一種電子級超高純碘的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化學試劑的制備方法，尤其是一種電子級超高純碘的制備方法。
【背景技術】
[0002]電子工業(yè)用碘試劑一般廣泛用于高精度儀器的檢測、校正和制備，因此對其純度要求極高，且離子雜質(zhì)的要求在50ppm范圍內(nèi)。
[0003]目前，市面上能夠買到的最好的高純度碘試劑純度也只能達到99.9%，離子雜質(zhì)一般在500ppm，達不到電子行業(yè)用碘試劑的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供一種電子級超高純碘的制備方法。
[0005]為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案是:
[0006]一種電子級超高純碘的制備方法，具體制備步驟如下:
[0007](I)取碘放入三口燒瓶中，封閉加熱至115_125°C，待碘融化后用三層玻璃布過濾，濾液熔融狀態(tài)下保溫并加入濃硫酸攪拌3-10分鐘，其中，所述碘與濃硫酸的質(zhì)量體積比按g/ml 計為 5:0.5-2 ；
[0008]( 2 )降溫冷卻結(jié)晶，分離出碘；
[0009](3)將碘分出后加熱至130°C進行升華提純操作，即得。
[0010]優(yōu)選的，上述電子級超高純碘的制備方法，所述步驟(I)中碘與濃硫酸的質(zhì)量體積比按g/ml計為5:1。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:
[0012]上述電子級超高純碘的制備方法，采用濃硫酸結(jié)合玻璃布過濾，在熔融碘的情況下去除金屬雜質(zhì)，操作簡單，可所得純度在99.99%以上的電子級超高純碘試劑，尤為適合電子行業(yè)生產(chǎn)需求，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的需要。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明所述技術方案作進一步的說明。
[0014]實施例1
[0015]一種電子級超高純碘的制備方法，具體制備步驟如下:
[0016](I)取500g工業(yè)碘放入500ml三口燒瓶中，封閉加熱至120°C，待碘融化后用三層玻璃布過濾，濾液熔融狀態(tài)下保溫并加入10ml濃硫酸攪拌5分鐘；
[0017](2)降溫冷卻結(jié)晶，分離出碘；
[0018](3)將碘分出后裝入升華提純裝置，加熱至130°C進行升華提純操作，得到電子級超高純碘420g，經(jīng)發(fā)射光譜儀檢測，檢驗步驟為取5g碘(樣品)于140°C條件下蒸至恒重，將剩余殘渣用20ml20%鹽酸溶解后倒入10ml容量瓶中稀釋至刻度，取50ml按GB10725-1989檢測純度為99.993%，符合電子級試劑碘的要求。
[0019]實施例2
[0020]一種電子級超高純碘的制備方法，具體制備步驟如下:
[0021](I)取500g工業(yè)碘放入500ml三口燒瓶中，封閉加熱至115°C，待碘融化后用三層玻璃布過濾，濾液熔融狀態(tài)下保溫并加入50ml濃硫酸攪拌10分鐘；
[0022]( 2 )降溫冷卻結(jié)晶，分離出碘；
[0023](3)將碘分出后裝入升華提純裝置，加熱至130°C進行升華提純操作，得到電子級超高純碘412g，經(jīng)發(fā)射光譜儀檢測，純度達到99.99%，滿足電子級試劑碘的要求。
[0024]實施例3
[0025]一種電子級超高純碘的制備方法，具體制備步驟如下:
[0026](I)取500g工業(yè)碘放入500ml三口燒瓶中，封閉加熱至125°C，待碘融化后用三層玻璃布過濾，濾液熔融狀態(tài)下保溫并加入200ml濃硫酸攪拌3分鐘；
[0027]( 2 )降溫冷卻結(jié)晶，分離出碘；
[0028](3)將碘分出后裝入升華提純裝置，加熱至130°C進行升華提純操作，得到電子級超高純碘415g，經(jīng)發(fā)射光譜儀檢測，純度達到99.99%，滿足電子級試劑碘的要求。
[0029]實施例4
[0030]一種電子級超高純碘的制備方法，具體制備步驟如下:
[0031](I)取500g工業(yè)碘放入500ml三口燒瓶中，封閉加熱至120°C，待碘融化后用三層玻璃布過濾，濾液熔融狀態(tài)下保溫并加入150ml濃硫酸攪拌7分鐘；
[0032]( 2 )降溫冷卻結(jié)晶，分離出碘；
[0033](3)將碘分出后裝入升華提純裝置，加熱至130°C進行升華提純操作，得到電子級超高純碘417g，經(jīng)發(fā)射光譜儀檢測，純度達到99.99%，滿足電子級試劑碘的要求。
[0034]實施例1-4之一所述反應物均為市售產(chǎn)品，將其用量按照相同比例增加或減少，均屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0035]上述參照實施例對該一種電子級超高純碘的制備方法進行的詳細描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本發(fā)明總體構思下的變化和修改，應屬本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權項】
1.一種電子級超高純碘的制備方法，其特征在于:具體制備步驟如下: (1)取碘放入三口燒瓶中，封閉加熱至115-125°C，待碘融化后用三層玻璃布過濾，濾液熔融狀態(tài)下保溫并加入濃硫酸攪拌3-10分鐘，其中，所述碘與濃硫酸的質(zhì)量體積比按g/ml計為 5:0.5-2 ； (2)降溫冷卻結(jié)晶，分離出碘； (3)將碘分出后加熱至130°C進行升華提純操作，即得。
2.根據(jù)權利要求1所述的電子級超高純碘的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中碘與濃硫酸的質(zhì)量體積比按g/ml計為5:1。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種電子級超高純碘的制備方法，具體步驟為：（1）取碘放入三口燒瓶中，封閉加熱至115-125℃，待碘融化后用三層玻璃布過濾，濾液熔融狀態(tài)下保溫并加入濃硫酸攪拌3-10分鐘，其中，所述碘與濃硫酸的質(zhì)量體積比按g/ml計為5∶0.5-2；（2）降溫冷卻結(jié)晶，分離出碘；（3）將碘分出后加熱至130℃進行升華提純操作，即得；所述制備方法操作簡單，可所得純度在99.99%以上的電子級超高純碘試劑，尤為適合電子行業(yè)生產(chǎn)需求，適合規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)的需要。
【IPC分類】C01B7-14
【公開號】CN104724675
【申請?zhí)枴緾N201310733294
【發(fā)明人】陳曙
【申請人】天津市科密歐化學試劑有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年12月23日