一種具有光滑內(nèi)表面的高純坩堝的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種具有光滑內(nèi)表面的四壁高純坩禍的制備方法，屬于多晶硅鑄造領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，多晶硅錠的制備方法主要是利用GTSolar提供的定向凝固系統(tǒng)進(jìn)行制備，該方法通常包括加熱、熔化、長晶、退火和冷卻等步驟。在凝固長晶過程中，通過對頂部溫度和側(cè)邊保溫罩開度進(jìn)行控制，使得熔融硅液在坩禍底部獲得足夠的過冷度凝固結(jié)晶。但目前鑄錠使用的一個重要輔材一一多晶鑄錠用石英坩禍，由于自身的純度相對較低(純度僅4N左右)，導(dǎo)致在鑄錠過程中有大量坩禍內(nèi)部的雜質(zhì)通過熱擴(kuò)散進(jìn)入到多晶硅錠中，使得與坩禍側(cè)壁接觸的晶磚易形成雜質(zhì)富集區(qū)，簡稱為“黑邊”，大大影響的多晶硅錠效率的進(jìn)一步提升，越來越難以滿足市場對于低雜質(zhì)濃度的高效多晶硅片的需求；
針對目前普通坩禍純度低、鑄錠過程中有大量有害金屬雜質(zhì)易通過熱擴(kuò)散進(jìn)入硅錠，硅錠整體純度降低，導(dǎo)致光電轉(zhuǎn)換效率降低的問題，技術(shù)人員開發(fā)了兩種不同的方案來消除坩禍雜質(zhì)擴(kuò)散對鑄錠的影響:一種為通過增大坩禍尺寸，在去除邊皮料時增加去除邊皮料的厚度來達(dá)到降低黑邊寬度的目的，具體是指將目前正常坩禍的878mm的尺寸提升到890_，來降低晶磚黑邊寬度，這一方案可使得黑邊寬度降低5~6_/晶磚，但由于禍徑增大使得鑄錠可用部分硅料一次利用率大幅降低，大大提升了鑄錠成本；另一種方案為在坩禍內(nèi)部刷涂一層高純石英砂，通過設(shè)立雜質(zhì)擴(kuò)散阻礙層來阻止雜質(zhì)擴(kuò)散，通過此方案可有效降低晶磚的黑邊寬度，一般可將正常晶磚的18mm左右的黑邊寬度降低到6~8mm左右，且此案由于坩禍尺寸未發(fā)生變化，對硅料一次利用率基本無影響；但由于目前高純坩禍表面處理的高純涂層為通過刷涂的方式刷涂在坩禍表面，導(dǎo)致坩禍內(nèi)壁粗糙度大幅提升，使得作為鑄錠隔離層的氮化硅不易粘附于坩禍表面，利用高純坩禍所鑄硅錠粘禍裂紋異常情況大幅提升，造成了較大的意外損失，提升了鑄錠成本；另外由于坩禍側(cè)壁粗糙度提升，導(dǎo)致在鑄錠過程中晶體側(cè)壁形核機(jī)率大幅提升，使得硅錠內(nèi)部位錯增加，大大限制的硅錠光電轉(zhuǎn)換效率的進(jìn)一步提升。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種具有光滑內(nèi)表面的四壁高純坩禍的制備方法，利用此坩禍所鑄硅錠卸錠后硅錠表面光滑，且無粘禍裂紋現(xiàn)象，粘禍率可控制在5%。以內(nèi)；所鑄多晶硅錠與坩禍接觸面的晶磚的黑邊寬度相較普通鑄錠大幅降低，鑄錠側(cè)邊晶磚黑邊寬度可由正常的晶磚的16~18_/邊大幅減低到3~4_/邊。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種具有光滑內(nèi)表面的四壁高純坩禍的制備方法，其制備方法為:
1)先將高純單晶生砂、高純多晶熟砂和粘結(jié)劑A按照一定比例混合均勻后，利用刷涂的方式均勻的刷涂在多晶坩禍內(nèi)壁上得高純涂層，所述高純涂層的厚度為2~3mm ;所述高純涂層的以坩禍頂邊向下10cm處為起點(diǎn)，直至整個坩禍底棱區(qū)域；
2)將刷涂好高純涂層的多晶坩禍經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)爐快速升溫至600~800°C，并保溫lh;
3)將高純氮化硅粉與粘結(jié)劑B混合均勻后，利用滾涂的方式在經(jīng)步驟2)處理后的高純坩禍高純涂層表面滾涂一層高純氮化硅涂層，所述高純氮化硅涂層厚度為60~80um。
[0005]上述一種具有光滑內(nèi)表面的四壁高純坩禍的制備方法，其中，所述高純單晶生砂:高純多晶熟砂:粘結(jié)劑A的重量比為1:1: (4~6);所述高純單晶生砂純度多5.5N，顆粒度為400-500目，所述高純多晶熟砂純度多5N，顆粒度為400~600目，所述粘結(jié)劑A為高純硅溶膠或純水中的一種或兩種的混合物，所述高純硅溶膠的固含量為40~41%，粒徑為25~29nm。
[0006]上述一種具有光滑內(nèi)表面的四壁高純坩禍的制備方法，其中，所述多晶坩禍外徑dl為878~880mm，內(nèi)徑d2為838~840mm，高度h為480mm，多晶坩禍自身純度為4N
上述一種具有光滑內(nèi)表面的四壁高純坩禍的制備方法，其中，所述高溫?zé)Y(jié)爐為微波加熱燒結(jié)爐。
[0007]上述一種具有光滑內(nèi)表面的四壁高純坩禍的制備方法，其中，所述高純氮化硅粉與粘結(jié)劑B混合的重量比為1:3~1:5 ;所述高純氮化硅的純度多5N，氮化硅顆粒度D5。在1.3~3um之間；所述粘結(jié)劑B為純水和高純硅溶膠的混合物，純水與硅溶膠的重量比為1:
6~1:8ο
[0008]本發(fā)明的有益效果為:
1)本發(fā)明提供了一種具有光滑內(nèi)表面的高純坩禍的制備方法，利用此坩禍所鑄硅錠卸錠后硅錠表面光滑，與普通坩禍基本無差異，且基本無粘禍裂紋現(xiàn)象，粘禍率可控制在5%。以內(nèi)；
2)利用本發(fā)明所述的一種具有光滑內(nèi)表面的高純坩禍，所鑄多晶硅錠與坩禍接觸面的晶磚的黑邊寬度相較普通鑄錠大幅降低，利用本發(fā)明所述高純坩禍所鑄錠側(cè)邊晶磚黑邊寬度可由正常的晶磚的16~18_/邊大幅減低到3~4_/邊。
【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例一
一種具有光滑內(nèi)表面的四壁高純坩禍的制備方法，其制備方法為:
1)先將高純單晶生砂、高純多晶熟砂和粘結(jié)劑A按照一定比例混合均勻后，利用刷涂的方式均勻的刷涂在外徑dl為880mm，內(nèi)徑d2為840mm，高度h為480mm，自身純度為4N的多晶坩禍1內(nèi)壁上得高純涂層2，所述高純涂層2的厚度為2.5mm ;所述高純涂層的以坩禍頂邊向下10cm處為起點(diǎn)，直至整個i甘禍底棱區(qū)域，所述尚純單晶生砂:尚純多晶熟砂:粘結(jié)劑A的重量比為1:1:5 ;所述高純單晶生砂純度為5.5N，顆粒度為450目，所述高純多晶熟砂純度為5N，顆粒度為500目，所述粘結(jié)劑A為高純硅溶膠或純水以1:3的重量比混合而成，所述高純硅溶膠的固含量為41%，粒徑為26nm ;
2)將刷涂好高純涂層2的多晶坩禍1經(jīng)過微波加熱燒結(jié)爐，在2.5h內(nèi)從室溫升溫至700 °C，并保溫lh后自然冷卻； 3)將高純氮化硅粉與粘結(jié)劑B混合均勻后，利用滾涂的方式在經(jīng)步驟2)處理后的高純坩禍高純涂層2表面滾涂一層高純氮化硅涂層3，所述高純氮化硅涂層厚度為70um，所述高純氮化硅粉與粘結(jié)劑B混合的重量比為1:4 ;所述高純氮化硅的純度為5N，氮化硅顆粒度D5。為2um ;所述粘結(jié)劑B為純水和高純硅溶膠的混合物，純水與硅溶膠的重量比為1:7。
[0011]實(shí)施例二
一種具有光滑內(nèi)表面的四壁高純坩禍的制備方法，其制備方法為:
1)先將高純單晶生砂、高純多晶熟砂和粘結(jié)劑A按照一定比例混合均勻后，利用刷涂的方式均勻的刷涂在外徑dl為880mm，內(nèi)徑d2為840mm，高度h為480mm，自身純度為4N的多晶坩禍1內(nèi)壁上得高純涂層2，所述高純涂層2的厚度為3mm ;所述高純涂層的以坩禍頂邊向下10cm處為起點(diǎn)，直至整個i甘禍底棱區(qū)域，所述尚純單晶生砂:尚純多晶熟砂:粘結(jié)劑A的重量比為1:1:6 ;所述高純單晶生砂純度為5.5N，顆粒度為500目，所述高純多晶熟砂純度為5N，顆粒度為500目，所述粘結(jié)劑A為高純硅溶膠，所述高純硅溶膠的固含量為41%，粒徑為26nm ；
2)將刷涂好高純涂層2的多晶坩禍1經(jīng)過微波加熱燒結(jié)爐，在2h內(nèi)從室溫升溫至600 C，并保溫lh后自然冷卻；
3)將高純氮化硅粉與粘結(jié)劑B混合均勻后，利用滾涂的方式在經(jīng)步驟2)處理后的高純坩禍高純涂層2表面滾涂一層高純氮化硅涂層3，所述高純氮化硅涂層3厚度為80um，所述高純氮化硅粉與粘結(jié)劑B混合的重量比為1:5 ;所述高純氮化硅的純度為5N，氮化硅顆粒度D5。為2.5um ;所述粘結(jié)劑B為純水和高純硅溶膠的混合物，純水與硅溶膠的重量比為1:8。
[0012]本發(fā)明提供了一種具有光滑內(nèi)表面的高純坩禍的制備方法，利用此坩禍所鑄硅錠卸錠后硅錠表面光滑，與普通坩禍基本無差異，且基本無粘禍裂紋現(xiàn)象，粘禍率可控制在5%。以內(nèi)；
利用本發(fā)明所述的一種具有光滑內(nèi)表面的高純坩禍，所鑄多晶硅錠與坩禍接觸面的晶磚的黑邊寬度相較普通鑄錠大幅降低，利用本發(fā)明所述高純坩禍所鑄錠側(cè)邊晶磚黑邊寬度可由正常的晶磚的16~18mm/邊大幅減低到3~4mm/邊。
[0013]這里本發(fā)明的描述和應(yīng)用是說明性的，并非想將本發(fā)明的范圍限制在上述實(shí)施例中，因此，本發(fā)明不受本實(shí)施例的限制，任何采用等效替換取得的技術(shù)方案均在本發(fā)明保護(hù)的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種具有光滑內(nèi)表面的四壁高純坩禍的制備方法，其特征為，其制備方法為: 1)先將高純單晶生砂、高純多晶熟砂和粘結(jié)劑A按照一定比例混合均勻后，利用刷涂的方式均勻的刷涂在多晶坩禍內(nèi)壁上得高純涂層，所述高純涂層的厚度為2~3mm ;所述高純涂層的以坩禍頂邊向下10cm處為起點(diǎn)，直至整個坩禍底棱區(qū)域； 2)將刷涂好高純涂層的多晶坩禍經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)爐快速升溫至600~800°C，并保溫lh; 3)將高純氮化硅粉與粘結(jié)劑B混合均勻后，利用滾涂的方式在經(jīng)步驟2)處理后的高純坩禍高純涂層表面滾涂一層高純氮化硅涂層，所述高純氮化硅涂層厚度為60~80um。2.如權(quán)利要求1所述的一種具有光滑內(nèi)表面的四壁高純坩禍的制備方法，其特征為，所述尚純單晶生砂:尚純多晶熟砂:粘結(jié)劑A的重量比為1:1: (4~6);所述尚純單晶生砂純度彡5.5N，顆粒度為400~500目，所述高純多晶熟砂純度彡5N，顆粒度為400~600目，所述粘結(jié)劑A為高純硅溶膠或純水中的一種或兩種的混合物，所述高純硅溶膠的固含量為40~41%，粒徑為 25~29nm。3.如權(quán)利要求1所述的一種具有光滑內(nèi)表面的四壁高純坩禍的制備方法，其特征為，所述多晶坩禍外徑dl為878~880臟，內(nèi)徑d2為838~840mm，高度h為480mm，多晶坩禍自身純度為4N。4.如權(quán)利要求1所述的一種具有光滑內(nèi)表面的四壁高純坩禍的制備方法，其特征為，所述高溫?zé)Y(jié)爐為微波加熱燒結(jié)爐。5.如權(quán)利要求1所述的一種具有光滑內(nèi)表面的四壁高純坩禍的制備方法，其特征為，所述高純氮化硅粉與粘結(jié)劑B混合的重量比為1:3~1:5 ;所述高純氮化硅的純度多5N，氮化硅顆粒度D5。在1.3~3um之間；所述粘結(jié)劑B為純水和高純硅溶膠的混合物，純水與硅溶膠的重量比為1:6~1:8。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種具有光滑內(nèi)表面的四壁高純坩堝的制備方法為：1）先將高純單晶生砂、高純多晶熟砂和粘結(jié)劑A按照一定比例混合均勻后，利用刷涂的方式均勻的刷涂在多晶坩堝內(nèi)壁上得高純涂層，2）將刷涂好高純涂層的多晶坩堝經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)爐快速升溫至600~800℃，并保溫1h；3）將高純氮化硅粉與粘結(jié)劑B混合均勻后，利用滾涂的方式在經(jīng)步驟2）處理后的高純坩堝高純涂層表面滾涂一層高純氮化硅涂層，利用此坩堝所鑄硅錠卸錠后硅錠表面光滑，且無粘堝裂紋現(xiàn)象，粘堝率可控制在5‰以內(nèi)；所鑄多晶硅錠與坩堝接觸面的晶磚的黑邊寬度相較普通鑄錠大幅降低，鑄錠側(cè)邊晶磚黑邊寬度可由正常的晶磚的16~18mm/邊大幅減低到3~4mm/邊。
【IPC分類】C30B29/06, C30B28/06
【公開號】CN105256370
【申請?zhí)枴緾N201510704655
【發(fā)明人】劉明權(quán), 王祿寶
【申請人】鎮(zhèn)江環(huán)太硅科技有限公司
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年10月27日