碲鎵銀單晶體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于1-1I1-VI2族半導(dǎo)體材料制備領(lǐng)域，特別是涉及一種碲鎵銀單晶體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]半導(dǎo)體核輻射探測器在安檢、工業(yè)探傷、醫(yī)學(xué)診斷、天體X射線望遠鏡、基礎(chǔ)學(xué)科研究等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
[0003]文南犬I “Alan Owens,A.Peacock,Compound Semiconductor Radiat1n Detectors[J].Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A 2004,531，18-37”報道了硅用于核輻射探測器，但碲鎵銀與硅相比，平均原子序數(shù)高，對射線有更高的阻止本領(lǐng)，株測效率1? O
[0004]文南犬2“Gmelin’s Handbuch der anorganischen Chemie，Verlag Chemie GmbHWeinheim.Bergstrasse，5nd Edit1n.Silber，TeiI B3，1973”報道了Ag〗Te具有很高的電子迀移率，所以推測碲鎵銀也具有很高的電子迀移率，能夠提高探測器的能量分辨率;與高純Ge相比，碲鎵銀具有較大的禁帶寬度，根據(jù)文獻“Aravinth KjAnandha Babu GjRamasamyP.SiIver gallium telluride(AgGaTe2)single crystal: Synthesis,acceleratedcrucible rotat1n—Bridgman growth and characterizat1n.Materials Science inSemiconductor Processing.2014，24，44-49”報道碲鎵銀的禁帶寬度在1.8ev，保證探測器在室溫下工作時，具有較高的電阻率和較低的漏電流;同GaTe等半導(dǎo)體相比，碲鎵銀具有易切削加工等特點，確保了器件性能的穩(wěn)定性。
[0005]文南犬3“Aravinth KjAnandha Babu GjRamasamy P.Silver gallium telluride(AgGaTe2)single crystal: Synthesis，accelerated crucible rotat1n-Bridgmangrowth and characterizat1n.Materials Science in Semi conductorProcessing.2014，24，44-49”公開了一種AgGaTe2的制備方法，該方法采用在500°C到745°C之間反復(fù)加熱合料的方法制備多晶料，生長單晶時加熱到745°C，之后在3°C/cm的溫場處以5_/day的速度生長晶體，具體的結(jié)晶溫度和保溫時間等未給出詳細介紹。
[0006]文獻4“A.Burger，J.-0.Ndap,Y.Cui,U.Roy，S.Morgan，K.Chattopadhyay，X.Ma，K.Faris，S.Thibaud，R.Miles，H.Mateen，J.T.Goldstein，C.J.Rawn,Preparat1n andthermophysical properties of AgGaTe2crystals,Journal of Crystal Growth,2001,225(2-4)，505-511”采用籽晶法生長AgGaTe2單晶，設(shè)定2-3°C/cm的溫場，但籽晶法較為繁瑣。
[0007]上述文獻公開的溫場均較小難以生長出單晶，且缺少關(guān)鍵信息。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]為了克服現(xiàn)有碲鎵銀晶體的方法實用性差的不足，本發(fā)明提供一種碲鎵銀單晶體的制備方法。該方法首先將高純原料碲鎵銀加熱到銀的熔點，使碲鎵銀三種原料充分熔化反應(yīng)，轉(zhuǎn)動爐體使反應(yīng)充分進行，之后以一定的速率降溫到凝固點，斷開爐體開關(guān)，以爐冷速率降溫到室溫。然后將合成的多晶料放入布里奇曼法生長爐中，以一定的加熱，并過熱保溫一段時間后，在溫場為10-15°C/cm，結(jié)晶溫度為712°C處開始生長，生長完成后在670-680°C停留一段時間，進行原位退火，之后以5°C/h的冷卻速率降到室溫。由于在制備多晶料時，采用加熱到銀的熔點溫度來實現(xiàn)晶體的合成，轉(zhuǎn)動爐體促進反應(yīng)合成，從而降低反應(yīng)時間；生長單晶時采用10-15°C/cm的溫場，成分過冷促進了碲鎵銀單晶的生長。
[0009]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種碲鎵銀單晶體的制備方法，其特點是包括以下步驟:
[0010]步驟一、按照摩爾比1:1: 2分別將純度為99.9999%的銀、鎵和碲單質(zhì)原材料裝入到干燥潔凈的石英坩禍中，輕搖石英坩禍，使銀、鎵和碲單質(zhì)原材料分布均勻。
[0011]步驟二、對裝料的石英坩禍抽真空，石英坩禍真空度達到4X10—5Pa時封接。
[0012]步驟三、將封接后的石英坩禍放入高溫搖擺合料爐中，在400?450°C的低溫區(qū)，采用70?100°C/h的加熱速率，加熱到450°C時保溫3?5小時，在450?960°C的中溫區(qū)，采用40?50 °C/h的加熱速率，加熱到960 °C時保溫，開啟合料爐轉(zhuǎn)動開關(guān)，以3rpm速率勻速轉(zhuǎn)動3?5小時，之后保溫3?5小時后降溫。
[0013]步驟四、降溫時，采用40?50°C/h的速率，達到凝固溫度712°C直接斷電，讓晶體隨爐冷卻到室溫，得到多晶料。
[0014]步驟五、將步驟四得到的多晶料加工成小塊顆粒，裝入干燥潔凈的石英坩禍中，使顆粒均勻分布在石英坩禍中。
[0015]步驟六、對裝好多晶料的石英坩禍抽真空，石英坩禍真空度達到4X 10—5Pa時封接。
[0016]步驟七、將封接的石英坩禍裝入晶體爐中預(yù)設(shè)位置，之后加熱兩段爐，上爐預(yù)設(shè)溫度750°C，下爐預(yù)設(shè)溫度7000C，加熱速率80?100°C/h，達到過熱溫度745°C后保溫10?15小時。
[0017]步驟八、以石英坩禍下降速率0.4?0.5mm/h，在溫場為10?15°C/cm，結(jié)晶溫度為712°C處開始生長，生長240小時后，將上下爐溫度設(shè)為一致，均為670?680°C，使晶體在此溫度退火20h，之后以5°C/h的速率降溫到室溫，得到碲鎵銀單晶體。
[0018]本發(fā)明的有益效果是:該方法首先將高純原料碲鎵銀加熱到銀的熔點，使碲鎵銀三種原料充分熔化反應(yīng)，轉(zhuǎn)動爐體使反應(yīng)充分進行，之后以一定的速率降溫到凝固點，斷開爐體開關(guān)，以爐冷速率降溫到室溫。然后將合成的多晶料放入布里奇曼法生長爐中，以一定的加熱，并過熱保溫一段時間后，在溫場為10-15°C/cm，結(jié)晶溫度為712°C處開始生長，生長完成后在670-6800C停留一段時間，進行原位退火，之后以5°C/h的冷卻速率降到室溫。由于在制備多晶料時，采用加熱到銀的熔點溫度來實現(xiàn)晶體的合成，轉(zhuǎn)動爐體促進反應(yīng)合成，從而降低反應(yīng)時間；生長單晶時采用10-15°C/cm的溫場，成分過冷促進了碲鎵銀單晶的生長。
[0019]下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作詳細說明。
【具體實施方式】
[0020]實施例1:
[0021]步驟一、按照摩爾比1:1: 2分別將純度為99.9999%的銀、鎵和碲單質(zhì)原材料裝入到干燥潔凈的石英坩禍中，輕搖石英坩禍，使銀、鎵和碲單質(zhì)原材料分布均勻。
[0022]步驟二、對裝料的石英坩禍抽真空，石英坩禍真空度達到4X10—5Pa時封接。