本發(fā)明屬于材料加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以一般工業(yè)用鈮條為原料制備核燃料用高純鈮絲的方法。

背景技術(shù)：

金屬鈮屬于稀有高熔點(diǎn)金屬，其既是良好的結(jié)構(gòu)材料，又是特殊的功能材料，能夠廣泛應(yīng)用于冶金、化工、航空航天及原子能等領(lǐng)域。鈮的中子俘獲截面低，熱導(dǎo)率良好，熱強(qiáng)度高，是一種非常適合原子能反應(yīng)堆用的材料。伴隨我國(guó)科技的發(fā)展及社會(huì)的進(jìn)步，核工業(yè)尤其是核能的開(kāi)發(fā)及利用價(jià)值逐漸顯著，而金屬鈮在原子能領(lǐng)域也得到更為廣泛的應(yīng)用。金屬鈾及合金作為核工程中的重要材料，兼具有結(jié)構(gòu)與核性能兩方面作用；鈾的高溫相-γ相，具有各向同性的體心立方結(jié)構(gòu)，對(duì)稱性好，而金屬鈮與鈾合金化后，可以使γ相保留至室溫，從而明顯改善鈾的機(jī)械力學(xué)性能、尺寸穩(wěn)定性及耐蝕性。在二元鈾合金中，鈾鈮合金(如U-2.5wt％Nb)因其可形成高溫固溶體并形成穩(wěn)定的γ相而得到重要應(yīng)用。鈮元素則以鈮絲及其截成的鈮顆粒形式與金屬鈾配制熔煉生成二元合金；此外，也可以通過(guò)電鍍、化學(xué)鍍、高溫離子注入、激光表面合金化等方法在金屬鈾表面形成鈮或鈾鈮合金防護(hù)覆層，本專利所述的高純鈮絲也可用于此類方法的鈮元素來(lái)源。

鈾與鈮合金化很大程度改善了非合金鈾的力學(xué)性能和抗氧化性能，但鈾鈮合金對(duì)雜質(zhì)元素尤其是H、O等元素極為敏感，并且導(dǎo)致比較嚴(yán)重的腐蝕問(wèn)題，而作為核用材料，在服役期間由于腐蝕導(dǎo)致組織變化進(jìn)而引起材料力學(xué)性能變化，則可能帶來(lái)災(zāi)難性后果。鈮絲需通過(guò)特殊切斷設(shè)備加工為標(biāo)準(zhǔn)鈮顆粒，因此保證鈮元素原材料的純潔度及鈮絲尺寸穩(wěn)定性則具有重要意義。

目前沒(méi)有出現(xiàn)以一般工業(yè)用鈮原料制備核用鈮絲的相關(guān)報(bào)道。常規(guī)鈮及鈮合金的熔煉方法為使用電子束熔煉爐熔煉，一般情況下(以500kw電子束熔煉爐、Φ120mm的坩堝為例)，采用不小于30～45kg/h的熔煉速率，比電能在4～7，在常規(guī)備料情況下熔煉次數(shù)以2次居多。該類熔煉方法的缺點(diǎn)如下：熔煉速率較快，雜質(zhì)元素尤其是氣體雜質(zhì)元素?fù)]發(fā)不充分，易造成鈮鑄錠化學(xué)成分局部不合格或偏要求上限，加之電子束熔煉爐區(qū)域熔煉的特點(diǎn)則增加了鈮錠雜質(zhì)含量不均勻的可能性，用此方法生產(chǎn)核級(jí)產(chǎn)品用的原材料鑄錠是不可取的；此外，該類熔煉方法易產(chǎn)生疏松、縮孔等鑄造缺陷，增大后期扒皮工序的工作量，所含缺陷如未消除會(huì)直接影響后期的拉伸工序及其產(chǎn)品質(zhì)量，因此該類鑄造缺陷在核級(jí)產(chǎn)品用原材料鑄錠中需堅(jiān)決避免。傳統(tǒng)的鈮及鈮合金絲材制備工藝為鍛造或精鍛開(kāi)坯，經(jīng)過(guò)孔型軋制、輥?；蚬潭＠?，加上多火次真空退火得到成品。該類傳統(tǒng)制備工藝具有以下缺點(diǎn)：如果使用鍛造開(kāi)坯，普通鍛錘模鍛在鍛造過(guò)程中無(wú)法保證表面質(zhì)量，易形成大量夾雜、折疊等鍛造缺陷，此外如果使用精鍛機(jī)，除成本較高外，表面同樣易形成大量的折疊等缺陷，以上兩種鍛造開(kāi)坯方式均易造成鍛后棒坯表層與芯部組織不均勻，基于材料加工的遺傳性，會(huì)直接影響到后續(xù)絲材拉伸；鍛棒進(jìn)行孔型軋制得到細(xì)鈮棒，軋制過(guò)程中易形成耳子等軋制缺陷，如沒(méi)有及時(shí)消除則會(huì)形成折疊等缺陷并直接影響到后續(xù)絲材拉伸；傳統(tǒng)的鈮及鈮合金絲材工藝制備過(guò)程中，經(jīng)過(guò)多次的真空退火，一方面氣體雜質(zhì)元素如O含量會(huì)有徒增風(fēng)險(xiǎn)，另一方面拉長(zhǎng)了工序增加了加工成本，而考慮到核電安全，核級(jí)材料對(duì)雜質(zhì)元素含量需嚴(yán)格控制，盡量避免非必要的增加雜質(zhì)含量的風(fēng)險(xiǎn)，因此多火次工藝生產(chǎn)核用鈮絲是不可取的；傳統(tǒng)的鈮及鈮合金絲制備對(duì)于絲材拉伸前后的表面處理僅做酸洗、清洗劑洗滌等簡(jiǎn)單處理，無(wú)法除凈表面氧化物及雜質(zhì)，此類處理會(huì)直接影響到成品絲材表面質(zhì)量與雜質(zhì)含量。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供以一般工業(yè)用鈮條為原料制備核燃料用高純鈮絲的方法。該方法熱處理火次少，熱加工少，表面質(zhì)量良好，成品率高，采用該方法制備的高純鈮絲的尺寸、表檢、成分均符合核級(jí)材料要求，可直接用于鈾鈮合金的制備。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種以一般工業(yè)用鈮條為原料制備核燃料用高純鈮絲的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、利用電子束熔煉爐對(duì)一般工業(yè)用鈮條進(jìn)行電子束熔煉，得到截面形狀為圓形的鑄錠；所述鑄錠的截面直徑為70mm～90mm；

步驟二、利用車床對(duì)步驟一中所述鑄錠進(jìn)行車削加工，得到光錠；

步驟三、在步驟二中所述光錠表面均勻涂覆潤(rùn)滑劑，然后將表面涂覆有潤(rùn)滑劑的光錠在溫度為400℃～500℃的條件下保溫1h，之后送入擠壓機(jī)中進(jìn)行擠壓加工，得到擠壓棒坯；所述擠壓加工的擠壓比為5.0～8.0；

步驟四、利用車床對(duì)步驟三中擠壓棒坯進(jìn)行車削加工，得到光棒，然后將所述光棒置于真空退火爐中進(jìn)行第一階段退火處理；

步驟五、利用旋鍛機(jī)對(duì)步驟四中經(jīng)第一階段退火處理后的光棒進(jìn)行旋鍛，得到旋鍛棒坯；所述旋鍛的總加工率為77％～90％；

步驟六、將步驟五中所述旋鍛棒坯置于真空退火爐中進(jìn)行第二階段退火處理，然后采用砂帶拋光機(jī)對(duì)經(jīng)第二階段退火處理后的旋鍛棒坯進(jìn)行表面砂光，得到砂光棒坯；

步驟七、采用輥模拉伸機(jī)對(duì)步驟六中所述砂光棒坯進(jìn)行輥模拉伸，得到絲材粗坯；所述輥模拉伸的總加工率為90％～98％；

步驟八、對(duì)步驟七中絲材粗坯進(jìn)行清洗，烘干后進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理，然后將陽(yáng)極氧化處理后的絲材粗坯送入連續(xù)直進(jìn)式拉絲機(jī)中進(jìn)行定模拉伸整形，得到半成品絲材；

步驟九、對(duì)步驟八中所述半成品絲材進(jìn)行表面處理后，送入線材矯直機(jī)中進(jìn)行矯直，最終得到截面形狀為圓形的核燃料用高純鈮絲，該鈮絲的截面直徑為1.5mm～3.0mm、直線度＜3mm/m，該鈮絲的化學(xué)成分滿足：Cu≤10ppm，Al≤20ppm，F(xiàn)e≤20ppm，Si≤20ppm，Ni≤10ppm，Mo≤20ppm，Zr≤20ppm，Hf≤20ppm，Ti≤20ppm，Mn≤10ppm，Cr≤10ppm，S≤5ppm，P≤10ppm，W≤100ppm，Ta≤200ppm，C≤50ppm，N≤70ppm，H≤5ppm，O≤50ppm，余量為鈮。

上述的以一般工業(yè)用鈮條為原料制備核燃料用高純鈮絲的方法，其特征在于，步驟一中所述一般工業(yè)用鈮條中含有以下質(zhì)量百分比的雜質(zhì)：C 0.005％～0.02％，N 0.02％～0.05％，H 0.001％～0.005％，O 0.1％～0.3％，Si 0.001％～0.003％，P 0.001％～0.01％。

上述的以一般工業(yè)用鈮條為原料制備核燃料用高純鈮絲的方法，其特征在于，步驟一中所述電子束熔煉的次數(shù)為三次，三次熔煉的速率均為15kg/h～20kg/h，三次熔煉的功率均為120kW～200kW。

上述的以一般工業(yè)用鈮條為原料制備核燃料用高純鈮絲的方法，其特征在于，步驟三中所述擠壓棒坯的截面形狀為圓形，所述擠壓棒坯的截面直徑為30mm～40mm。

上述的以一般工業(yè)用鈮條為原料制備核燃料用高純鈮絲的方法，其特征在于，步驟五中所述旋鍛的道次數(shù)為多道次，其中第一道次旋鍛的加工率為20％，其余道次旋鍛的加工率均為10％～20％。

上述的以一般工業(yè)用鈮條為原料制備核燃料用高純鈮絲的方法，其特征在于，步驟五中所述旋鍛棒坯的截面形狀為圓形，所述旋鍛棒坯的截面直徑為12mm～15mm。

上述的以一般工業(yè)用鈮條為原料制備核燃料用高純鈮絲的方法，其特征在于，步驟八中所述陽(yáng)極氧化處理的電流為25A～30A，所述陽(yáng)極氧化處理的電壓為110V～160V，所述陽(yáng)極氧化處理的時(shí)間為20s～30s，所述陽(yáng)極氧化處理的電解液為質(zhì)量濃度為1％～5％的硫酸溶液。

上述的以一般工業(yè)用鈮條為原料制備核燃料用高純鈮絲的方法，其特征在于，步驟九中所述表面處理的具體過(guò)程為：利用線材拋光機(jī)對(duì)半成品絲材進(jìn)行拋光處理，控制拋光磨削量為0.05mm～0.2mm，然后采用酸液對(duì)拋光后的半成品絲材進(jìn)行酸洗。

上述的以一般工業(yè)用鈮條為原料制備核燃料用高純鈮絲的方法，其特征在于，所述酸液由水、質(zhì)量濃度為68％的濃硝酸和質(zhì)量濃度為50％的氫氟酸按體積比15∶4∶1混合均勻而成。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明采取三次電子束熔煉，熔煉速率較傳統(tǒng)工藝慢，比電能較傳統(tǒng)工藝大，熔煉過(guò)程中能夠有效促進(jìn)鑄錠中雜質(zhì)元素尤其是氣體雜質(zhì)元素的揮發(fā)，并能夠很大程度減少疏松、縮孔等鑄造缺陷的出現(xiàn)。

2、本發(fā)明采用大擠壓比低溫?cái)D壓的開(kāi)坯方式，并采用特殊的潤(rùn)滑劑(鱗片石墨、二硫化鉬、耐高溫潤(rùn)滑脂以等質(zhì)量比例混合)，相比較于傳統(tǒng)高溫?cái)D壓、鍛造開(kāi)坯方式，可以充分破碎晶粒得到相對(duì)均勻的組織，為后續(xù)加工尤其是絲材拉伸提供良好組織；低溫加工有效防止鈮材高溫吸氧，保證材料在本工序加工過(guò)程中，O含量維持在相對(duì)較低的水平。

3、本發(fā)明較傳統(tǒng)工藝增加：熔煉、擠壓后分別對(duì)鑄錠和擠壓棒坯進(jìn)行表面車削加工并要求加工深度；在旋鍛后對(duì)鍛造棒坯進(jìn)行砂光處理；對(duì)成品絲材進(jìn)行表面拋光處理。以上三種在高純鈮絲生產(chǎn)過(guò)程中的表面處理工序，可以有效消除加工后表面缺陷、氧化皮等對(duì)后續(xù)加工及成品質(zhì)量可產(chǎn)生嚴(yán)重影響的問(wèn)題，間接或直接的提高了高純鈮絲的產(chǎn)品表面質(zhì)量并滿足成分要求。

4、本發(fā)明相比較于傳統(tǒng)的單一拉伸方式，采用以輥模拉伸為主、固定模拉伸整形的拉伸方式，增加成品矯直、截定尺工藝?？紤]到本發(fā)明所述的高純鈮絲用途，良好的尺寸公差與直線度可以使其應(yīng)用于線材切割機(jī)通過(guò)定長(zhǎng)來(lái)定重量，可方便于鈾鈮合金的配料。

5、本發(fā)明采用減少退火次數(shù)、大加工率冷加工、低溫加工、無(wú)熱加工方式，并參考本發(fā)明所述高純鈮絲的用途，采取Y態(tài)成品交貨以省略成品退火工序，從加工及熱處理次數(shù)減少鈮材O、H、N等氣體雜質(zhì)元素的吸附，從而保證成品質(zhì)量。

6、采用本發(fā)明制備的核燃料用高純鈮絲的直徑為1.5mm～3mm，尺寸偏差為±0.05mm，圓度為0.01mm，直線度＜3mm/m，優(yōu)于ASTM B392《鈮和鈮合金扁材、棒材和線材》和YS/T 656《鈮及鈮合金加工產(chǎn)品牌號(hào)和化學(xué)成分》的標(biāo)準(zhǔn)要求，并滿足：Cu≤10ppm，Al≤20ppm，F(xiàn)e≤20ppm，Si≤20ppm，Ni≤10ppm，Mo≤20ppm，Zr≤20ppm，Hf≤20ppm，Ti≤20ppm，Mn≤10ppm，Cr≤10ppm，S≤5ppm，P≤10ppm，W≤100ppm，Ta≤200ppm，C≤50ppm，N≤70ppm，H≤5ppm，O≤50ppm。

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

本實(shí)施例以一般工業(yè)用鈮條為原料制備核燃料用高純鈮絲，該一般工業(yè)用鈮條中含有雜質(zhì)：C、N、H、O、Si、P，各雜質(zhì)在鈮條中所占的質(zhì)量百分含量分別為：C 0.005％～0.02％，N 0.02％～0.05％，H 0.001％～0.003％，O 0.1％～0.3％，Si 0.001％～0.003％，P 0.006％～0.008％。所述核燃料用高純鈮絲的具體制備方法包括以下步驟：

步驟一、采用電子束熔煉爐對(duì)鈮條進(jìn)行電子束熔煉，具體熔煉工藝見(jiàn)表1，從而得到截面形狀為圓形、截面直徑為70mm的鑄錠，經(jīng)檢測(cè)，該鑄錠中含有以下質(zhì)量含量的成分：W≤100ppm，Ta≤200ppm，C≤50ppm，N≤70ppm，H≤5ppm，O≤50ppm；

表1實(shí)施例1熔煉工藝參數(shù)

步驟二、利用車床對(duì)步驟一中所述鑄錠進(jìn)行車削加工，車削加工的深度為3mm，視檢查表面無(wú)缺陷，得到規(guī)格為Φ67mm的光錠；

步驟三、將鱗片石墨、二硫化鉬和耐高溫潤(rùn)滑脂等質(zhì)量混合均勻，由此得到的混合物作為潤(rùn)滑劑，再將該潤(rùn)滑劑均勻涂覆在步驟二中所述光錠表面，涂覆厚度為1.0mm，然后將涂覆有潤(rùn)滑劑的光錠在溫度為430℃的條件下保溫1h，之后送入3150噸擠壓機(jī)中進(jìn)行擠壓，得到擠壓棒坯；所述擠壓的擠壓比為5.0；所述擠壓棒坯的規(guī)格為Φ30mm；

步驟四、利用車床對(duì)步驟三中擠壓棒坯進(jìn)行車削加工，車削加工的深度為2mm，目視檢查表面無(wú)缺陷，得到規(guī)格為Φ28mm的潔凈光棒，然后將所述光棒置于真空退火爐中進(jìn)行第一階段退火處理；退火處理的溫度為1100℃，保溫時(shí)間為90min；

步驟五、利用旋鍛機(jī)對(duì)步驟四中經(jīng)第一階段退火處理后的光棒進(jìn)行多道次旋鍛，旋鍛的道次數(shù)為11道次，各道次旋鍛的加工率分別為：20％，20％，15％，15％，15％，15％，12％，12％，12％，10％，10％，旋鍛總加工率為81.6％，得到截面形狀為圓形的旋鍛棒坯，所述旋鍛棒坯的直徑為Φ12mm；

步驟六、將步驟五中所述旋鍛棒坯置于真空退火爐中進(jìn)行第二階段退火處理，然后采用配有120#砂帶的砂帶拋光機(jī)對(duì)經(jīng)第二階段退火處理后的旋鍛棒坯進(jìn)行表面砂光，砂光磨削量為0.1mm，得到砂光棒坯；退火處理的溫度為1050℃，保溫時(shí)間為90min；

步驟七、采用輥模拉伸機(jī)對(duì)步驟六中所述砂光棒坯進(jìn)行輥模拉伸，得到直徑為Φ1.7mm絲材粗坯；所述輥模拉伸的總加工率為97.6％；

步驟八、對(duì)步驟七中所述絲材粗坯進(jìn)行表面處理后，送入連續(xù)直進(jìn)式拉絲機(jī)中進(jìn)行定模拉伸整形，得到直徑為Φ1.7mm的半成品絲材；所述表面處理的具體過(guò)程為：使用清洗劑對(duì)絲材粗坯表面的油污和雜質(zhì)進(jìn)行清洗，再置于80℃烘箱中烘干，然后對(duì)烘干后的絲材粗坯進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理，所述陽(yáng)極氧化處理的電流＜30A，電壓為110V，時(shí)間為20s，氧化介質(zhì)為質(zhì)量濃度為2％的硫酸溶液，要求Φ1.7mm絲材表面均勻覆蓋氧化膜；

步驟九、對(duì)步驟八中所述半成品絲材進(jìn)行表面處理，具體過(guò)程為：使用線材拋光機(jī)對(duì)半成品絲材進(jìn)行拋光處理，拋光磨削量為0.2mm，然后采用酸液對(duì)拋光后的半成品絲材進(jìn)行酸洗，所述酸液由水、質(zhì)量濃度為68％的濃硝酸和質(zhì)量濃度為50％的氫氟酸按體積比15∶4∶1混合均勻而成；之后將表面處理后的半成品絲材送入線材矯直機(jī)中進(jìn)行矯直，最終得到尺寸為直線度＜3mm/m的核燃料用高純鈮絲。

采用本實(shí)施例制備的核燃料用高純鈮絲的成品化學(xué)成分分析數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

表2實(shí)施例1鈮絲成品化學(xué)成分分析(單位：ppm)

結(jié)合表2可知，采用本發(fā)明制備的核燃料用高純鈮絲的直徑在1.5mm～3mm范圍內(nèi)，尺寸偏差為±0.05mm，圓度為0.01mm，直線度＜3mm/m，優(yōu)于ASTM B392《鈮和鈮合金扁材、棒材和線材》和YS/T 656《鈮及鈮合金加工產(chǎn)品牌號(hào)和化學(xué)成分》的標(biāo)準(zhǔn)要求，并且滿足：Cu≤10ppm，Al≤20ppm，F(xiàn)e≤20ppm，Si≤20ppm，Ni≤10ppm，Mo≤20ppm，Zr≤20ppm，Hf≤20ppm，Ti≤20ppm，Mn≤10ppm，Cr≤10ppm，S≤5ppm，P≤10ppm，W≤100ppm，Ta≤200ppm，C≤50ppm，N≤70ppm，H≤5ppm，O≤50ppm，由此能夠證實(shí)本實(shí)施例制備的鈮絲為高純鈮絲，滿足核燃料相關(guān)技術(shù)要求。

實(shí)施例2

本實(shí)施例以一般工業(yè)用鈮條為原料制備核燃料用高純鈮絲，該一般工業(yè)用鈮條中含有雜質(zhì)：C、N、H、O、Si、P，各雜質(zhì)在鈮條中所占的質(zhì)量百分含量分別為：C 0.005％～0.02％，N 0.02％～0.05％，H 0.001％～0.003％，O 0.1％～0.3％，Si 0.001％～0.003％，P 0.006％～0.01％。所述核燃料用高純鈮絲的具體制備方法包括以下步驟：

步驟一、采用電子束熔煉爐(300kW為例)對(duì)鈮條進(jìn)行電子束熔煉，具體熔煉工藝見(jiàn)表1，得到截面形狀為圓形、截面直徑為90mm的鑄錠，經(jīng)檢測(cè)該鑄錠中含有以下質(zhì)量含量的成分：W≤100ppm，Ta≤200ppm，C≤50ppm，N≤70ppm，H≤5ppm，O≤50ppm；

步驟二、利用車床對(duì)步驟一中所述鑄錠進(jìn)行車削加工，車削加工的深度為5mm，視檢查表面無(wú)缺陷，得到規(guī)格為Φ85mm的光錠；

步驟三、將鱗片石墨、二硫化鉬和耐高溫潤(rùn)滑脂等質(zhì)量混合均勻，由此得到的混合物作為潤(rùn)滑劑，再將該潤(rùn)滑劑均勻涂覆在步驟二中所述光錠表面，涂覆厚度為1.5mm，然后將涂覆有潤(rùn)滑劑的光錠在溫度為500℃的條件下保溫1h，之后送入3150噸擠壓機(jī)中進(jìn)行擠壓，得到擠壓棒坯；所述擠壓的擠壓比為8.0；擠壓棒坯的截面形狀為圓形且規(guī)格為Φ30mm；

步驟四、利用車床對(duì)步驟三中擠壓棒坯進(jìn)行車削加工，車削加工的深度為5mm，目視檢查表面無(wú)缺陷，得到規(guī)格為Φ25mm的潔凈光棒，然后將所述光棒置于真空退火爐中進(jìn)行第一階段退火處理；退火處理的溫度為1100℃，保溫時(shí)間為90min；

步驟五、利用旋鍛機(jī)對(duì)步驟四中經(jīng)第一階段退火處理后的光棒進(jìn)行多道次旋鍛，得到旋鍛棒坯，所述旋鍛的道次數(shù)為9道次，各道次旋鍛的加工率分別為：20％，20％，15％，15％，15％，15％，12％，12％，10％，旋鍛的總加工率為77％，所述旋鍛棒坯的直徑為Φ12mm；

步驟六、將步驟五中所述旋鍛棒坯置于真空退火爐中進(jìn)行第二階段退火處理，然后采用配有120#砂帶的砂帶拋光機(jī)對(duì)經(jīng)第二階段退火處理后的旋鍛棒坯進(jìn)行表面砂光，得到砂光棒坯；

步驟七、采用輥模拉伸機(jī)對(duì)步驟六中所述砂光棒坯進(jìn)行輥模拉伸，得到直徑為2.0mm的絲材粗坯；所述輥模拉伸的總加工率為97.12％；

步驟八、對(duì)步驟七中所述絲材粗坯進(jìn)行表面處理后，送入連續(xù)直進(jìn)式拉絲機(jī)中進(jìn)行定模拉伸整形，得到直徑為2.0mm的半成品絲材；所述表面處理的具體過(guò)程為：使用清洗劑對(duì)絲材粗坯表面的油污和雜質(zhì)進(jìn)行清洗，再置于80℃烘箱中烘干，然后對(duì)烘干后的絲材粗坯進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理，所述陽(yáng)極氧化處理的電流＜30A，電壓為160V，時(shí)間為30s，氧化介質(zhì)為質(zhì)量濃度為1％的硫酸溶液；

步驟九、對(duì)步驟八中所述半成品絲材進(jìn)行表面處理，具體過(guò)程為：使用線材拋光機(jī)對(duì)半成品絲材進(jìn)行拋光處理，要求拋光磨削量為0.1mm，然后采用酸液對(duì)拋光后的半成品絲材進(jìn)行酸洗，所述酸液由水、質(zhì)量濃度為68％的濃硝酸和質(zhì)量濃度為50％的氫氟酸按體積比15∶4∶1混合均勻而成；之后將表面處理后的半成品絲材送入線材矯直機(jī)中進(jìn)行矯直，最終得到直徑為直線度＜3mm/m的核燃料用高純鈮絲。

采用本實(shí)施例制備的核燃料用高純鈮絲的成品化學(xué)成分分析數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

表3實(shí)施例2鈮絲成品化學(xué)成分分析(單位：ppm)

結(jié)合表3可知，采用本發(fā)明制備的核燃料用高純鈮絲的直徑在1.5mm～3mm范圍內(nèi)，尺寸偏差為±0.05mm，圓度為0.01mm，直線度＜3mm/m，優(yōu)于ASTM B392《鈮和鈮合金扁材、棒材和線材》和YS/T 656《鈮及鈮合金加工產(chǎn)品牌號(hào)和化學(xué)成分》的標(biāo)準(zhǔn)要求，并且滿足：Cu≤10ppm，Al≤20ppm，F(xiàn)e≤20ppm，Si≤20ppm，Ni≤10ppm，Mo≤20ppm，Zr≤20ppm，Hf≤20ppm，Ti≤20ppm，Mn≤10ppm，Cr≤10ppm，S≤5ppm，P≤10ppm，W≤100ppm，Ta≤200ppm，C≤50ppm，N≤70ppm，H≤5ppm，O≤50ppm，由此能夠證實(shí)本實(shí)施例制備的鈮絲為高純鈮絲，滿足核燃料相關(guān)技術(shù)要求。

實(shí)施例3

本實(shí)施例以一般工業(yè)用鈮條為原料制備核燃料用高純鈮絲，該一般工業(yè)用鈮條中含有雜質(zhì)：C、N、H、O、Si、P，各雜質(zhì)在鈮條中所占的質(zhì)量百分含量分別為：C 0.005％～0.02％，N 0.02％～0.05％，H 0.004％～0.005％，O 0.1％～0.3％，Si 0.001％～0.003％，P 0.001％～0.008％。所述核燃料用高純鈮絲的具體制備方法包括以下步驟：

步驟一、采用電子束熔煉爐(300kW為例)對(duì)鈮條進(jìn)行電子束熔煉，具體熔煉工藝見(jiàn)表1，得到截面形狀為圓形、截面直徑為90mm的鑄錠，經(jīng)檢測(cè)該鑄錠中含有以下質(zhì)量含量的成分：W≤100ppm，Ta≤200ppm，C≤50ppm，N≤70ppm，H≤5ppm，O≤50ppm；

步驟二、利用車床對(duì)步驟一中所述鑄錠進(jìn)行車削加工，車削加工的深度為2mm，視檢查表面無(wú)缺陷，得到規(guī)格為Φ88mm的光錠；

步驟三、將鱗片石墨、二硫化鉬和耐高溫潤(rùn)滑脂等質(zhì)量混合均勻，由此得到的混合物作為潤(rùn)滑劑，再將該潤(rùn)滑劑均勻涂覆在步驟二中所述光錠表面，涂覆厚度為1mm，然后將涂覆有潤(rùn)滑劑的光錠在溫度為400℃的條件下保溫1h，之后送入3150噸擠壓機(jī)中進(jìn)行擠壓，得到擠壓棒坯；所述擠壓的擠壓比為5.0；擠壓棒坯的截面形狀為圓形且規(guī)格為Φ39mm；

步驟四、利用車床對(duì)步驟三中擠壓棒坯進(jìn)行車削加工，車削加工的深度為2mm，目視檢查表面無(wú)缺陷，得到規(guī)格為Φ37mm的潔凈光棒，然后將所述光棒置于真空退火爐中進(jìn)行第一階段退火處理；退火處理的溫度為1100℃，保溫時(shí)間為90min；

步驟五、利用旋鍛機(jī)對(duì)步驟四中經(jīng)第一階段退火處理后的光棒進(jìn)行多道次旋鍛，得到旋鍛棒坯，所述旋鍛的道次數(shù)為12道次，各道次旋鍛的加工率分別為：20％，20％，15％，15％，15％，15％，12％，12％，12％，10％，10％，10％，所述旋鍛的總加工率為83.6％；所述旋鍛棒坯的直徑為15mm；

步驟六、將步驟五中所述旋鍛棒坯置于真空退火爐中進(jìn)行第二階段退火處理，然后采用配有120#砂帶的砂帶拋光機(jī)對(duì)經(jīng)第二階段退火處理后的旋鍛棒坯進(jìn)行表面砂光，得到直徑為14.8mm的砂光棒坯；

步驟七、采用輥模拉伸機(jī)對(duì)步驟六中所述砂光棒坯進(jìn)行輥模拉伸，得到直徑為3.0mm的絲材粗坯；所述輥模拉伸的總加工率為96.0％；

步驟八、對(duì)步驟七中所述絲材粗坯進(jìn)行表面處理后，送入連續(xù)直進(jìn)式拉絲機(jī)中進(jìn)行定模拉伸整形，得到直徑為3.05mm的半成品絲材；所述表面處理的具體過(guò)程為：使用清洗劑對(duì)絲材粗坯表面的油污和雜質(zhì)進(jìn)行清洗，再置于80℃烘箱中烘干，然后對(duì)烘干后的絲材粗坯進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理，所述陽(yáng)極氧化處理的電流＜30A，電壓為110V，時(shí)間為20s，氧化介質(zhì)為質(zhì)量濃度為5％的硫酸溶液；

步驟九、對(duì)步驟八中所述半成品絲材進(jìn)行表面處理，具體過(guò)程為：使用線材拋光機(jī)對(duì)半成品絲材進(jìn)行拋光處理，要求拋光磨削量為0.05mm，然后采用酸液對(duì)拋光后的半成品絲材進(jìn)行酸洗，所述酸液由水、質(zhì)量濃度為68％的濃硝酸和質(zhì)量濃度為50％的氫氟酸按體積比15∶4∶1混合均勻而成；之后將表面處理后的半成品絲材送入線材矯直機(jī)中進(jìn)行矯直，最終得到直線度＜3mm/m的核燃料用高純鈮絲。

采用本實(shí)施例制備的核燃料用高純鈮絲的成品化學(xué)成分分析數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。

表4實(shí)施例3鈮絲成品化學(xué)成分分析(單位：ppm)

結(jié)合表4可知，采用本發(fā)明制備的核燃料用高純鈮絲的直徑在1.5mm～3mm范圍內(nèi)，尺寸偏差為±0.05mm，圓度為0.01mm，直線度＜3mm/m，優(yōu)于ASTM B392《鈮和鈮合金扁材、棒材和線材》和YS/T 656《鈮及鈮合金加工產(chǎn)品牌號(hào)和化學(xué)成分》的標(biāo)準(zhǔn)要求，并且滿足：Cu≤10ppm，Al≤20ppm，F(xiàn)e≤20ppm，Si≤20ppm，Ni≤10ppm，Mo≤20ppm，Zr≤20ppm，Hf≤20ppm，Ti≤20ppm，Mn≤10ppm，Cr≤10ppm，S≤5ppm，P≤10ppm，W≤100ppm，Ta≤200ppm，C≤50ppm，N≤70ppm，H≤5ppm，O≤50ppm，由此能夠證實(shí)本實(shí)施例制備的鈮絲為高純鈮絲，滿足核燃料相關(guān)技術(shù)要求。

實(shí)施例4

本實(shí)施例以一般工業(yè)用鈮條為原料制備核燃料用高純鈮絲，該一般工業(yè)用鈮條中含有雜質(zhì)：C、N、H、O、Si、P，各雜質(zhì)在鈮條中所占的質(zhì)量百分含量分別為：C 0.005％～0.02％，N 0.02％～0.05％，H 0.002％～0.004％，O 0.1％～0.3％，Si 0.001％～0.003％，P 0.005％～0.008％。所述核燃料用高純鈮絲的具體制備方法包括以下步驟：

步驟一、采用電子束熔煉爐(300kW為例)對(duì)鈮條進(jìn)行電子束熔煉，具體熔煉工藝見(jiàn)表1，得到截面形狀為圓形、截面直徑為75mm的鑄錠，經(jīng)檢測(cè)該鑄錠中含有以下質(zhì)量含量的成分：W≤100ppm，Ta≤200ppm，C≤50ppm，N≤70ppm，H≤5ppm，O≤50ppm；

步驟二、利用車床對(duì)步驟一中所述鑄錠進(jìn)行車削加工，車削加工的深度為3mm，視檢查表面無(wú)缺陷，得到規(guī)格為Φ72mm的光錠；

步驟三、將鱗片石墨、二硫化鉬和耐高溫潤(rùn)滑脂等質(zhì)量混合均勻，由此得到的混合物作為潤(rùn)滑劑，再將該潤(rùn)滑劑均勻涂覆在步驟二中所述光錠表面，涂覆厚度為1.5mm，然后將涂覆有潤(rùn)滑劑的光錠在溫度為500℃的條件下保溫1h，之后送入3150噸擠壓機(jī)中進(jìn)行擠壓，得到擠壓棒坯；所述擠壓的擠壓比為3.2；擠壓棒坯的截面形狀為圓形且直徑為40mm；

步驟四、利用車床對(duì)步驟三中擠壓棒坯進(jìn)行車削加工，車削加工的深度為3mm，目視檢查表面無(wú)缺陷，得到規(guī)格為Φ37mm的潔凈光棒，然后將所述光棒置于真空退火爐中進(jìn)行第一階段退火處理；退火處理的溫度為1100℃，保溫時(shí)間為90min；

步驟五、利用旋鍛機(jī)對(duì)步驟四中經(jīng)第一階段退火處理后的光棒進(jìn)行多道次旋鍛，得到旋鍛棒坯，所述旋鍛的道次數(shù)為14道次，各道次旋鍛的加工率分別為：20％，20％，18％，18％，18％，15％，15％，15％，12％，10％，10％，11％，12％，13％，所述旋鍛的總加工率為89.5％，所述旋鍛棒坯的直徑為12mm；

步驟六、將步驟五中所述旋鍛棒坯置于真空退火爐中進(jìn)行第二階段退火處理，然后采用配有120#砂帶的砂帶拋光機(jī)對(duì)經(jīng)第二階段退火處理后的旋鍛棒坯進(jìn)行表面砂光，砂光磨耗量為0.2mm，得到直徑為11.8mm的砂光棒坯；

步驟七、采用輥模拉伸機(jī)對(duì)步驟六中所述砂光棒坯進(jìn)行輥模拉伸，得到直徑為2.2mm的絲材粗坯；所述輥模拉伸的總加工率為96.5％；

步驟八、對(duì)步驟七中所述絲材粗坯進(jìn)行表面處理后，送入連續(xù)直進(jìn)式拉絲機(jī)中進(jìn)行定模拉伸整形，得到直徑為2.2mm的半成品絲材；所述表面處理的具體過(guò)程為：使用清洗劑對(duì)絲材粗坯表面的油污和雜質(zhì)進(jìn)行清洗，再置于80℃烘箱中烘干，然后對(duì)烘干后的絲材粗坯進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理，所述陽(yáng)極氧化處理的電流＜30A，電壓為130V，時(shí)間為25s，氧化介質(zhì)為質(zhì)量濃度為3％的硫酸溶液；

步驟九、對(duì)步驟八中所述半成品絲材進(jìn)行表面處理，具體過(guò)程為：使用線材拋光機(jī)對(duì)半成品絲材進(jìn)行拋光處理，要求拋光磨削量為0.2mm，然后采用酸液對(duì)拋光后的半成品絲材進(jìn)行酸洗，所述酸液由水、質(zhì)量濃度為68％的濃硝酸和質(zhì)量濃度為50％的氫氟酸按體積比15∶4∶1混合均勻而成；之后將表面處理后的半成品絲材送入線材矯直機(jī)中進(jìn)行矯直，最終得到直徑為直線度＜3mm/m的核燃料用高純鈮絲。

采用本實(shí)施例制備的核燃料用高純鈮絲的成品化學(xué)成分分析數(shù)據(jù)見(jiàn)表5。

表5實(shí)施例4鈮絲成品化學(xué)成分分析(單位：ppm)

結(jié)合表5可知，采用本發(fā)明制備的核燃料用高純鈮絲的直徑在1.5mm～3mm范圍內(nèi)，尺寸偏差為±0.05mm，圓度為0.01mm，直線度＜3mm/m，優(yōu)于ASTM B392《鈮和鈮合金扁材、棒材和線材》和YS/T 656《鈮及鈮合金加工產(chǎn)品牌號(hào)和化學(xué)成分》的標(biāo)準(zhǔn)要求，并且滿足：Cu≤10ppm，Al≤20ppm，F(xiàn)e≤20ppm，Si≤20ppm，Ni≤10ppm，Mo≤20ppm，Zr≤20ppm，Hf≤20ppm，Ti≤20ppm，Mn≤10ppm，Cr≤10ppm，S≤5ppm，P≤10ppm，W≤100ppm，Ta≤200ppm，C≤50ppm，N≤70ppm，H≤5ppm，O≤50ppm，由此能夠證實(shí)本實(shí)施例制備的鈮絲為高純鈮絲，滿足核燃料相關(guān)技術(shù)要求。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制。凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。