一種聚硅氮烷的制備裝置及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其涉及一種聚硅氮烷的制備裝置及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚硅氮烷在涂料中有廣泛的應(yīng)用，具有出色的耐候性、耐紫外性、耐腐蝕性、耐污性、耐刮性和耐熱性。目前實(shí)驗(yàn)階段已經(jīng)可以少量制備，主要方法有氯硅烷與胺反應(yīng)法和硅氮烷與丁基鋰反應(yīng)法。但是現(xiàn)在的制備裝置都無法完全分離副產(chǎn)物氯化氨。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對以上不足之處，提供了一種聚硅氮烷的制備裝置及其制備方法，實(shí)現(xiàn)分離制備工程中的副產(chǎn)物，提高工作效率。
[0004]本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的方案是:一種聚硅氮烷的制備裝置，包括一內(nèi)外雙層的玻璃材質(zhì)的反應(yīng)釜，所述反應(yīng)釜固定于一支撐框架上，所述反應(yīng)釜的內(nèi)層經(jīng)一冷凝管與一連接外部氨氣的第一氨氣進(jìn)氣管相連通，所述反應(yīng)釜的還經(jīng)一原料進(jìn)氣管連通一原料儲(chǔ)罐；所述冷凝管與一用于冷卻液體的冷卻機(jī)相連，所述冷切機(jī)的出口經(jīng)一第一冷卻液管與所述反應(yīng)釜的外層相連通；所述反應(yīng)釜內(nèi)層還連通有一用于將反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行分離的內(nèi)外雙層式的產(chǎn)品分離器，所述產(chǎn)品分離器的內(nèi)層入口與所述反應(yīng)釜的內(nèi)層相連通，該產(chǎn)品分離器內(nèi)層的上部出口與一副產(chǎn)物儲(chǔ)罐相連通，該產(chǎn)品分離器內(nèi)層的下部出口與一產(chǎn)品儲(chǔ)罐相連通，所述副產(chǎn)品儲(chǔ)罐連通有一用于將產(chǎn)生副產(chǎn)品氯化銨進(jìn)行壓縮的氨氣加壓輸送栗，所述氨氣加壓輸送栗的出口經(jīng)一第二氨氣進(jìn)氣管與所述冷凝管相連通；所述反應(yīng)釜的外層經(jīng)一第二冷切液管與所述產(chǎn)品分離器的外層相連通。
[0005]進(jìn)一步的，所述反應(yīng)釜內(nèi)還設(shè)有一攪拌桿，攪拌桿的攪拌端伸入至所述反應(yīng)釜內(nèi)層的底部，該攪拌桿的頂端經(jīng)反應(yīng)釜的上端蓋伸出至反應(yīng)釜外且經(jīng)一防爆電機(jī)驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)。
[0006]進(jìn)一步的，所述反應(yīng)釜的上端蓋的中部設(shè)有用于攪拌桿伸出的第一通孔，該上端蓋上還沿圓周方向間隔設(shè)有若干個(gè)第二通孔，所述冷凝管的出口接有一液化氨氣管經(jīng)其中一第二通孔伸入至反應(yīng)釜內(nèi)層，所述原料進(jìn)氣管經(jīng)其中另一第二通孔伸入至反應(yīng)釜內(nèi)層。
[0007]進(jìn)一步的，所述反應(yīng)釜的上端蓋的第二通孔上還分別設(shè)有一一端均伸入反應(yīng)釜內(nèi)層的尾氣管、溫度計(jì)管和氣體流量計(jì)管，所述尾氣管另一端端部上連接有一壓力表；所述溫度計(jì)管另一端還連接有一用于測量反應(yīng)釜內(nèi)層溫度的溫度傳感器；所述氣體流量計(jì)管另一端還連接有一氣體流量計(jì)。
[0008]進(jìn)一步的，所述尾氣管上還設(shè)有一排氣閥。
[0009]進(jìn)一步的，還包括一控制器，所述控制器與所述防爆電機(jī)、溫度傳感器、氣體流量計(jì)和壓力表電連接。
[0010]進(jìn)一步的，所述第一氨氣進(jìn)氣管和第二氨氣進(jìn)氣管經(jīng)一三通與所述冷凝器的入口相連通，并且所述第一氨氣進(jìn)氣管和第二氨氣進(jìn)氣管上分別設(shè)有一減壓閥。
[0011 ] 進(jìn)一步的，所述原料進(jìn)氣管上設(shè)有一調(diào)節(jié)閥。
[0012]進(jìn)一步的，所述支撐框架的底部還設(shè)有滑動(dòng)的腳輪。
[0013]本發(fā)明還提供基于上述所述的一種聚硅氮烷的制備裝置的制備方法，包括以下步驟:
步驟S1:將一原料儲(chǔ)罐的二氯二氫硅烷、二氯甲基硅烷、三氯甲基硅烷和四氫呋喃四種原料經(jīng)一原料進(jìn)氣管輸入至一內(nèi)外雙層的反應(yīng)釜內(nèi)層，同時(shí)將液氨儲(chǔ)罐中的氨氣經(jīng)冷卻液化后輸入至反應(yīng)釜的內(nèi)層；
步驟S2:在反應(yīng)釜的外層通入-50°c的冷卻液；
步驟S3:通過反應(yīng)釜內(nèi)層內(nèi)的攪拌桿在混合攪拌原料和液化后的氨氣進(jìn)行合成反應(yīng)，此時(shí)控制反應(yīng)釜內(nèi)層的溫度為-60°C ;
步驟S4:將合成反應(yīng)后的混合物經(jīng)反應(yīng)釜內(nèi)層底部輸入至一內(nèi)外雙層式的產(chǎn)品分離器的內(nèi)層中進(jìn)行產(chǎn)品分離，此時(shí)產(chǎn)品分離器的外層中通入-50°C的冷卻液；
步驟S5:將產(chǎn)品分離器分離后的副產(chǎn)物氯化銨和產(chǎn)品聚硅氮烷分別輸入至一副產(chǎn)物儲(chǔ)觸和廣品儲(chǔ)觸;
步驟S50:將產(chǎn)品儲(chǔ)罐的聚硅氮烷加入液氨進(jìn)行稀釋；
步驟S6:將副產(chǎn)物儲(chǔ)罐中的氯化銨經(jīng)一加壓輸送栗輸入至液壓儲(chǔ)罐中，轉(zhuǎn)至步驟SI。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有以下有益效果:在所述原料儲(chǔ)罐中加入二氯二氫硅烷、二氯甲基硅烷、三氯甲基硅烷、四氫呋喃四種原料氣在抽真空的反應(yīng)條件下通過與高純度液氨在反應(yīng)釜中攪拌來制備聚硅氮烷；通過溫度傳感器隨時(shí)監(jiān)測，通過冷切機(jī)將反應(yīng)溫度需控制在_60°C下在反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)混合。外部的氨氣通過第一氨氣進(jìn)氣管通過過濾液化后輸送至反應(yīng)釜的內(nèi)層與原料進(jìn)行合成反應(yīng)。通過產(chǎn)品分離器將制備工程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物氯化銨通過氨氣加壓后重新輸送至冷凝器進(jìn)行液化，再輸送至反應(yīng)釜內(nèi)層，實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用，可以進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)，大大提供了工作的效率。
【附圖說明】
[0015]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明專利進(jìn)一步說明。
[0016]圖1為本發(fā)明實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]圖2為本發(fā)明實(shí)施例反應(yīng)釜的上端蓋的示意圖。
[0018]圖3為本發(fā)明實(shí)施例聚硅氮烷制備方法的流程圖。
[0019]圖中:1-反應(yīng)釜；2_支撐框架；3_冷凝管；4_第一氨氣進(jìn)氣管；40_減壓閥；5-冷卻機(jī)；6_原料儲(chǔ)罐；7_產(chǎn)品分離器；8_副產(chǎn)物儲(chǔ)罐；9_產(chǎn)品儲(chǔ)罐；11_第二氨氣進(jìn)氣管；12-壓力表；13_溫度傳感器；14_排氣閥；15_上端蓋；151-第一通孔；152_第二通孔；16-防爆電機(jī)；17_攪拌桿；18_腳輪；19_氨氣加壓輸送栗；20_控制器；21_第一冷卻液管。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0021]如圖1-2所示，本發(fā)明實(shí)施例提供一種聚硅氮烷的制備裝置，包括一內(nèi)外雙層的玻璃材質(zhì)的反應(yīng)釜1，所述反應(yīng)釜I固定于一支撐框架2上，所述反應(yīng)釜I的內(nèi)層經(jīng)一冷凝管3與一連接外部氨氣的第一氨氣進(jìn)氣管4相連通，所述反應(yīng)釜I的還經(jīng)一原料進(jìn)氣管連通一原料儲(chǔ)罐6 ;所述冷凝管3與一用于冷卻液體的冷卻機(jī)5相連，所述冷切機(jī)的出口經(jīng)一第一冷卻液管21與所述反應(yīng)釜I的外層相連通；所述反應(yīng)釜I內(nèi)層還連通有一用于將反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行分離的內(nèi)外雙層式的產(chǎn)品分離器7，所述產(chǎn)品分離器7的內(nèi)層入口與所述反應(yīng)釜I的內(nèi)層相連通，該產(chǎn)品分離器7內(nèi)層的上部出口與一副產(chǎn)物儲(chǔ)罐8相連通，該產(chǎn)品分離器7內(nèi)層的下部出口與一產(chǎn)品儲(chǔ)罐9相連通，所述副產(chǎn)品儲(chǔ)罐9連通有一用于將產(chǎn)生副產(chǎn)品氯化銨進(jìn)行壓縮的氨氣加壓輸送栗19，所述氨氣加壓輸送栗19的出口經(jīng)一第二氨氣進(jìn)氣管11與所述冷凝管3相連通；所述反應(yīng)釜I的外層經(jīng)一第二冷切液管與所述產(chǎn)品分離器7的外層相連通。
[0022]從上述可知，本發(fā)明的有益效果在于:通過產(chǎn)品分離器7將制備工程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物氯化銨通過氨氣加壓后重新輸送至冷凝器進(jìn)行液化，再輸送至反應(yīng)釜I內(nèi)層，實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用，可以進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)，大大提供了工作的效率。
[0023]在本實(shí)施例中，所述反應(yīng)釜I內(nèi)還設(shè)有一攪拌桿17，攪拌桿17的攪拌端伸入至所述反應(yīng)釜I內(nèi)層的底部，該攪拌桿17的頂端經(jīng)反應(yīng)釜I的上端蓋15伸出至反應(yīng)釜I外且經(jīng)一防爆電機(jī)16驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)。通過攪拌桿17加快反應(yīng)速率，提供工作效率。
[0024]在本實(shí)施例中，所述反應(yīng)釜I的上端蓋15的中部設(shè)有用于攪拌桿17伸出的第一通孔151，該上端蓋15上還沿圓周方向間隔設(shè)有若干個(gè)第二通孔152，所述冷凝管3的出口接有一液化氨氣管經(jīng)其中一第二通孔152伸入至反應(yīng)釜I內(nèi)層，所述原料進(jìn)氣管經(jīng)其中另一第二通孔152伸入至反應(yīng)釜I內(nèi)層。
[0025]在本實(shí)施例中，所述反應(yīng)釜I的