一種超高純石英陶瓷坩堝的制備方法
【專利說明】
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002] 本發(fā)明涉及石英坩堝的制造方法，特別涉及一種超高純石英陶瓷坩堝的制備方 法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004] 多晶硅鑄錠以石英坩堝為容器，先后經(jīng)過加熱、熔化、長晶、退火、冷卻等工序。目 前多晶硅純度大于6N (99. 9999wt%)而普通石英坩堝的純度不足3N (99. 9wt%)，雖然鑄錠 時有氮化硅涂層隔離，但仍有大量雜質(zhì)滲透到硅錠里，尤其Fe等金屬對硅錠品質(zhì)有嚴(yán)重影 響，導(dǎo)致少子壽命偏低，在少子壽命掃描圖像中呈現(xiàn)紅色，稱之為紅區(qū)。以至于在硅錠靠近 坩堝四個拐角處的小方錠(A區(qū))及靠近正側(cè)面的小硅錠（B區(qū)）的光電轉(zhuǎn)換效率遠(yuǎn)低于中心 部位（C區(qū))，使整錠的轉(zhuǎn)會效率大大降低，成為制約多晶硅電池發(fā)展的瓶頸，降低甚至消除 i甘禍對娃徒的污染是提尚多晶娃電池轉(zhuǎn)換效率的關(guān)鍵一環(huán)。市場上的尚純石英砂純度多為 4. 5N，且價格不菲，6N以上的高純石英砂每公斤數(shù)百甚至上千元，做成整體高純坩堝成本太 無法承受。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對上述不足，本發(fā)明的目的在于提供一種超高純石英陶瓷坩堝的制備方法，突 破超高純石英原料的瓶頸，生產(chǎn)超高純坩堝，有效的阻止雜質(zhì)進(jìn)入鑄錠中，徹底消除側(cè)面紅 區(qū)、減少底部紅區(qū)，提高轉(zhuǎn)換效率，保持穩(wěn)定性能的同時進(jìn)一步節(jié)約成本，并且性能更穩(wěn)定， 使用期限大大延長，有效降低使用成本。
[0007] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種超高純石英陶瓷坩堝的制備方法，其 中，其制備過程為： 第①步，選擇普通石英坩堝，使用超純水沖洗，并將沖洗后的坩堝放入濃度為1-20%的 混合溶液中浸泡10-20小時，備用； 第②步，將醋酸乙酯、二硫化鉬、氧化鑭、炭黑、γ-(2, 3-環(huán)氧丙烯)丙基三甲氧基硅烷、 二苯醚甲醛樹脂、羥甲基纖維素鈉按一定質(zhì)量配比0.1-1:0.1-0.5:0.1-0.2:0.1-0.5:0.3-1:0. 1-0. 3 :0. 1-1混合，并加入混合物0. 2-0. 5倍量的超純水，均勻攪拌1-3小時成混料，將 混料經(jīng)由噴漿設(shè)備均勻噴涂在由第①步得到的坩堝內(nèi)表面，厚度控制在0. 1-0. 2_ ; 第③步，選擇不同粒徑的高純硅粉，加入相對于高純硅粉質(zhì)量的〇. 5-1. 5倍量的超純 水混合得到高純硅粉料漿，加入0. 002-0. 03倍量的酸溶液，浸泡0. 5 -144小時，真空烘干 后的尚純娃粉待用； 第④步，由第③步得到的高純硅粉與超純水、硅溶膠質(zhì)量配比按1:1~4:1~2均勻混合， 加入相對混合物0. 001-0. lwt%的聚丙烯酸鈉、三乙基己基磷酸、脂肪酸聚乙二醇酯、瓜爾 膠，并加入0. 001-0. 002 wt%的聚氧丙烯甘油醚、二甲基硅油，充分?jǐn)嚢?-10小時后靜置 2~24小時得到料漿； 第⑤步，采用噴涂、涂刷、滾涂或流延方式將第④步得到的所述料漿均勻復(fù)合在第②步 處理后的坩堝的內(nèi)表面，復(fù)合層厚度為0. 1-lmm，并于50-120°C干燥3-5小時； 第⑥步，將第⑤步所得到的坩堝放入電窯里燒結(jié)，并保持充分的氧化氣氛，燒成制度依 次進(jìn)行如下：1~5小時25-200度，3~10小時200-600度，5~10小時600-900度，2~8小時 900-1100度，3~5小時1100-1200度，隨后自然冷卻至室溫； 第⑦步，燒成好的高純坩堝用超純水清洗，用微波干燥后包裝待用。
[0008] 其中，第③步中的所述高純硅粉的純度大于6N，所述高純硅粉中各組分的重量份 數(shù)比為：D50為20~30 μ m的30-40重量份，D50為10-20 μ m的10-15重量份，D50小于10 μ m 的45-60重量份。
[0009] 其中，第③步中的所述高純硅粉中各組分的重量份數(shù)比為：D50為30 μπι的30重 量份，D50為15 μ m的10重量份，D50為5 μ m的60重量份。
[0010] 其中，第③步中的所述高純硅粉中各組分的重量份數(shù)比為：D50為25 ym的35重 量份，D50為20 μ m的15重量份，D50為8 μ m的50重量份。
[0011] 其中，所述第①步中的所述混合溶液為NaF、鹽酸、1，4-二氧六環(huán)、過氧化氫的混 合溶液，其質(zhì)量配比為：1-1. 5:1-2:0. 3-0. 5:0. 2-1。
[0012] 其中，第②步中，醋酸乙酯、二硫化鉬、氧化鑭、炭黑、γ- (2, 3-環(huán)氧丙烯）丙基三 甲氧基硅烷、二苯醚甲醛樹脂、羥甲基纖維素鈉按質(zhì)量配比為0. 5:0. 1:0. 2:0. 1:0. 5:0. 2 : 0.2。
[0013] 其中，第④步中，聚丙烯酸鈉、三乙基己基磷酸、脂肪酸聚乙二醇酯、瓜爾膠的質(zhì) 量配比為0. 2-0. 5:0. 1-1:0. 1-0. 3:0. 1-0. 2 ;聚氧丙烯甘油醚、二甲基硅油的質(zhì)量配比為 0.1-1:0. 1-1〇
[0014] 其中，第③步中所述酸溶液為濃度0. 5-10wt%的氫氟酸；或者為0. 5-10wt%的氫氟 酸、鹽酸的混合酸，其質(zhì)量比為1:0. 1-1. 5 ;或者為0. 5-lOwt%的氫氟酸、鹽酸、硝酸的混合 酸，其質(zhì)量比為：1-1. 5:2-3:2-2. 5。
[0015] 其中，第①至⑦步的制備過程，防塵、防風(fēng)、無污染。
[0016] 本發(fā)明帶來的有益效果是：通過對普通試驗坩堝半成品的表面處理，從而去除雜 質(zhì)，并且進(jìn)行混料的涂層處理，從而提高坩堝表面的附著力，提高成膜率，性能更加穩(wěn)定，并 且保持較好的穩(wěn)定性、強度和硬度，更進(jìn)一步阻止雜質(zhì)的污染，再者保持相同效果的同時減 少了高純硅粉的涂層厚度，從而達(dá)到節(jié)省單純添加高純硅粉涂層的厚度用料，從而再進(jìn)一 步節(jié)省成本，再者對漿料進(jìn)行處理，達(dá)到性能更穩(wěn)定，顯氣孔率更低，體積密度更大的目的， 保持了較高的強度，同時保證實現(xiàn)側(cè)面零紅區(qū)、硅錠A、B區(qū)轉(zhuǎn)換效率提高，從而接近C區(qū)，而 且底部紅區(qū)同比減少約16mm，硅錠的良率提高約5%，再者經(jīng)久耐用，大大降低了企業(yè)的成 本。
[0017]
【具體實施方式】
[0018] 針對上述不足，本發(fā)明的目的在于提供一種超高純石英陶瓷坩堝的制備方法，突 破超高純石英原料的瓶頸，生產(chǎn)超高純坩堝，更加有效的阻止雜質(zhì)進(jìn)入鑄錠中，徹底消除側(cè) 面紅區(qū)、減少底部紅區(qū)，提高轉(zhuǎn)換效率，并且性能更穩(wěn)定，使用期限大大延長，有效降低使用 成本。
[0019] 本發(fā)明提供了一種超高純石英陶瓷坩堝的制備方法，其制備過程為： 第①步，選擇普通石英坩堝，使用超純水沖洗，并將沖洗后的坩堝放入濃度為1-20%的 混合溶液中浸泡10-20小時，備用； 第②步，將醋酸乙酯、二硫化鉬、氧化鑭、炭黑、γ-(2, 3-環(huán)氧丙烯)丙基三甲氧基硅烷、 二苯醚甲醛樹脂、羥甲基纖維素鈉按一定質(zhì)量配比0.1-1:0.1-0.5:0.1-0.2:0.1-0.5:0.3-1:0. 1-0. 3 :0. 1-1混合，并加入混合物0. 2-0. 5倍量的超純水，均勻攪拌1-3小時成混料，將 混料經(jīng)由噴漿設(shè)備均勻噴涂在由第①步得到的坩堝內(nèi)表面，厚度控制在0. 1-0. 2_ ; 第③步，選擇不同粒徑的高純硅粉，加入相對于高純硅粉質(zhì)量的〇. 5-1. 5倍量的超純 水混合得到高純硅粉料漿，加入0. 002-0. 03倍量的酸溶液，浸泡0. 5 -144小時，真空烘干 后的尚純娃粉待用； 第④步，由第③步得到的高純硅粉與超純水、硅溶膠質(zhì)量配比按1:1~4:1~2均勻混合， 加入相對混合物0. 001-0. lwt%的聚丙烯酸鈉、三乙基己基磷酸、脂肪酸聚乙二醇酯、瓜爾 膠，并加入0. 001-0. 002 wt%的聚氧丙烯甘油醚、二甲基硅油，充分?jǐn)嚢?-10小時后靜置 2~24小時得到料漿； 第⑤步，采用噴涂、涂刷、滾涂或流延方式將第④步得到的所述料漿均勻復(fù)合在第②步 處理后的坩堝的內(nèi)表面，復(fù)合層厚度為0. 1-lmm，并于50-120°C干燥3-5小時； 第⑥步，將第⑤步所得到的坩堝放入電窯里燒結(jié)，并保持充分的氧化氣氛，燒成制度依 次進(jìn)行如下：1~5小時25-200度，3~10小時200-600度，5~10小時600-900度，2~8小時 900-1100度，3~5小時1100-1200度，隨后自然冷卻至室溫； 第⑦步，燒成好的高純坩堝用超純水清洗，用微波干燥后包裝待用。
[0020] 其中，第③步中的所述高純硅粉的純度大于6N，所述高純硅粉中各組分的重量份 數(shù)比為：D50為20~30 μ m的30-40重量份，D50為10-20 μ m的10-15重量份，D50小于10 μ m 的45-60重量份。
[0021] 其中，第③步中的所述高純硅粉中各組分的重量份數(shù)比為：D50為30 μπι的30重 量份，D50為15 μ m的10重量份，D50為5 μ m的60重量份。
[0022] 其中，第③步中的所述高純硅粉中各組分的重