一種錫摻雜氧化亞銅的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于光催化劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種錫摻雜氧化亞銅的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化亞銅是一種具有帶隙寬度為2.0eV的直接帶隙P型半導(dǎo)體，對可見光的吸收強(qiáng)烈，可以被可見光直接激發(fā)。Cu2O由于其無毒性，化學(xué)性能穩(wěn)定，可直接降解有機(jī)物，無二次污染，理論上有很高的利用效率，是一種極具前景的光催化劑。但是其實(shí)際光催化效率并不高，這是由于光生電子-空穴對的復(fù)合導(dǎo)致的，同時(shí)光腐蝕對其性能也有很大的影響。目前制備摻雜Cu2O的方法有很多，比如水合肼溶液還原法制備Sn摻雜Cu20，以及射頻等離子體氧化法，脈沖激光沉積等，但是這些方法制備工藝復(fù)雜或者設(shè)備要求較高。現(xiàn)有的報(bào)道Sn摻雜Cu2O的制備的方法較少，一般的摻雜制備方法比如脈沖激光沉積、磁控濺射等制備都比較復(fù)雜，采用的設(shè)備也昂貴，并且工藝復(fù)雜，而且成本較高，制備時(shí)間長，或者采用的原料有毒性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種錫摻雜氧化亞銅的制備方法。本發(fā)明采用簡易的工藝，豐富廉價(jià)、無毒性的原材料和簡單的設(shè)備來低成本地大量制備Sn摻雜的Cu2O。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種錫摻雜氧化亞銅的制備方法，包括下列步驟:
[0005]I)在硝酸銅、氯化亞錫中加入乙二醇制成溶液；
[0006]2)將上述溶液劇烈攪拌后移入到高壓釜中，在140oC下反應(yīng)10小時(shí)，獲得沉淀物；
[0007]3)將上述沉淀物清洗干靜后放入到真空干燥箱里60oC條件下12小時(shí)得到最終產(chǎn)物。
[0008]本發(fā)明所述步驟I)中硝酸銅、氯化亞錫的摩爾比為20:1。
[0009]本發(fā)明所述步驟I)中制成的溶液中硝酸銅的濃度為0.012g/ml，氯化亞錫的濃度為 0.00047g/mlo
[0010]本發(fā)明所述步驟2)中高壓釜的填充率為70-90%，步驟2)中的劇烈攪拌的轉(zhuǎn)速為600-800rpmo
[0011]一種錫摻雜氧化亞銅的制備方法，包括下列步驟:
[0012]I)在硝酸銅、五水合氯化錫中加入乙二醇制成溶液；
[0013]2)將上述溶液劇烈攪拌后移入到高壓釜中，在140°C下反應(yīng)10小時(shí)，獲得沉淀物；
[0014]3)將上述沉淀物清洗干靜后放入到真空干燥箱里60°C條件下12小時(shí)得到最終產(chǎn)物。
[0015]本發(fā)明所述步驟I)中硝酸銅、氯化亞錫的摩爾比為20:1。
[0016]本發(fā)明所述步驟I)中制成的溶液中硝酸銅的濃度為0.012g/ml，五水合氯化錫的濃度為 0.00088g/mlo
[0017]本發(fā)明所述步驟2)中高壓釜的填充率為70-90%，步驟2)中的劇烈攪拌的轉(zhuǎn)速為600-800rpmo
[0018]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供了一種制備錫摻雜氧化亞銅的方法，該方法采用硝酸銅為銅源，分別以二價(jià)的氯化亞錫和四價(jià)的五水合氯化錫為錫源，乙二醇為還原劑和溶劑，將混合溶液密封于高壓釜，在140°C條件下，采用溶劑熱法成功得到了錫摻雜氧化亞銅材料。本發(fā)明具有原料豐富，成本低，制備工藝簡單，重復(fù)性好的特點(diǎn)。氧化亞銅材料在光催化降解有機(jī)污染物等方面有著廣泛的應(yīng)用。
[0019]本發(fā)明的制備方法工藝簡單、設(shè)備簡易，而本方法采用溶劑熱法，直接將溶液混合放置在高壓釜中在140°C條件下反應(yīng)即可得到產(chǎn)物，而且產(chǎn)率高，并且該方法采用的原料豐富無毒性。
【附圖說明】
[0020]圖1采用氯化亞錫制備的Sn摻雜Cu20的XRD圖片；
[0021 ]圖2采用五水合氯化錫制備的Sn摻雜Cu20的XRD圖片；
[0022]圖3采用氯化亞錫制備的Sn摻雜Cu20的SEM圖片(放大5K倍)；
[0023]圖4采用氯化亞錫制備的Sn摻雜Cu20的SEM圖片(放大50K倍)；
[0024]圖5采用五水合氯化錫制備的Sn摻雜Cu20的SEM圖片(放大5K倍)；
[0025]圖6采用五水合氯化錫制備的Sn摻雜Cu20的SEM圖片(放大50K倍)；
[0026]圖7采用氯化亞錫制備的Sn摻雜Cu20的XPS圖譜；
[0027]圖8采用五水合氯化錫制備的Sn摻雜Cu20的XPS圖譜；
[0028]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。
【具體實(shí)施方式】
[0029]實(shí)施例1
[0030]一種錫摻雜氧化亞銅的制備方法，先稱量0.9664g硝酸銅(Cu(N03)2.3H20)和
0.0379g氯化亞錫，加入到80ml的乙二醇中，轉(zhuǎn)速為600_800rpm下劇烈攪拌I小時(shí)后移入到10ml高壓釜中，在140°C下反應(yīng)10小時(shí)，獲得沉淀物；之后采用去離子水和無水乙醇清洗3次，放入到真空干燥箱里60oC條件下12小時(shí)得到最終產(chǎn)物，見附圖1、3、4和7。
[0031]實(shí)施例2
[0032]一種錫摻雜氧化亞銅的制備方法，先稱量0.9664g硝酸銅(Cu(N03)2.3H20)和
0.0379g氯化亞錫或0.0701g五水合氯化錫，加入到80ml的乙二醇中，轉(zhuǎn)速為600_800rpm下劇烈攪拌I小時(shí)后移入到10ml高壓釜中，在140°C下反應(yīng)10小時(shí)，獲得沉淀物；之后采用去離子水和無水乙醇清洗3次，放入到真空干燥箱里60°C條件下12小時(shí)得到最終產(chǎn)物，見附圖2、5、6和8。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種錫摻雜氧化亞銅的制備方法，其特征在于:包括下列步驟: 1)在硝酸銅、氯化亞錫中加入乙二醇制成溶液； 2)將上述溶液劇烈攪拌后移入到高壓釜中，在140°C下反應(yīng)10小時(shí)，獲得沉淀物； 3)將上述沉淀物清洗干靜后放入到真空干燥箱里60°C條件下12小時(shí)得到最終產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錫摻雜氧化亞銅的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中硝酸銅、氯化亞錫的摩爾比為20:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錫摻雜氧化亞銅的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中制成的溶液中硝酸銅的濃度為0.012g/ml，氯化亞錫的濃度為0.00047g/mlo
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錫摻雜氧化亞銅的制備方法，其特征在于:所述步驟2)中高壓釜的填充率為70-90%。
5.一種錫摻雜氧化亞銅的制備方法，其特征在于:包括下列步驟: 1)在硝酸銅、五水合氯化錫中加入乙二醇制成溶液； 2)將上述溶液劇烈攪拌后移入到高壓釜中，在140°C下反應(yīng)10小時(shí)，獲得沉淀物； 3)將上述沉淀物清洗干靜后放入到真空干燥箱里60°C條件下12小時(shí)得到最終產(chǎn)物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種錫摻雜氧化亞銅的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中硝酸銅、氯化亞錫的摩爾比為20:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種錫摻雜氧化亞銅的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中制成的溶液中硝酸銅的濃度為0.012g/ml，五水合氯化錫的濃度為0.00088g/mlo
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種錫摻雜氧化亞銅的制備方法，其特征在于:所述步驟2)中高壓釜的填充率為70-90%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的一種錫摻雜氧化亞銅的制備方法，其特征在于:所述步驟2)中的劇烈攪拌的轉(zhuǎn)速為600-800rpm。
【專利摘要】本發(fā)明屬于光催化劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種錫摻雜氧化亞銅的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案包括下列步驟：在硝酸銅、氯化亞錫中加入乙二醇制成溶液；將上述溶液劇烈攪拌后移入到高壓釜中，在140℃下反應(yīng)10小時(shí)，獲得沉淀物；將上述沉淀物清洗干靜后放入到真空干燥箱里60℃條件下12小時(shí)得到最終產(chǎn)物。本發(fā)明的制備方法工藝簡單、設(shè)備簡易，而本方法采用溶劑熱法，直接將溶液混合放置在高壓釜中在140℃條件下反應(yīng)即可得到產(chǎn)物，而且產(chǎn)率高，并且該方法采用的原料豐富無毒性。
【IPC分類】B01J23-835
【公開號】CN104874400
【申請?zhí)枴緾N201510271675
【發(fā)明人】鄧小龍, 徐錫金, 丁夢, 邵明輝, 黃金昭
【申請人】濟(jì)南大學(xué)
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年5月26日