一種用于鋱鎵石榴石晶體生長(zhǎng)的塊狀原料制備模具與制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及晶體制備技術(shù)的改進(jìn)，具體涉及一種用于鋱鎵石榴石晶體生長(zhǎng)的塊狀原料制備模具，同時(shí)還涉及基于該模具的制備方法，屬于晶體制備技術(shù)領(lǐng)域。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]隨著光通信技術(shù)向高速、大容量方向發(fā)展，要求激光光源具有大功率、寬波段、高可靠性等特點(diǎn)，因此光源的穩(wěn)定性和防損壞性成為研宄熱點(diǎn)。鋱鎵石榴石單晶具有大的磁光常數(shù)、低的光損失、高熱導(dǎo)性和高激光損傷閾值，是用于制作法拉第旋光器與隔離器的最佳磁光材料，廣泛應(yīng)用于YAG、摻Ti藍(lán)寶石等多級(jí)放大、環(huán)形腔、種子注入激光器中。相比常用的磁光材料釔鐵石榴石(YIG)、Tb玻璃等，鋱鎵石榴石具有更寬的透過區(qū)域，更高的激光損傷閾值，同時(shí)擁有Tb玻璃無法比擬的高熱導(dǎo)率和材料的均勻性，因而其已成為高功率隔離器件的主要工作材料。
[0004]在提拉法(CZ)生長(zhǎng)鋱鎵石榴石晶體時(shí)，存在組分Ga2O3的揮發(fā)，導(dǎo)致熔體具有強(qiáng)烈的液流效應(yīng)，造成生長(zhǎng)的晶體易產(chǎn)生螺旋形貌與開裂問題，從而給高質(zhì)量、大尺寸晶體的生長(zhǎng)帶來極大的困難。生長(zhǎng)的晶體容易偏離化學(xué)計(jì)量比，晶體質(zhì)量差，易出現(xiàn)氣泡、包裹等缺陷，直接影響到晶體的相關(guān)性能指標(biāo)。
[0005]在傳統(tǒng)的鋱鎵石榴石晶體生長(zhǎng)中，直接采用鎵氧化物和鋱氧化物混合粉料進(jìn)行生長(zhǎng)，但單晶爐生長(zhǎng)單晶過程中通常要抽真空充入惰性保護(hù)氣體，而隨著氣體流動(dòng)會(huì)導(dǎo)致粉體飛揚(yáng)，造成氣體進(jìn)出口堵塞，造成設(shè)備故障與危險(xiǎn)。同時(shí)，采用粉料進(jìn)行生長(zhǎng)時(shí)，需要多次加料，燒結(jié)，才能完成單晶生長(zhǎng)，該工藝制作時(shí)間長(zhǎng)，能耗大，因而成本高，還容易造成二次污染。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明的目的在于提供一種用于鋱鎵石榴石晶體生長(zhǎng)的塊狀原料制備模具與制備方法。本發(fā)明能提高晶體生長(zhǎng)效率且能使原料一次成型，無二次污染。采用等靜壓進(jìn)行壓料，保證了料塊的致密度，提高了后期鋱鎵石榴石晶體的質(zhì)量。
[0008]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種用于鋱鎵石榴石晶體生長(zhǎng)的塊狀原料制備模具，包括一端封閉一端敞口的圓柱桶，圓柱桶敞口端外翻形成環(huán)狀的安裝部，圓柱桶敞口端通過緊貼安裝部的蓋板將敞口端封閉，所述蓋板中心下凹形成凹部，凹部的外徑與圓柱桶敞口端內(nèi)徑匹配；在圓柱桶安裝部下表面和蓋板上表面設(shè)有兩位置相對(duì)的硬質(zhì)密封環(huán)，若干等角度布置的螺栓將安裝部、蓋板和兩硬質(zhì)密封環(huán)連接并通過螺母鎖緊，以使圓柱桶和蓋板形成密封空間；所述圓柱桶和蓋板為可擠壓的軟質(zhì)橡膠或高分子軟質(zhì)材料。
[0009]所述圓柱桶頂部直徑略大于底部直徑。
[0010]所述蓋板凹部高度小于圓柱桶高度的四分之一。
[0011]一種用于鋱鎵石榴石晶體生長(zhǎng)的塊狀原料制備方法，本制備方法使用前述的用于鋱鎵石榴石晶體生長(zhǎng)的塊狀原料制備模具，其具體制備步驟如下，
1)將純度均大于99.99%的高純?cè)蟃b4O7和Ga 203按摩爾比3:10~10.8進(jìn)行配料，然后將兩者在混料機(jī)上充分混合，將混合后的原料放入所述制備模具中，通過蓋板壓緊并密封；
2)將密封好的裝有混合好原料的制備模具置于等靜壓機(jī)中，該等靜壓機(jī)由液體介質(zhì)傳遞壓力，調(diào)節(jié)壓力在180-250MPa，通過液體介質(zhì)對(duì)制備模具周圍加壓，加壓時(shí)間為5~60分鐘；
3)加壓結(jié)束，達(dá)到常壓后，脫模即得到用于鋱鎵石榴石晶體生長(zhǎng)的塊狀原料。
[0012]一種鋱鎵石榴石晶體生長(zhǎng)方法，將本方法得到的塊狀原料放入銥坩禍中按提拉法進(jìn)行生長(zhǎng)即可。
[0013]相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果:
1、本發(fā)明采用等靜壓壓料方法，可直接成型，一次完成加料，避免多次加料造成的二次污染，避免設(shè)備故障，有效降低了生產(chǎn)成本。
[0014]2、采用模具與等靜壓制造方法，受壓均勻，可保證壓制成品料塊的形狀，整體性好，制備的料塊具有很高的致密度，有利于組分原料間進(jìn)行更充分的反應(yīng)，有效減少組分Ga2O3的揮發(fā)，保證了后期鋱鎵石榴石晶體的質(zhì)量。
[0015]3、本制備模具結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，成本低，容易形成密閉的裝料空間，為等靜壓對(duì)模具擠壓制備用于鋱鎵石榴石晶體生長(zhǎng)的塊狀原料提供了保障。
[0016]4、本發(fā)明塊狀原料制備方法操作簡(jiǎn)單，成本低廉，顯著提高了晶體生長(zhǎng)效率。
[0017]
【附圖說明】
[0018]圖1-本發(fā)明制備模具立體結(jié)構(gòu)示意圖。
[0019]圖2本發(fā)明制備模具剖面結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]圖3本發(fā)明制備模具另一角度立體結(jié)構(gòu)示意圖。
[0021]圖中，1-圓柱桶；2-蓋板；3_硬質(zhì)密封環(huán)；31_頂部硬質(zhì)密封環(huán)；32_底部硬質(zhì)密封環(huán)；4_螺栓；5_密封空間。
[0022]
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0024]參見圖1、圖2和圖3，從圖上可以看出，本發(fā)明用于鋱鎵石榴石晶體生長(zhǎng)的塊狀原料制備模具，包括一端封閉一端敞口的圓柱桶1，圓柱桶敞口端外翻形成環(huán)狀的安裝部，圓柱桶敞口端通過緊貼安裝部的蓋板2將敞口端封閉，所述蓋板2中心下凹形成凹部，凹部的外徑與圓柱桶敞口端內(nèi)徑匹配。在圓柱桶I安裝部下表面和蓋板2上表面設(shè)有兩位置相對(duì)的硬質(zhì)密封環(huán)3，其中圓柱桶安裝部下表面的硬質(zhì)密封環(huán)為底部硬質(zhì)密封環(huán)32，蓋板上表面的硬質(zhì)密封環(huán)為頂部硬質(zhì)密封環(huán)31，若干等角度布置的螺栓4將安裝部、蓋板和兩硬質(zhì)密封環(huán)連接并通過螺母鎖緊，以使圓柱桶和蓋板形成密封空間5。本發(fā)明為了適應(yīng)等靜壓，其中圓柱桶I和蓋板2為可擠壓的軟質(zhì)橡膠或高分子軟質(zhì)材料。本發(fā)明凹形蓋板與平板蓋板相比，可保證壓制成品料塊的形狀，料塊受壓均勻、整體性好。
[0025]由于原料加入圓柱桶I中會(huì)產(chǎn)生一定的膨脹，所以實(shí)際設(shè)計(jì)時(shí)圓柱桶I頂部直徑要略大于底部的直徑。
[0026]所述蓋板2凹部高度小于圓柱桶I高度的四分之一。
[0027]實(shí)際設(shè)計(jì)時(shí)，圓柱桶I安裝部的外徑、蓋板2外徑、上下兩個(gè)硬質(zhì)密封環(huán)3的外徑相同。兩個(gè)硬質(zhì)密封環(huán)3采用不銹鋼制成。
[0028]其中，優(yōu)選的結(jié)構(gòu)是，頂部硬質(zhì)密封環(huán)內(nèi)徑與蓋板凹部直徑相同；底部硬質(zhì)密封環(huán)內(nèi)徑與圓柱桶頂部直徑相同，并略大于頂部硬質(zhì)密封環(huán)內(nèi)徑與蓋板凹部直徑。
[0029]實(shí)際設(shè)計(jì)時(shí)，本發(fā)明連接螺栓為六顆，圓柱桶環(huán)狀安裝部、蓋板環(huán)狀部及兩個(gè)硬質(zhì)密封環(huán)上均開設(shè)有六個(gè)與螺栓大小的圓孔，并通過六個(gè)螺栓相連。通過擰緊螺母，螺栓，擠壓硬質(zhì)密封環(huán)，使圓柱桶和蓋板形成密封空間。
[0030]本發(fā)明用于鋱鎵石榴石晶體生長(zhǎng)的塊狀原料制備方法，本制備方法使用前述的用于鋱鎵石榴石晶體生長(zhǎng)的塊狀原料制備模具，其具體制備步驟如下