一種高純氧化鎂的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化學試劑的制備方法，尤其是一種高純氧化鎂的制備方法。
【背景技術】
[0002]氧化鎂為白色無定形粉末。無臭、無味、無毒。相對密度約3.58 (25°C)。熔點28520C，沸點3600°C.難溶于水，不溶于醇，溶于酸或銨鹽溶液中。經1000°C以上高溫灼燒，可轉化為晶體。溫度升高至1500°C以上時，則成死燒氧化鎂或燒結氧化鎂。遇空氣中二氧化碳生成堿式碳酸鎂。
[0003]現階段氧化鎂的制備工藝主要是硫酸鎂中加入碳酸氫銨制備堿式碳酸鎂，經過洗滌后，再高溫煅燒成氧化鎂，但經光譜分析，鈣、鈉雜質含量分別為0.8X10_2%、0.7X10_2%，均高出高純物質標準一個數量級，不能達到高純物質要求。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供一種高純氧化鎂的制備方法。
[0005]為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案是:
[0006]一種高純氧化鎂的制備方法，具體制備步驟如下:
[0007](I)將去離子水加熱至35_45°C，加入碳酸銨，溶解，過濾，得到第一溶液備用；
[0008](2)將硝酸鎂加入到去離子水中，加熱溶解，過濾，濾液濃縮至比重1.4-1.45，放冷，完全冷卻結晶，分離并得到結晶，備用；
[0009](3)將晶體加入90°C去離子水中溶解，加入部分第一溶液至溶液渾濁并析出少量沉淀，靜置4-7h后過濾，濾液必須澄清，得第二溶液備用；
[0010](4)向第二溶液中加入剩余的第一溶液，至沉淀完全，分離沉淀，經100°C純水少量多次洗滌至無NH4+離子，得沉淀；
[0011](5)將沉淀甩干，70-80°C烘干后，光譜檢測，將檢測合格的沉淀放入高溫爐中400-500°C灼燒ll_12h，冷卻后即得。
[0012]優(yōu)選的，上述高純氧化鎂的制備方法，步驟(2)中濾液濃縮至比重1.42。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:
[0014]上述高純氧化鎂的制備方法，操作簡單，所得氧化鎂純度高，其鈣、鈉雜質含量均低于IX 10_3%，滿足了電子領域對于氧化鎂純度的需求，適合規(guī)?；I(yè)生產的需要。
【具體實施方式】
[0015]下面結合具體實施例對本發(fā)明所述技術方案作進一步的說明。
[0016]實施例1
[0017]一種高純氧化鎂的制備方法，具體制備步驟如下:
[0018](I)將2000ml去離子水加熱至42°C，加入碳酸銨2kg，溶解，過濾，得到第一溶液備用；
[0019](2)將2kg硝酸鎂加入到3000ml去離子水中，加熱溶解，過濾，濾液濃縮至比重1.42，放冷，完全冷卻結晶，分離并得到結晶，備用；
[0020](3)將晶體加入2000ml90°C去離子水中溶解，加入部分第一溶液至溶液渾濁并析出少量沉淀，靜置5h后過濾，濾液必須澄清，得第二溶液備用；
[0021](4)向第二溶液中加入剩余的第一溶液，至沉淀完全，分離沉淀，經100°C純水少量多次洗滌至無NH4+離子，得沉淀；
[0022](5)將沉淀甩干，75°C烘干后，光譜檢測鈣0.2X 10_3%，鈉0.3X 10_3% ；
[0023](6)將檢測合格的沉淀放入高溫爐中450°C灼燒12h，冷卻后即得高純氧化鎂，光譜檢測雜質含量,均符合高純物質標準。
[0024]其中，步驟(6)中所述光譜檢測雜質含量，
[0025]檢測儀器:WP-1米光柵光譜儀，北京瑞利儀器廠
[0026]儀器條件:
[0027]1、電源:交直流電源，電流強度7A
[0028]2、光攔:2mm
[0029]3、曝光時間:41s
[0030]4、感光板:紫外I型
[0031]5、上電極:錐形下電極:孔深4mm
[0032]實測結果:Ba8Xl(T4B6X1(T4 Si5Xl(T4
[0033]Fe5Xl(T4 CalXlO-4，Na2Xl(T4
[0034]Cu5Xl(T4 Ni5Xl(T4 Ag2Xl(T4
[0035]K4X1(T4
[0036]實施例2
[0037]一種高純氧化鎂的制備方法，具體制備步驟如下:
[0038](I)將2000ml去離子水加熱至45°C，加入碳酸銨2.5kg，溶解，過濾，得到第一溶液備用;
[0039](2)將3kg硝酸鎂加入到3500ml去離子水中，加熱溶解，過濾，濾液濃縮至比重1.45，放冷，完全冷卻結晶，分離并得到結晶，備用；
[0040](3)將晶體加入2000ml90°C去離子水中溶解，加入部分第一溶液至溶液渾濁并析出少量沉淀，靜置7h后過濾，濾液必須澄清，得第二溶液備用；
[0041](4)向第二溶液中加入剩余的第一溶液，至沉淀完全，分離沉淀，經100°C純水少量多次洗滌至無NH4+離子，得沉淀；
[0042](5)將沉淀甩干，80°C烘干后，光譜檢測鈣0.2X 10_3%，鈉0.3X 10_3% ；
[0043](6)將檢測合格的沉淀放入高溫爐中500°C灼燒llh，冷卻后即得高純氧化鎂，光譜檢測鈣0.1 X 10_3%，鈉0.2 X 10_3%，均符合高純物質標準。
[0044]實施例3
[0045]一種高純氧化鎂的制備方法，具體制備步驟如下:
[0046](I)將2000ml去離子水加熱至35°C，加入碳酸銨1.8kg，溶解，過濾，得到第一溶液備用;
[0047](2)將2.5kg硝酸鎂加入到3000ml去離子水中，加熱溶解，過濾，濾液濃縮至比重1.4，放冷，完全冷卻結晶，分離并得到結晶，備用；
[0048](3)將晶體加入2000ml90°C去離子水中溶解，加入部分第一溶液至溶液渾濁并析出少量沉淀，靜置4h后過濾，濾液必須澄清，得第二溶液備用；
[0049](4)向第二溶液中加入剩余的第一溶液，至沉淀完全，分離沉淀，經100°C純水少量多次洗滌至無NH4+離子，得沉淀；
[0050](5)將沉淀甩干，70°C烘干后，光譜檢測鈣0.2X 10_3%，鈉0.3X 10_3% ；
[0051](6)將檢測合格的沉淀放入高溫爐中400°C灼燒12h，冷卻后即得高純氧化鎂，光譜檢測鈣0.1 X 10_3%，鈉0.2 X 10_3%，均符合高純物質標準。
[0052]實施例4
[0053]一種高純氧化鎂的制備方法，具體制備步驟如下:
[0054](I)將2000ml去離子水加熱至43°C，加入碳酸銨1.5kg，溶解，過濾，得到第一溶液備用;
[0055](2)將1.5kg硝酸鎂加入到2000ml去離子水中，加熱溶解，過濾，濾液濃縮至比重1.43，放冷，完全冷卻結晶，分離并得到結晶，備用；
[0056](3)將晶體加入2000ml90°C去離子水中溶解，加入部分第一溶液至溶液渾濁并析出少量沉淀，靜置5h后過濾，濾液必須澄清，得第二溶液備用；
[0057](4)向第二溶液中加入剩余的第一溶液，至沉淀完全，分離沉淀，經100°C純水少量多次洗滌至無NH4+離子，得沉淀；
[0058](5)將沉淀甩干，75°C烘干后，光譜檢測鈣0.2X 10_3%，鈉0.3X 10_3% ；
[0059](6)將檢測合格的沉淀放入高溫爐中500°C灼燒12h，冷卻后即得高純氧化鎂，光譜檢測鈣0.1 X 10_3%，鈉0.2 X 10_3%，均符合高純物質標準。
[0060]實施例1-4之一所述反應物料均為市售產品，硝酸鎂為分析純，碳酸銨為分析純，將其用量按照相同比例增加或減少，均屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0061]上述參照實施例對該一種高純氧化鎂的制備方法進行的詳細描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本發(fā)明總體構思下的變化和修改，應屬本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種高純氧化鎂的制備方法，其特征在于:具體制備步驟如下: (1)將去離子水加熱至35-45°C，加入碳酸銨，溶解，過濾，得到第一溶液備用； (2)將硝酸鎂加入到去離子水中，加熱溶解，過濾，濾液濃縮至比重1.4-1.45，放冷，完全冷卻結晶，分離并得到結晶，備用； (3)將晶體加入90°C去離子水中溶解，加入部分第一溶液至溶液渾濁并析出少量沉淀，靜置4-7h后過濾，濾液必須澄清，得第二溶液備用； (4)向第二溶液中加入剩余的第一溶液，至沉淀完全，分離沉淀，經100°C純水少量多次洗滌至無NH4+離子，得沉淀； (5)將沉淀甩干，70-80°C烘干后，光譜檢測，將檢測合格的沉淀放入高溫爐中400-500°C灼燒ll_12h，冷卻后即得。
2.根據權利要求1所述的高純氧化鎂的制備方法，其特征在于:步驟(2)中濾液濃縮至比重1.42。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種高純氧化鎂的制備方法，具體步驟為：（1）去離子水加入碳酸銨得到第一溶液備用；（2）硝酸鎂加入去離子水中，濾液濃縮至比重1.4-1.45，放冷分離并得到結晶；（3）將晶體加入90℃去離子水中溶解，加入部分第一溶液至溶液渾濁并析出少量沉淀，靜置4-7h后過濾，濾液必須澄清，得第二溶液備用；（4）向第二溶液中加入剩余的第一溶液，至沉淀完全，分離沉淀，經100℃純水少量多次洗滌至無NH4+離子，得沉淀；（5）將沉淀甩干，70-80℃烘干后，光譜檢測，將檢測合格的沉淀放入高溫爐中400-500℃灼燒11-12h，冷卻后即得；所述方法制得氧化鎂純度高，滿足了電子領域對于氧化鎂純度的需求。
【IPC分類】C01F5-02
【公開號】CN104724731
【申請?zhí)枴緾N201310739148
【發(fā)明人】李剛, 劉慶山
【申請人】天津市科密歐化學試劑有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年12月23日