一種制備高純鎵的方法及其裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高純鎵的提純方法及其裝置，尤其涉及一種用3N-4N鎵提純至^ 6N高純鎵的制備方法及裝置，屬高純鎵制備技術領域。
【背景技術】
[0002]鎵(Ga)是一種典型的稀散金屬，是作為國家戰(zhàn)略收儲的稀散金屬之一。高純鎵作為一種重要的半導體基礎材料，廣泛用于電子材料、光電材料、光學材料和熱電材料等領域。鎵化合物半導體材料(GaAs、GaN、GaP、GaAlAs等)已成為當代通訊、集成電路、宇航、能源乃至醫(yī)療領域重要的支撐材料之一。金屬鎵的高純化和精細化制備是開發(fā)高附加值產(chǎn)品的重要途徑，金屬鎵的純度直接決定其應用領域及其產(chǎn)品價值。
[0003]目前，高純鎵制備方法主要有兩類:一類是物理提純法，如區(qū)域熔煉法、VGF法、真空熔煉法、拉晶法等:一類是化學提純法，如電解精煉法、化學萃取法、GaCl3精餾法等。一般制備工藝均采用多種方法相結合的提純方法，工藝流程相對比較復雜，影響質(zhì)量因素多，產(chǎn)品質(zhì)量不易控制。如電解精煉法需要嚴格的環(huán)境純凈度，電解過程電流效率比較低，電解時間長，投資大，能耗高，應用受到制約。區(qū)域熔煉法和VGF法均是利用金屬的分凝現(xiàn)象來實現(xiàn)對金屬鎵的提純，但因鎵具有較低的熔點(29.78°C)，環(huán)境溫度變化會對結晶造成很大影響，固液界面不易控制，且結晶界面不穩(wěn)定，提純效率低。
[0004]2013年6月19日公布的中國專利申請公告號為CN103160856A的專利“高純鎵的制備方法”，提出電解精煉與結晶相結合的方法，雖然能獲得高純鎵，但是整個流程復雜，且電解生產(chǎn)周期長，環(huán)境因素要求嚴格，生產(chǎn)成本較高。
[0005]2005年5月25日公開的中國專利申請公開號CN1619018A的專利，提出電解與區(qū)域熔煉相結合的方法，但是流程較長，設備成本高，區(qū)熔過程通入電流2000-10000A、頻率10000Hz的高頻電，能耗也較高。
[0006]中國專利申請公開號為CN101413068A和CN101082086A公開的制備高純鎵的方法均是利用金屬鎵的結晶原理，但是在公開的方法中需要多次重復“液態(tài)鎵結晶一倒出部分為結晶液態(tài)鎵一融化已結晶金屬鎵一再倒入裝置冷卻”的操作流程，過程中金屬鎵的額外損失增多，多次操作增加工作強度，增加雜質(zhì)帶入可能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的上述不足，經(jīng)過反復研究和大量試驗篩選后提出了一種新的制備高純鎵的方法及其裝置。本發(fā)明具有裝置機構簡單、方法操作方便、規(guī)格定量便捷、產(chǎn)品穩(wěn)定性能好等特點。
[0008]本發(fā)明給出的技術解決方案是:一種制備高純鎵的方法，其特征在于包括以下步驟:液態(tài)高純鎵置于容器底部冷卻作為籽晶；將液態(tài)金屬鎵倒入冷卻容器，冷卻結晶；完全結晶后開啟熱源線圈，控制熱源線圈的溫度和移動速度，自下而上運動，確保凝固過程中穩(wěn)定的固液界面，凝固截取比例為70%-90%，可將金屬鎵提純到6N以上。
[0009]為更好地實現(xiàn)本發(fā)明的目的，所述的籽晶為2-10g高純鎵，涂覆于容器底部。
[0010]為更好地實現(xiàn)本發(fā)明的目的，所述的倒入容器的液態(tài)金屬鎵液溫度為30-50°C。
[0011]為更好地實現(xiàn)本發(fā)明的目的，所述冷卻結晶時的冷端溫度控制在0-5°C。
[0012]為更好地實現(xiàn)本發(fā)明的目的，所述的完全結晶后開啟熱源線圈，溫度40°C -60°C,移動速度0.5cm/h-4cm/h,由底部自下而上運動。
[0013]為更好地實現(xiàn)本發(fā)明的目的，凝固截取比例為80%_85%。
[0014]本發(fā)明給出的一種制備高純鎵的裝置，包括冷卻容器、恒溫冷源、熱源線圈和控制裝置，其特點是所述冷卻容器底部設有恒溫冷源，冷卻容器上部設有防塵蓋，所述熱源線圈套在冷卻容器外側(cè)，，熱源線圈通過導線與控制裝置相連接，使熱源線圈的溫度和移動速度受控制裝置控制。
[0015]冷卻容器為圓柱形筒狀，材質(zhì)為有機玻璃或石英，冷卻容器外壁上設有尺寸刻度。
[0016]恒溫冷源為乙二醇與水混合(體積比1:1)的冷媒，經(jīng)銅的傳導提供給容器底端。
[0017]熱源線圈為水熱套管或電熱線圈，熱源線圈溫度及移動速度可調(diào)控。
[0018]本發(fā)明的工作原理是:采用一個平底面的柱狀冷卻容器，底部施加恒溫冷源，均勻作用于容器底部，將高純鎵置于容器底部作為籽晶，將液態(tài)金屬鎵倒入冷卻容器中。通過底部冷端冷卻，金屬鎵逐漸凝固結晶。待全部凝固后，再通過調(diào)節(jié)熱源線圈控制裝置，控制熱源線圈逐漸向上移動，使固相金屬鎵形成熔區(qū)，通過控制熱源線圈溫度、熱源線圈移動速度和恒溫冷源溫度，保證液相區(qū)的穩(wěn)定上移和金屬鎵的凝固，待容器中的鎵全部凝固后，再從底部重新熔化和凝固，重復操作即可達到提純鎵的目的。
[0019]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，其有益效果是:
(1)在凝固過程中，通過熱源線圈移動控制，提供了穩(wěn)定的固液界面區(qū)域，保證了凝固過程中雜質(zhì)的有效遷移，提高了提純效果；
(2)通過熱源線圈多次移動提純，有效解決了在凝固過程中易出現(xiàn)的枝晶搭橋現(xiàn)象，同時又能夠進一步提高純度；
(3)采用預種籽晶工藝，縮短了凝固時間，使得凝固速度大幅提高；
(4)整個操作流程中沒有金屬鎵的移位轉(zhuǎn)移，減少金屬鎵的損失，降低雜質(zhì)帶入的可倉泛;
(5)本發(fā)明裝置機構簡單、方法操作方便、規(guī)格定量便捷、產(chǎn)品穩(wěn)定性能好。
【附圖說明】
[0020]圖1為本發(fā)明裝置結構示意圖。
[0021]1-防塵蓋，2-冷卻容器，3-熱源線圈，4-金屬鎵，5-恒溫冷源，6-尺寸刻度，7-軸，8-連接處，9-控制裝置。
具體實施方案
[0022]本發(fā)明提出了一種制備高純鎵的方法及其裝置，原料為4N金屬鎵，下面結合附圖與具體實施實例對本發(fā)明進行詳細描述。
[0023]實施例1。
[0024]如圖1所示，這種制備高純鎵的方法是先將液態(tài)高純金屬鎵置于冷卻容器2底部，冷卻作為籽晶；將液態(tài)金屬鎵倒入冷卻容器內(nèi)，在冷卻容器底部施加恒溫冷源5，進行冷卻結晶；待液