(jié)夾帶劑(乙醇)流量維持在O?3L/h，控制萃取時(shí)間為5?210min，進(jìn)行從厚樸樹皮中分離厚樸酚與和厚樸酚，并收集分離釜中的萃取液(乙醇-萃取物)； 3)厚樸酚與和厚樸酚萃取后處理 將第(2)步中所收集的萃取液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，在50?60°C下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，分別收集蒸發(fā)出的乙醇溶劑與蒸發(fā)余液，將收集的蒸發(fā)余液在O?4°C下保存； 4)半制備型高效液相色譜法純化厚樸酚與和厚樸酚 將第(3)步中得到的蒸發(fā)余液，用0.45μπι濾膜過(guò)濾，以甲醇-水為流動(dòng)相，于294nm波長(zhǎng)下用半制備型高效液相色譜進(jìn)行純化，分別收集經(jīng)半制備型高效液相色譜純化后的厚樸酚與和厚樸酚組分； 5)厚樸酚與和厚樸酚純化后處理 將第(4)步中所收集的厚樸酚與和厚樸酚組分分別置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，在50?60°C下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，分別收集蒸發(fā)出的甲醇溶劑與蒸發(fā)余液，將收集的蒸發(fā)余液在O?4°C下保存I天，有結(jié)晶析出，將已在O?4°C下保存I天的蒸發(fā)余液進(jìn)行抽濾，將得到的固體于-18?-10°C下進(jìn)行冷凍干燥，即得到厚樸酚晶體與和厚樸酚晶體。2.按照權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)性制備高純厚樸酚與和厚樸酚的方法，其特征在于: 第⑷步中，將第⑶步中得到的蒸發(fā)余液，用0.45μπι濾膜過(guò)濾，以甲醇-水(75: 25或78: 22，觀為流動(dòng)相，于294nm波長(zhǎng)下用半制備型高效液相色譜進(jìn)行純化蒸發(fā)余液，分別收集經(jīng)半制備型高效液相色譜純化后的厚樸酚與和厚樸酚組分。
【專利摘要】一種連續(xù)性制備高純厚樸酚與和厚樸酚的方法，屬于天然中藥分離純化領(lǐng)域。本發(fā)明以厚樸樹皮為原料，先用超臨界CO2流體萃取方法將厚樸酚與和厚樸酚從厚樸樹皮中萃取出來(lái)，經(jīng)后處理后，再用半制備型高效液相色譜純化厚樸酚與和厚樸酚，最后經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，冷凍干燥得產(chǎn)品。本發(fā)明操作溫度溫和，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，產(chǎn)品品質(zhì)好；厚樸酚與和厚樸酚純度均可達(dá)98％及以上。本發(fā)明可廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)高純厚樸酚與和厚樸酚，采用本發(fā)明方法制備的產(chǎn)品可廣泛用于醫(yī)藥行業(yè)中。
【IPC分類】C07C39/21, C07C37/68
【公開號(hào)】CN105111050
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510512166
【發(fā)明人】董立春, 張美羲, 潭塔亞買穆恩·拉瑅珀恩, 楊倩, 周小華, 陳文 , 薛文政, 譚蕓妃
【申請(qǐng)人】重慶大學(xué)
【公開日】2015年12月2日
【申請(qǐng)日】2015年8月17日