一種用廢棄線路板制備高純多孔二氧化硅的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種用廢棄線路板制備高純多孔二氧化硅的方法，包括以下步驟：將廢棄線路板非金屬粉末與2mol/L稀鹽酸以1:25g/mL的固液比混合，在90℃下加熱5小時(shí)；加熱結(jié)束后過(guò)濾，將過(guò)濾得到的沉淀洗滌、干燥后得到預(yù)產(chǎn)物；將預(yù)產(chǎn)物加入亞臨界水氧化反應(yīng)釜中；在溫度為250～350℃、壓力為5～10MPa的條件下進(jìn)行亞臨界水氧化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為30～60分鐘；反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)釜冷卻至室溫，將冷卻后的產(chǎn)物過(guò)濾，將過(guò)濾得到的沉淀洗滌、干燥后即得到高純多孔二氧化硅材料。本發(fā)明采用鹽酸預(yù)處理和亞臨界水氧化活化技術(shù)，將廢棄線路板非金屬粉末活化制備得到一種高附加值的高純多孔二氧化硅材料。
【專利說(shuō)明】
一種用廢棄線路板制備高純多孔二氧化硅的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于環(huán)境工程領(lǐng)域，尤其涉及一種用廢棄線路板制備高純多孔二氧化硅的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，隨著電子產(chǎn)品更新?lián)Q代的加快以及電子類產(chǎn)品生命周期的縮短，大量的廢棄電子產(chǎn)品對(duì)環(huán)境安全造成巨大的威脅。作為電子產(chǎn)品最為基本的元件，廢棄線路板的安全、高效處置或者資源化利用成為了社會(huì)各界關(guān)注的焦點(diǎn)。目前對(duì)于廢棄線路板的回收主要采用機(jī)械破碎將線路板中的金屬解離，然后通過(guò)靜電、磁力、重力等分選方法將金屬材料和非金屬材料分開(kāi)。金屬粉末價(jià)值較高，可以直接在市場(chǎng)上銷售。但是對(duì)于占線路板重量70%左右的非金屬粉末的利用方法不多，非金屬粉末的成分主要為熱固性樹(shù)脂、玻璃纖維、陶瓷材料、溴代阻燃劑、殘留金屬和其他一些添加劑，目前一般是采用直接填埋或者簡(jiǎn)單地作為其他材料的填料來(lái)使用，利用價(jià)值較低，造成資源的極大浪費(fèi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)上述現(xiàn)狀，提供了一種用廢棄線路板制備高純多孔二氧化硅的方法。
[0004]本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0005]—種用廢棄線路板制備高純多孔二氧化硅的方法，包括以下步驟:
[0006]步驟一)將廢棄線路板非金屬粉末與2mol/L稀鹽酸以l:25g/mL的固液比混合，在90°C下加熱5小時(shí);加熱結(jié)束后過(guò)濾，將過(guò)濾得到的沉淀洗滌、干燥后得到預(yù)產(chǎn)物；
[0007]步驟二)將預(yù)產(chǎn)物加入亞臨界水氧化反應(yīng)釜中；在溫度為250?350°C、壓力為5?1MPa的條件下進(jìn)行亞臨界水氧化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為30?60分鐘；
[0008]步驟三)反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)釜冷卻至室溫，將冷卻后的產(chǎn)物過(guò)濾，將過(guò)濾得到的沉淀洗滌、干燥后即得到高純多孔二氧化硅材料。
[0009]進(jìn)一步的改進(jìn)，所述步驟二)中亞臨界水氧化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為300°C、壓力為7MPa，反應(yīng)時(shí)間為45分鐘。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:
[0011]現(xiàn)有技術(shù)一般是直接填埋或者簡(jiǎn)單地用于作為其他材料的填料，利用價(jià)值較低，造成資源的極大浪費(fèi)。本發(fā)明結(jié)合廢棄線路板非金屬粉末組成的特征，采用鹽酸預(yù)處理和亞臨界水氧化活化技術(shù)，將廢棄線路板非金屬粉末活化制備得到一種高附加值的高純多孔二氧化硅材料。
【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為本發(fā)明工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面將結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。
[0014]實(shí)施例1:
[0015]如圖1所示，首先將廢棄線路板非金屬粉末與2mol/L的稀鹽酸以l:25g/mL的固液比混合，在90°C溫度下進(jìn)行加熱預(yù)處理，預(yù)處理的目的是除去廢棄線路板非金屬粉末中的殘留金屬元素，預(yù)處理5小時(shí)；過(guò)濾，將沉淀洗滌、干燥。將經(jīng)過(guò)鹽酸預(yù)處理后的廢棄線路板非金屬粉末進(jìn)行亞臨界水氧化活化。亞臨界水氧化活化過(guò)程可以實(shí)現(xiàn)兩個(gè)目標(biāo):一是將含溴代阻燃劑的有機(jī)材料分解去除，二是活化制備多孔二氧化硅。亞臨界水氧化活化具體過(guò)程如下:控制亞臨界水氧化反應(yīng)釜的溫度為250°C、壓力為5MPa、反應(yīng)時(shí)間為30分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)釜冷卻至室溫。將冷卻后的產(chǎn)物過(guò)濾、洗滌、干燥，獲得高純多孔二氧化硅材料。結(jié)果表明:在上述條件下制備得到的多孔二氧化硅材料純度為99.9%，比表面為310m2/g°
[0016]實(shí)施例2:
[0017]如圖1所示，首先將廢棄線路板非金屬粉末與2mol/L稀鹽酸以l:25g/mL的固液比混合，在90°C下進(jìn)行加熱預(yù)處理，預(yù)處理的目的是除去廢棄線路板非金屬粉末中的殘留金屬元素，預(yù)處理5小時(shí)后，過(guò)濾，將沉淀洗滌、干燥。將經(jīng)過(guò)鹽酸預(yù)處理后的廢棄線路板非金屬粉末進(jìn)行亞臨界水氧化活化。亞臨界水氧化活化過(guò)程可以實(shí)現(xiàn)兩個(gè)目標(biāo):一是將含溴代阻燃劑的有機(jī)材料分解去除，二是活化制備多孔二氧化硅。亞臨界水氧化活化具體過(guò)程如下:控制亞臨界水氧化反應(yīng)釜的溫度為300°C、壓力為7MPa、反應(yīng)時(shí)間為45分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)釜冷卻至室溫。將冷卻后的產(chǎn)物過(guò)濾、洗滌、干燥，獲得高純多孔二氧化硅材料。結(jié)果表明:在上述條件下制備得到的多孔二氧化硅材料純度為99.9%，比表面為450m2/g。
[0018]實(shí)施例3:
[0019]如圖1所示，首先將廢棄線路板非金屬粉末與2mol/L的稀鹽酸以l:25g/mL的固液比混合，在90°C進(jìn)行加熱預(yù)處理，預(yù)處理的目的是除去廢棄線路板非金屬粉末中的殘留金屬元素，預(yù)處理一定時(shí)間5小時(shí)后，過(guò)濾，將沉淀洗滌、干燥。將經(jīng)過(guò)鹽酸預(yù)處理后的廢棄線路板非金屬粉末進(jìn)行亞臨界水氧化活化。亞臨界水氧化活化過(guò)程可以實(shí)現(xiàn)兩個(gè)目標(biāo):一是將含溴代阻燃劑的有機(jī)材料分解去除，二是活化制備多孔二氧化硅。亞臨界水氧化活化具體過(guò)程如下:控制亞臨界水氧化反應(yīng)爸的溫度為350°C、壓力為lOMPa、反應(yīng)時(shí)間為60分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)釜冷卻至室溫。將冷卻后的產(chǎn)物過(guò)濾、洗滌、干燥，獲得高純多孔二氧化硅材料。結(jié)果表明:在上述條件下制備得到的多孔二氧化硅材料純度為99.9%，比表面為438m2/g0
[0020]所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用廢棄線路板制備高純多孔二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一)將廢棄線路板非金屬粉末與2mol/L稀鹽酸以1: 25g/mL的固液比混合，在90°C下加熱5小時(shí);加熱結(jié)束后過(guò)濾，將過(guò)濾得到的沉淀洗滌、干燥后得到預(yù)產(chǎn)物； 步驟二)將預(yù)產(chǎn)物加入亞臨界水氧化反應(yīng)釜中；在溫度為250?350°C、壓力為5?1MPa的條件下進(jìn)行亞臨界水氧化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為30?60分鐘； 步驟三)反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)釜冷卻至室溫，將冷卻后的產(chǎn)物過(guò)濾，將過(guò)濾得到的沉淀洗滌、干燥后即得到高純多孔二氧化硅材料。2.如權(quán)利要求1所述的一種用廢棄線路板制備高純多孔二氧化硅的方法，其特征在于，所述步驟二)中亞臨界水氧化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為300°C、壓力為7MPa，反應(yīng)時(shí)間為45分鐘。
【文檔編號(hào)】C01B33/18GK106082246SQ201610390801
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月3日 公開(kāi)號(hào)201610390801.2, CN 106082246 A, CN 106082246A, CN 201610390801, CN-A-106082246, CN106082246 A, CN106082246A, CN201610390801, CN201610390801.2
【發(fā)明人】修福榮, 齊瑩瑩, 翁慧瑋
【申請(qǐng)人】福建工程學(xué)院