專利名稱：一種高純活性鋅粉的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于金屬鋅粉體的制備方法，涉及一種高純活性鋅粉的制備方法。本發(fā)明 制備的鋅粉可用于化學工業(yè)、鋅防腐涂料工業(yè)、冶金等行業(yè)，尤其在電池工業(yè)方面有極強的 產業(yè)化前景。
背景技術：
近年來，世界各地都在積極開展新材料的開發(fā)研究，材料研究朝著各種極限狀態(tài) 發(fā)展，活性金屬粉體材料的制備及應用研究成為最受關注的新材料之一。其中，活性鋅粉已 被廣泛用于化工生產、鋅防腐涂料生產、濕法冶金、醫(yī)藥和農藥、電池工業(yè)等。目前，國內外 活性鋅粉的市場需求規(guī)模較大，而且每年仍以較快的速度遞增。對金屬粉體的研究主要為 制備、微觀結構、宏觀物性和應用四個方面，其中金屬粉體的制備技術是關鍵，因為制備工 藝和過程控制對金屬粉體的微觀結構和宏觀性能具有重要的影響。因而研究制備高純活性 Zn粉的方法有重要的現(xiàn)實意義。金屬粉末的制取方法多種多樣，可根據(jù)用途和經濟技術要求選用不同的方法，雖 然不少方法已經得到實際應用，但仍存在著兩個主要問題，即規(guī)模較小和生產成本高。同 時，每種方法都有一定的局限性，存在許多需要解決和完善的問題。機械法是制備金屬粉末 的基本方法，但大多數(shù)機械法在制取粉末后存在著分級困難的問題；旋轉電極法和氣體霧 化法是目前制備高性能金屬及合金粉末的主要方法，但生產效率低，超細粉末的收得率不 高，能耗相對較大；氣流磨法、氫化脫氫法適合大批量工業(yè)化生產，但對原料金屬和合金的 選擇性較強。近十年來國外對電沉積法制備粉末材料作了較多的研究，國內近些年也逐漸 開始這方面的研究。電化學沉積法是制備金屬粉體很有前途的一種方法。而電化學沉積法 中的直流電沉積法的沉積速率、電流效率都較低，且不易有效控制粉體粒徑。脈沖電沉積是一種借助脈沖電源與電解槽建立起來的電沉積裝置。它是在含有某 種金屬離子的電解質溶液中，將不溶性工件作為陰極，陽極是該種金屬離子的金屬或不溶 性陽極，通過一定波形的低壓脈沖電流，使得金屬離子在陰極上脈沖式的沉積，形成金屬沉 積層。與直流電解相比，脈沖電解除電流密度可以調節(jié)外，還有電流的通斷時間，脈沖頻率 等多個參數(shù)可以調節(jié)，這為控制金屬沉積層的質量和沉積速度提供了有力的手段。但采用 該方法用于高純活性鋅粉的制備尚未見文獻報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的旨在克服現(xiàn)有技術中的不足，提供一種電流效率高、粉體的分散性 和抗氧化性好、耐腐蝕能力強且粒徑在幾百微米到十微米可控的高純活性鋅粉的制備方法。本發(fā)明的內容是一種高純活性鋅粉的制備方法，其特征之處是包括下列步驟a、配制電解液主要按硫酸鋅(ZnSO4 · 7H20) 30 IOOg · Γ1、氯化銨(NH4Cl) 80 120g · L—1、添加劑0. 1 0. 5g · L—1的組成和含量，取各組分、與水混合，調節(jié)混合溶液的pH
3值為7 8. 5，制得電解液；可以將配制的電解自然靜置半天。所述添加劑可以是檸檬酸鈉、三聚磷酸鈉、明膠、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮中的 任一種；采用不同的添加劑可制備出葡萄狀、結瘤狀、魚刺狀、不規(guī)則厥類植物狀、或厥類植 物狀的鋅粉；b、電解將電解液注入電解設備(可以是塑料電解槽等)中，以不銹鋼板為陰極、 粗鋅板為陽極，在溫度15 40°C、電流密度10 25A · !πΓ2、占空比0. 7 0. 9、頻率200 2000Hz的條件下電解；陰極和陽極一般是經過表面清潔后再置于所述電解液中；在電解液 不變的條件下可以通過改變電流密度也能達到控制鋅粉的形貌；C、用緩蝕劑清洗鋅粉刮粉周期300 1000秒，即每間隔300 1000秒、將陰極 不銹鋼板從電解設備中取出一次、將沉積在陰極不銹鋼板表面的鋅粉刮下、并收集，再將收 集獲得的鋅粉用緩蝕劑清洗2 3次、過濾；每次清洗時緩蝕劑用量較好的是以淹沒鋅粉為
且；所述緩蝕劑由pH值為8 9的NH3-NH4Cl緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮混合組成， 緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮用量的體積比為4 1 6 1;d、后處理按每克鋅粉用后處理劑2 4毫升的比例取后處理劑、與清洗后的鋅粉 充分攪拌混合后，靜置3 5min ；用后處理劑對鋅粉進行處理可延緩鋅粉氧化和團聚；所述后處理劑是N-N 二甲基甲酰胺磷酸三丁酯的質量配比為0.5 1 1 1 的N-N 二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物；e、過濾干燥將后處理后的物料抽濾，所得固體鋅粉置于真空干燥箱在溫度 50 70°C的條件下干燥后，制得到鋅的質量百分含量> 99%的高純活性鋅粉；該高純活性 鋅粉一般呈黑色、分散狀、粒徑范圍在幾百到十微米、比表面積可達0. 15 0. 24m2 · g—1，可 用于電子、醫(yī)藥等行業(yè)。本發(fā)明的內容中步驟b電解條件中的極間距(即所述陰極不銹鋼板與陽極粗鋅 板之間的間隔距離)可以為5 10cm。本發(fā)明的內容中步驟a中所述混合溶液pH值較好的是用氨水調節(jié)；即電解液 采用PH = 7 8. 5范圍的無氰水溶液體系。本發(fā)明的內容中步驟b中所述電解工藝中的電源較好的是采用脈沖電源。本發(fā)明的內容中步驟b中所述粗鋅板可以是采用鋅的質量百分含量>95%的鋅 板。本發(fā)明的內容中步驟a中所述聚乙二醇的分子量較好的為3900 4100。本發(fā)明的內容中步驟a中所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量較好的為38000 43000。本發(fā)明的內容中步驟c中所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量較好的為38000 43000。本發(fā)明的內容中步驟a中所述水較好的是蒸餾水或去離子水。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有下列特點和有益效果(1)本發(fā)明采用pH7 8. 5范圍的無氰水溶液體系，可以大大增加電流的利用率， 消除大量污染源，減輕環(huán)保壓力，鍍液易維護；(2)采用本發(fā)明，在電解過程中，鋅離子或其絡合離子在陰極上放電還原成金屬鋅粉是一個經歷鋅晶核的形成并長大的電結晶過程，其晶核形成的速度和晶體長大的趨勢決 定鋅粒子的粒徑。在電解過程中的電流密度很大，因為電流密度越高，陰極上在一定時間內 放電的離子數(shù)目越多，以致金屬離子的沉積速度大于按點陣排列的顆粒長大速度，則形成 的晶核數(shù)目越多，越有利于形成松散的粉體。陽極反應過程Zn — Zn2++2e20F — 2H++02+4e陰極反應過程Ζη(ΝΗ3 )2λ+ +Ie^Zn + 4NH3 (aq)2H+2e —H2;(3)采用本發(fā)明，在電解液體系中加入不同的添加劑或/和改變電流密度可以控 制鋅粉的形貌；使用有效的后處理劑可以阻止鋅粉的氧化和團聚，從而可提高鋅粉的分散 性和抗氧化、耐腐蝕能力；(4)本發(fā)明采用脈沖電解法制備高純活性鋅粉，鋅粉的純度可達99%以上，電流 效率接近100% ；在控制鍍液及工藝參數(shù)的基礎上，可制備出粒徑從幾百微米到十微米的系 列高純活性鋅粉，電沉積層具有獨特的疏松特性，結晶組織取決于電沉積參數(shù)，晶粒尺寸分 布窄；制得的鋅粉比表面積可達0. 15 0. 24m2 · g—1，可用于電子、醫(yī)藥等行業(yè)；(5)本發(fā)明采用脈沖電解法所需要的設備是常規(guī)的，現(xiàn)有的電鍍和電鑄工業(yè)已為 其提供了廣泛的基礎，將該技術從實驗室轉向現(xiàn)有的電鍍和電鑄工業(yè)需要克服的技術障礙 相對較小，初始投資低；(6)本發(fā)明制備工藝簡便，易實現(xiàn)產業(yè)化，實用性強。
具體實施例方式下面給出的實施例擬以對本發(fā)明作進一步說明，但不能理解為是對本發(fā)明保護范 圍的限制，該領域的技術人員根據(jù)上述本發(fā)明的內容對本發(fā)明作出的一些非本質的改進和 調整，仍屬于本發(fā)明的保護范圍。實施例1 一種高純活性鋅粉的制備方法，主要由以下步驟組成(a)配制電解液取硫酸鋅40g · L—1，氯化銨IOOg · L—1，與水混合，調節(jié)混合溶液的 PH 值 7. 5 ；(b)在電解液中加入檸檬酸鈉0. 2g · Γ1 ；(c)確定電解工藝條件為溫度30°C，電流密度20A · dm_2，占空比0.8，頻率 1000Hz，極間距5cm，刮粉周期300s，并在該條件下進行電解；(d)利用緩蝕劑(pH值為8. 5的NH3-NH4Cl緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合物， 緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的體積比為5 1)對步驟(c)之后獲得的鋅粉進行清洗；緩蝕 劑用量以淹沒鋅粉為宜，充分攪拌混合，清洗2次；(e)用后處理劑N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物(質量配比為1 1)處理 清洗后的鋅粉，后處理劑用量為2mL · g-1 (即每克鋅粉2毫升后處理劑)充分攪拌，然后靜 置 3min ；
(f)完成步驟(e)后抽濾，所得鋅粉放入真空干燥箱在60°C條件下干燥，得到含鋅 量>99%的高純活性鋅粉。鋅粉呈黑色，分散狀，粒徑范圍10_15μπι。(g)制備的高純活性鋅粉可用于電子、醫(yī)藥行業(yè)。實施例2 一種高純活性鋅粉的制備方法，主要由以下步驟組成(a)配制電解液取硫酸鋅40g · L—1，氯化銨IOOg · L—1，與水混合，調節(jié)混合溶液的 PH 值 7. 5 ；(b)在電解液中加入三聚磷酸鈉0. 2g · Γ1 ；(c)確定電解工藝條件溫度30°C，電流密度15A · dm_2，占空比0. 8，頻率500Hz， 極間距6cm，刮粉周期500s，并在該條件下進行電解；(d)利用緩蝕劑(pH值為8. 5的NH3-NH4Cl緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合物， 緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的體積比為5 1)對步驟(c)之后獲得的鋅粉進行清洗；緩蝕 劑用量以淹沒鋅粉為宜，充分攪拌，清洗3次；(e)用后處理劑N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物(質量配比為1 1)處理 清洗后的鋅粉，后處理劑用量為2mL · g—1，充分攪拌混合，然后靜置3 5min ；(f)完成步驟(e)后抽濾，所得鋅粉放入真空干燥箱在60°C條件下干燥，得到含鋅 量> 99%高純活性鋅粉。鋅粉呈黑色，分散狀，粒徑范圍30-35μπι。(g)制備的高純活性鋅粉可用于電子、醫(yī)藥行業(yè)。實施例3 一種高純活性鋅粉的制備方法，主要由以下步驟組成(a)配制電解液取硫酸鋅50g · Λ氯化銨80g · Λ與水混合，調節(jié)混合溶液的 PH 值 8 ；(b)在電解液中加入明膠0. 3g · L-1 ；(c)確定電解工藝條件為溫度30°C，電流密度15A· dm_2，占空比0.5，頻率 1000Hz，極間距6cm，刮粉周期700s，在該條件下進行電解；(d)利用緩蝕劑(pH值為8. 5的NH3-NH4Cl緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合物， 緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的體積比為5 1)對步驟(c)后獲得的鋅粉進行清洗；緩蝕劑 用量以淹沒鋅粉為宜，充分攪拌，清洗3次；(e)用后處理劑N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物(質量配比為1 1)處理 清洗后的鋅粉，后處理劑用量為2mL · g—1，充分攪拌混合，然后靜置5min ；(f)完成步驟(e)后抽濾，所得鋅粉放入真空干燥箱在60°C條件下干燥，得到含鋅 量>99%高純活性鋅粉。鋅粉呈銀色，分散魚刺狀。粒徑范圍50-55μπι。(g)該方法制備的高純活性鋅粉可用于堿性鋅錳電池行業(yè)。實施例4 一種高純活性鋅粉的制備方法，主要由以下步驟組成(a)配制電解液取硫酸鋅60g · Λ氯化銨IlOg · Λ與水混合，調節(jié)混合溶液的 PH 值 8 ；(b)在電解液中加入聚乙二醇0. 25g · Γ1 ；(c)確定電解工藝條件為溫度35°C，電流密度15A· dm_2，占空比0.5，頻率1000Hz，極間距8cm，刮粉周期300s，在該條件下進行電解；(d)利用緩蝕劑(pH值為8的NH3-NH4Cl緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合物，緩 沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的體積比為5 1)對步驟(c)之后獲得的鋅粉進行清洗；緩蝕劑 用量以淹沒鋅粉為宜，充分攪拌，清洗2次；(e)用后處理劑N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物(質量配比為1 1)處理 清洗后的鋅粉，后處理劑用量為2mL · g—1，充分攪拌混合，然后靜置4min ；(f)完成步驟(e)后抽濾，所得鋅粉放入真空干燥箱在60°C條件下干燥，得到含鋅 量>99%高純活性鋅粉。鋅粉呈銀色，分散的不規(guī)則厥類植物狀。粒徑范圍60-65μπι。(g)該方法制備的高純活性鋅粉可用于富鋅涂料行業(yè)。實施例5 一種高純活性鋅粉的制備方法，主要由以下步驟組成(a)配制電解液取硫酸鋅60g · Λ氯化銨IlOg · Λ與水混合，調節(jié)混合溶液的 PH 值 8. 5 ；(b)在電解液中加入聚乙烯吡咯烷酮0. 25g · L—1 ；(c)確定電解工藝條件為溫度30°C，電流密度IOA -dm"2,占空比0. 8，頻率500Hz， 極間距8cm，刮粉周期500s，并在該條件下進行電解；(d)利用緩蝕劑(pH值為9的NH3-NH4Cl緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合物，緩 沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的體積比為5 1)對步驟(c)之后獲得的鋅粉進行清洗；緩蝕劑 用量以淹沒鋅粉為宜，充分攪拌，清洗2次；(e)用后處理劑N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物(質量配比為1 1)處理 清洗后的鋅粉，后處理劑用量為2mL · g—1，充分攪拌混合，然后靜置5min ；(f)完成步驟(e)后抽濾，所得鋅粉放入真空干燥箱在60°C條件下干燥，得到含鋅 量>99%高純活性鋅粉。鋅粉呈銀色，分散的厥類植物狀，粒徑范圍100-120μπι。(g)該方法制備的高純活性鋅粉可用于冶金、化工行業(yè)。實施例6 一種高純活性鋅粉的制備方法，主要由以下步驟組成(a)配制電解液取硫酸鋅50g · Λ氯化銨IlOg · Λ與水混合，調節(jié)混合溶液的 pH 值 8. 5 ；(b)在電解液中加入聚乙烯吡咯烷酮0. 25g · L—1 ；(c)確定電解工藝條件為溫度30°C，電流密度10A· dm_2，占空比0.7，頻率 1000Hz，極間距10cm，刮粉周期1000s，并在該條件下進行電解；(d)利用緩蝕劑(pH值為8. 5的NH3-NH4Cl緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合物， 緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的體積比為5 1)對步驟(c)之后獲得的鋅粉進行清洗；緩蝕 劑用量以淹沒鋅粉為宜，充分攪拌混合，清洗3次；(e)用后處理劑N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物(質量配比為1 1)處理 清洗后的鋅粉，后處理劑用量為2mL · g—1，充分攪拌，然后靜置5min ；(f)完成步驟(e)后抽濾，所得鋅粉放入真空干燥箱在60°C條件下干燥，得到含鋅 量> 99%高純活性鋅粉。鋅粉呈銀色，分散的厥類植物狀，粒徑大于120μπι。(g)該方法制備的高純活性鋅粉可用于冶金、化工行業(yè)。
7
實施例7:一種高純活性鋅粉的制備方法，主要包括下列步驟a、配制電解液按硫酸鋅(ZnSO4 · 7H20) 30g · L—1、氯化銨(NH4Cl) 80g · L—1、添加劑 檸檬酸鈉O. Ig · L—1的組成和含量，取各組分、與水混合，調節(jié)混合溶液的PH值為7，制得電 解液；b、電解將電解液注入電解設備(可以是塑料電解槽等)中，以不銹鋼板為陰極、 粗鋅板為陽極，在溫度15°C、電流密度IOA · dm_2、占空比0. 7、頻率200Hz的條件下電解；C、用緩蝕劑清洗鋅粉刮粉周期1000秒，即每間隔1000秒、將陰極不銹鋼板從 電解設備中取出一次、將沉積在陰極不銹鋼板表面的鋅粉刮下、并收集，再將收集獲得的鋅 粉用緩蝕劑清洗2次、過濾；每次清洗時緩蝕劑用量較好的是以淹沒鋅粉為宜；所述緩蝕劑由pH值為8的NH3-NH4Cl緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮混合組成，緩沖 溶液和聚乙烯吡咯烷酮用量的體積比為4 1 ；d、后處理按每克鋅粉用后處理劑2毫升的比例取后處理劑、與清洗后的鋅粉充 分攪拌混合后，靜置3min ；用后處理劑對鋅粉進行處理可延緩鋅粉氧化和團聚；所述后處理劑是N-N 二甲基甲酰胺磷酸三丁酯的質量配比為0. 5 1的N-N 二 甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物；e、過濾干燥將后處理后的物料抽濾，所得固體鋅粉置于真空干燥箱在溫度 50 70°C的條件下干燥后，制得到鋅的質量百分含量> 99%的高純活性鋅粉。實施例8:一種高純活性鋅粉的制備方法，主要包括下列步驟a、配制電解液按硫酸鋅(ZnSO4 · 7H20) IOOg · L—1、氯化銨(NH4Cl) 120g · L—1、添加 劑三聚磷酸鈉0. 5g · L—1的組成和含量，取各組分、與水混合，調節(jié)混合溶液的pH值為8. 5， 制得電解液；可以將配制的電解自然靜置半天。b、電解將電解液注入電解設備中，以不銹鋼板為陰極、粗鋅板為陽極，在溫度 40°C、電流密度25A · dm—2、占空比0. 9、頻率2000Hz的條件下電解；C、用緩蝕劑清洗鋅粉刮粉周期300秒，即每間隔300秒、將陰極不銹鋼板從電 解設備中取出一次、將沉積在陰極不銹鋼板表面的鋅粉刮下、并收集，再將收集獲得的鋅粉 用緩蝕劑清洗3次、過濾；每次清洗時緩蝕劑用量較好的是以淹沒鋅粉為宜；所述緩蝕劑由pH值為9的NH3-NH4Cl緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮混合組成，緩沖 溶液和聚乙烯吡咯烷酮用量的體積比為6 1 ；d、后處理按每克鋅粉用后處理劑4毫升的比例取后處理劑、與清洗后的鋅粉充 分攪拌混合后，靜置5min ；用后處理劑對鋅粉進行處理可延緩鋅粉氧化和團聚；所述后處理劑是N-N 二甲基甲酰胺磷酸三丁酯的質量配比為1 1的N-N 二甲 基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物；e、過濾干燥將后處理后的物料抽濾，所得固體鋅粉置于真空干燥箱在溫度 50 70°C的條件下干燥后，制得到鋅的質量百分含量≥ 99%的高純活性鋅粉。實施例9:一種高純活性鋅粉的制備方法，主要包括下列步驟a、配制電解液按硫酸鋅(ZnSO4 · 7H20)60g · L—1、氯化銨(NH4Cl) IOOg · L—1、添加劑檸檬酸鈉0. 3g · Γ1的組成和含量，取各組分、與水混合，調節(jié)混合溶液的pH值為8，制得電 解液；b、電解將電解液注入電解設備中，以不銹鋼板為陰極、粗鋅板為陽極，在溫度 30°C、電流密度15A · dm_2、占空比0. 8、頻率1000Hz的條件下電解；陰極和陽極經過表面清 潔后再置于所述電解液中；C、用緩蝕劑清洗鋅粉刮粉周期600秒，即每間隔600秒、將陰極不銹鋼板從電 解設備中取出一次、將沉積在陰極不銹鋼板表面的鋅粉刮下、并收集，再將收集獲得的鋅粉 用緩蝕劑清洗2次、過濾；每次清洗時緩蝕劑用量較好的是以淹沒鋅粉為宜；所述緩蝕劑由pH值為8. 5的NH3-NH4Cl緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮混合組成，緩 沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮用量的體積比為5 1 ；d、后處理按每克鋅粉用后處理劑3毫升的比例取后處理劑、與清洗后的鋅粉充 分攪拌混合后，靜置4min ；用后處理劑對鋅粉進行處理可延緩鋅粉氧化和團聚；所述后處理劑是N-N 二甲基甲酰胺磷酸三丁酯的質量配比為0.8 1的N-N 二 甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物；e、過濾干燥將后處理后的物料抽濾，所得固體鋅粉置于真空干燥箱在溫度 50 70°C的條件下干燥后，制得到鋅的質量百分含量> 99%的高純活性鋅粉。實施例10-16 一種高純活性鋅粉的制備方法，主要包括下列步驟a、配制電解液取組分硫酸鋅(ZnSO4 · 7H20)、氯化銨(NH4Cl)、添加劑(各實施例 具體組成和含量見下表)，與水混合，調節(jié)混合溶液的PH值為7 8. 5，制得電解液；可以將 配制的電解自然靜置半天；
權利要求
一種高純活性鋅粉的制備方法，其特征是包括下列步驟a、配制電解液主要按硫酸鋅30～100g·L 1、氯化銨80～120g·L 1、添加劑0.1～0.5g·L 1的組成和含量，取各組分、與水混合，調節(jié)混合溶液的pH值為7～8.5，制得電解液；所述添加劑是檸檬酸鈉、三聚磷酸鈉、明膠、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮中的任一種；b、電解將電解液注入電解設備中，以不銹鋼板為陰極、粗鋅板為陽極，在溫度15～40℃、電流密度10～25A·dm 2、占空比0.7～0.9、頻率200～2000Hz的條件下電解；c、用緩蝕劑清洗鋅粉刮粉周期300～1000秒，即每間隔300～1000秒、陰極不銹鋼板從電解設備中取出一次、將沉積在陰極不銹鋼板表面的鋅粉刮下、并收集，再將收集獲得的鋅粉用緩蝕劑清洗2～3次、過濾；所述緩蝕劑由pH值為8～9的NH3 NH4Cl緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮混合組成，緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮用量的體積比為4∶1～6∶1；d、后處理按每克鋅粉用后處理劑2～4毫升的比例取后處理劑、與清洗后的鋅粉充分攪拌混合后，靜置3～5min；所述后處理劑是N N二甲基甲酰胺磷酸三丁酯的質量配比為0.5∶1～1∶1的N N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物；e、過濾干燥將后處理后的物料抽濾，所得固體鋅粉置于真空干燥箱在溫度50～70℃的條件下干燥后，制得到鋅的質量百分含量≥99％的高純活性鋅粉。
2.按權利要求1所述高純活性鋅粉的制備方法，其特征是步驟b電解條件中的極間 距為5 IOcm0
3.按權利要求1或2所述高純活性鋅粉的制備方法，其特征是步驟a中所述混合溶 液PH值用氨水調節(jié)。
4.按權利要求1或2所述高純活性鋅粉的制備方法，其特征是步驟b中所述電解工 藝中的電源采用脈沖電源。
5.按權利要求1或2所述高純活性鋅粉的制備方法，其特征是步驟b中所述粗鋅板 是鋅的質量百分含量> 95%的鋅板。
6.按權利要求1或2所述高純活性鋅粉的制備方法，其特征是步驟a中所述聚乙二 醇的分子量為3900 4100。
7.按權利要求1或2所述高純活性鋅粉的制備方法，其特征是步驟a中所述聚乙烯 吡咯烷酮的分子量為38000 43000。
8.按權利要求1或2所述高純活性鋅粉的制備方法，其特征是步驟c中所述聚乙烯 吡咯烷酮的分子量為38000 43000。
9.按權利要求1或2所述高純活性鋅粉的制備方法，其特征是步驟a中所述水是蒸 餾水或去離子水。
全文摘要
一種高純活性鋅粉的制備方法，其特征是包括主要按硫酸鋅30～100g·L-1、氯化銨80～120g·L-1、添加劑0.1～0.5g·L-1的組成和含量，取各組分、與水混合，調節(jié)pH值為7～8.5；以不銹鋼板為陰極、粗鋅板為陽極，在溫度15～40℃、電流密度10～25A·dm-2、占空比0.7～0.9、頻率200～2000Hz、刮粉周期300～1000秒的條件下電解；用緩蝕劑清洗鋅粉；再將鋅粉經后處理和過濾干燥，即制得到鋅的質量百分含量≥99％的高純活性鋅粉。采用本發(fā)明制備的形貌可控的高純活性鋅粉，比表面積可達0.15～0.24m2·g-1，可用于化學工業(yè)、鋅防腐涂料工業(yè)、冶金等行業(yè)。
文檔編號C25C5/02GK101942678SQ20101028627
公開日2011年1月12日 申請日期2010年9月19日 優(yōu)先權日2010年9月19日
發(fā)明者劉芳芳, 張 杰, 張歡, 張紅強, 戴亞堂, 魏自創(chuàng) 申請人:西南科技大學