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采用低純度氫氧化鈹制備高純度氫氧化鈹?shù)姆椒?

文檔序號:9821627閱讀:1319來源:國知局
采用低純度氫氧化鈹制備高純度氫氧化鈹?shù)姆椒?br>【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及氫氧化鈹生產(chǎn)領(lǐng)域,特別是一種采用低純度氫氧化鈹制備高純度氫氧化鈹?shù)姆椒ā?br>【背景技術(shù)】
[0002]在所有金屬元素中,鈹獨一無二的穩(wěn)定性使其廣泛應(yīng)用于機械制造、航空航天、電子生產(chǎn)、陶瓷、核工業(yè)等諸多領(lǐng)域。尤其在核能應(yīng)用中,新概念熔鹽堆是六種第四代反應(yīng)堆中唯一的液體燃料反應(yīng)堆,在固有安全性、經(jīng)濟性、核資源可持續(xù)發(fā)展及防核擴散等方面都具有其它反應(yīng)堆無法比擬的優(yōu)點,高純度的鈹作為核電反應(yīng)釷基熔鹽堆中最重要的熔融劑,無論從熱穩(wěn)定性還是彈性模數(shù)等方面,其他金屬元素都難以將其替代。熔鹽選擇絕大部分研究均放在“FLiBe”熔鹽上,鋰和鈹是合理且有效的慢化劑,并且形成的能共熔的熔鹽的熔點要比其他組分的熔鹽低,熔劑鹽一般為氟化鋰、氟化鈹。制備氟化鈹?shù)纳霞壴蠟闅溲趸?,要制備高純或核純氟化鈹,需要高純度的氫氧化鈹作上級原料?br>[0003]目前,氫氧化鈹?shù)脑蠟楦咂肺烩數(shù)V或浮選鈹精礦,用高濃度硫酸浸出,再沉淀得氫氧化鈹產(chǎn)品,但產(chǎn)品中雜質(zhì)過多,純度遠達不到制備高純或核純氟化鈹要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種采用低純度氫氧化鈹制備高純度氫氧化鈹?shù)姆椒ā?br>[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:采用低純度氫氧化鈹制備高純度氫氧化鈹?shù)姆椒?,所述的低純度氫氧化鈹是利用高品位鈹?shù)V石或鈹精礦用高濃度硫酸浸出,浸出溶液除雜后,再用氨水沉淀得到的產(chǎn)品,該低純度氫氧化鈹產(chǎn)品中含有雜質(zhì),雜質(zhì)的主要成分為:S042—、S1、Al及Fe,其中,S042—的含量為I.0?10.0%、Si的含量為0.05?0.50%、A1的含量為0.02?0.20%、Fe的含量為0.05?0.5%。
[0006]氫氧化鈹為兩性氫氧化物,既能和強酸,又能和強堿反應(yīng),但在水中溶解度很小,在25°C時為2X10—3g/L,將其與強堿氫氧化鈉進行反應(yīng),在加熱條件下能夠得到充分溶解,溶解后氫氧化鈹中的雜質(zhì)也溶入溶液中,然后經(jīng)過水解、過濾、洗滌,去除氫氧化鈹中的雜質(zhì),從而制備出高純度的氫氧化鈹。
[0007]其具體操作步驟如下:
A、將低純度氫氧化鈹加入反應(yīng)釜中,加入分析純固體氫氧化鈉,氫氧化鈉與氫氧化鈹?shù)馁|(zhì)量比為1.5?2.5:1,再加入蒸餾水,蒸餾水與氫氧化鈹質(zhì)量比為1.5?4.0:1,攪拌反應(yīng)50?70分鐘,使氫氧化鈹溶解,將其栗出反應(yīng)釜,過濾去掉含鐵不溶雜質(zhì),得到氫氧化鈹?shù)谝淮螢V液;
B、將氫氧化鈹?shù)谝淮螢V液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中,加入蒸餾水,蒸餾水與氫氧化鈹?shù)馁|(zhì)量比為2.5?4.5:1,保持溫度60?80°C,攪拌10?15分鐘,使氫氧化鈹水解沉淀,將得到的固液混合物從反應(yīng)釜中栗出,過濾后得到氫氧化鈹?shù)谝淮螢V渣和第二次濾液;
C、將第二次濾液加入反應(yīng)釜中,按第二次濾液體積加入蒸餾水,蒸餾水與第二次濾液的體積比例為1:1.5?2.5,加熱煮沸30?40分鐘,將其從反應(yīng)爸中栗出,過濾得到氫氧化鈹?shù)诙螢V渣,濾液尾棄;
D、將氫氧化鈹?shù)谝淮螢V渣和第二次濾渣合并,用45?55°C蒸餾水制漿洗滌,固液比為1:10?30,洗滌結(jié)束后過濾壓榨,得到氫氧化鈹濾餅,將氫氧化鈹濾餅在103?108°C的環(huán)境中烘干,水分含量低于5%,得到高純度氫氧化鈹產(chǎn)品。
[0008]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下特點:
采用本發(fā)明提供的生產(chǎn)方法制備高純度氫氧化鈹,氫氧化鈹中的S042—含量、Si含量、Al含量及Fe含量均大幅降低,達到制備高純氟化鈹要求。
[0009]以下結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步描述。
【具體實施方式】
[0010]實施例一、采用低純度氫氧化鈹制備高純度氫氧化鈹?shù)姆椒ǎ龅牡图兌葰溲趸斒抢酶咂肺烩數(shù)V石或鈹精礦用高濃度硫酸浸出,浸出溶液除雜后,再用氨水沉淀得到的產(chǎn)品,該低純度氫氧化鈹產(chǎn)品中含有雜質(zhì),雜質(zhì)的主要成分為:S042—、S1、Al及Fe,其中,S042—的含量為1.0?10.0%、Si的含量為0.05?0.50%、A1的含量為0.02?0.20%、Fe的含量為
0.05?0.5%。
[0011 ]氫氧化鈹為兩性氫氧化物,既能和強酸,又能和強堿反應(yīng),但在水中溶解度很小,在25°C時為2X10—3g/L,將其與強堿氫氧化鈉進行反應(yīng),在加熱條件下能夠得到充分溶解,溶解后氫氧化鈹中的雜質(zhì)也溶入溶液中,然后經(jīng)過水解、過濾、洗滌,去除氫氧化鈹中的雜質(zhì),從而制備出高純度的氫氧化鈹。
[0012]其具體操作步驟如下:
A、將低純度氫氧化鈹加入反應(yīng)釜中,加入分析純固體氫氧化鈉,氫氧化鈉與氫氧化鈹?shù)馁|(zhì)量比為1.5:1,再加入蒸餾水,蒸餾水與氫氧化鈹質(zhì)量比為1.5:1,攪拌反應(yīng)50分鐘,使氫氧化鈹溶解,將其栗出反應(yīng)釜,過濾去掉含鐵不溶雜質(zhì),得到氫氧化鈹?shù)谝淮螢V液;
B、將氫氧化鈹?shù)谝淮螢V液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中,加入蒸餾水,蒸餾水與氫氧化鈹?shù)馁|(zhì)量比為2.5:1,保持溫度60 V,攪拌10分鐘,使氫氧化鈹水解沉淀,將得到的固液混合物從反應(yīng)釜中栗出,過濾后得到氫氧化鈹?shù)谝淮螢V渣和第二次濾液;
C、將第二次濾液加入反應(yīng)釜中,按第二次濾液體積加入蒸餾水,蒸餾水與第二次濾液的體積比例為1: 1.5,加熱煮沸30分鐘,將其從反應(yīng)釜中栗出,過濾得到氫氧化鈹?shù)诙螢V渣,濾液尾棄;
D、將氫氧化鈹?shù)谝淮螢V渣和第二次濾渣合并,用45°C蒸餾水制漿洗滌,固液比為1:10,洗滌結(jié)束后過濾壓榨,得到氫氧化鈹濾餅,將氫氧化鈹濾餅在103 °C的環(huán)境中烘干,水分含量低于5%,得到高純度氫氧化鈹產(chǎn)品。
[0013]對制得的高純度氫氧化鈹產(chǎn)品進行分析,其中S042—的含量低于0.036%,Si的含量低于0.0031%^1的含量低于0.0024%,?6的含量低于0.0004%。氫氧化鈹中的3042—含量、31含量、Al含量及Fe含量均大幅降低,達到制備高純氟化鈹要求。
[0014]實施例二、采用低純度氫氧化鈹制備高純度氫氧化鈹?shù)姆椒ǎ龅牡图兌葰溲趸斒抢酶咂肺烩數(shù)V石或鈹精礦用高濃度硫酸浸出,浸出溶液除雜后,再用氨水沉淀得到的產(chǎn)品,該低純度氫氧化鈹產(chǎn)品中含有雜質(zhì),雜質(zhì)的主要成分為:SO42—、S1、Al及Fe,其中,S042—的含量為1.0?10.0%、Si的含量為0.05?0.50%、A1的含量為0.02?0.20%、Fe的含量為
0.05?0.5%。
[0015]氫氧化鈹為兩性氫氧化物,既能和強酸,又能和強堿反應(yīng),但在水中溶解度很小,在25°C時為2X10—3g/L,將其與強堿氫氧化鈉進行反應(yīng),在加熱條件下能夠得到充分溶解,溶解后氫氧化鈹中的雜質(zhì)也溶入溶液中,然后經(jīng)過水解、過濾、洗滌,去除氫氧化鈹中的雜質(zhì),從而制備出高純度的氫氧化鈹。
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