專利名稱：一種2,5-二碘吡咯的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及吡咯有機化合物，具體是一種由吡咯制備2，5- 二碘吡咯的方法。
背景技術：
2，5-二碘吡咯是一種重要的合成精細化學品的中間體和化工原料，被廣泛應用于醫(yī)藥、光電材料等領域的合成與制備之中。目前，國內(nèi)外有關報道2，5-二碘吡咯的制備方法主要以2，3，4，5-四碘卩比咯為起始原料(Journal of Heterocyclic Chemistry,(1975)，12(2)，373-374)，通過脫去3位和4位的碘而生成目標產(chǎn)物，產(chǎn)率很低，只有9%，反應副產(chǎn)物多，分離純化難度較大。而從最基本的吡咯為原料合成2，5- 二碘吡咯，只有Zhang等在2008年美國專利(US20080275253A120081106)中，利用過渡金屬四氯化鋯作為催化齊U，N-碘代琥珀酰亞胺為碘代試劑合成2，5- 二碘吡咯，成本較高，而且所用溶劑二氯甲烷對環(huán)境不友好。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種產(chǎn)率高、成本低、對環(huán)境友好、工藝簡單的2，5- 二碘吡咯的制備方法。本發(fā)明提供的一種2，5- 二碘吡咯的制備方法，包括如下步驟:將吡咯加入盛有乙醚溶劑的反應容器中，冷卻到-35 _20°C，加入堿金屬試劑反應I小時，然后緩慢加入12，室溫攪拌3小時，反應完畢用水淬滅，有機相經(jīng)無水硫酸鈉干燥，旋轉(zhuǎn)蒸出溶劑制得產(chǎn)品；其中吡咯、堿金屬試劑和碘的摩爾比為1:1-1.5:1-1.5。所述的堿金屬試劑可以是NaH, KH, n-BuLi, LDA等。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具`有操作簡便，產(chǎn)品易分離純化，產(chǎn)率高，成本低、純度高，環(huán)境污染小等優(yōu)點。


圖1本發(fā)明制備的2，5- 二碘吡咯的13C NMR譜2本發(fā)明制備的2，5- 二碘吡咯的1H NMR譜圖
具體實施例方式實施例1將吡咯(0.lmol, 6.71g)加入盛有乙醚溶劑(50mL)的反應容器中，冷卻到-35 -20。。，加入 NaH(0.12mol, 2.88g)反應 I 小時，然后緩慢加入 I2 (0.lmol, 25.4g)室溫攪拌3小時，反應完備用水淬滅，有機相經(jīng)無水硫酸鈉干燥，旋轉(zhuǎn)蒸出溶劑制的粗產(chǎn)品
25.51g,產(chǎn)率 80%。實施例2將吡咯(0.lmol, 6.71g)加入盛有乙醚溶劑(50mL)的反應容器中，冷卻到-35 -20O，加入 LDA(0.15mol, 16.1g)反應 I 小時，然后緩慢加入 I2(0.1lmol, 27.92g)室溫攪拌3小時，反應完備用水淬滅，有機相經(jīng)無水硫酸鈉干燥，旋轉(zhuǎn)蒸出溶劑制的粗產(chǎn)品
26.47g,產(chǎn)率 83%。實施例3將吡咯(0.lmol, 6.71g)加入盛有乙醚溶劑(50mL)的反應容器中，冷卻到-35 -20°C，加入 KH(0.llmol，4.41g)反應 I 小時，然后緩慢加入 I2(0.lmol, 25.4g)室溫攪拌3小時，反應完備用水淬滅，有機相經(jīng)無水硫酸鈉干燥，旋轉(zhuǎn)蒸出溶劑制的粗產(chǎn)品24.87g,產(chǎn)率 78%ο產(chǎn)品物理常數(shù)及核 磁譜圖見圖1圖2 ;產(chǎn)品外觀:白色晶狀固體，熔點:110°C。
權利要求
1.一種2，5- 二碘吡咯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟將吡咯加入盛有乙醚溶劑的反應容器中，冷卻到-35 _20°C，加入堿金屬試劑反應I小時，然后緩慢加入I2，室溫攪拌3小時，反應完畢用水淬滅，有機相經(jīng)無水硫酸鈉干燥，旋轉(zhuǎn)蒸出溶劑制得產(chǎn)品；其中吡咯、堿金屬試劑和碘的摩爾比為1:1-1. 5:1-1. 5。
2.如權利要求I所述的一種2，5-二碘吡咯的制備方法，其特征在于，所述的堿金屬試劑是 NaH，KH, n-BuLi 或 LDA。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種2,5-二碘吡咯的制備方法，步驟包括將吡咯加入盛有乙醚溶劑的反應容器中，冷卻到-35～-20℃，加入堿金屬試劑反應1小時，然后緩慢加入I2，室溫攪拌3小時，反應完畢用水淬滅，有機相經(jīng)無水硫酸鈉干燥，旋轉(zhuǎn)蒸出溶劑制得產(chǎn)品。本發(fā)明具有操作方便，產(chǎn)物易分離，純度高，產(chǎn)率高，成本低，對環(huán)境污染小等優(yōu)點。
文檔編號C07D207/34GK103254111SQ201310214149
公開日2013年8月21日 申請日期2013年5月31日 優(yōu)先權日2013年5月31日
發(fā)明者郭志強, 魏學紅, 張永斌 申請人:山西大學