專利名稱：一步法乳酸提純工藝制備高純耐熱乳酸的方法及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機化合物的分離和提純方法及其設(shè)備，具體涉及一種高純度耐熱乳酸的提純工藝方法及其設(shè)備。
在現(xiàn)有技術(shù)中，現(xiàn)代生物化學工廠生產(chǎn)乳酸的一般工業(yè)方法是將發(fā)酵或酶法得到的乳酸原液過濾，獲得原乳酸溶液，將其中的乳酸轉(zhuǎn)化成乳酸鈣，用硫酸酸化乳酸鈣獲得乳酸產(chǎn)品(稱為粗乳酸或初級乳酸)。粗乳酸經(jīng)活性碳脫色、離子交換、并進一步經(jīng)真空蒸鎦提純獲得高純耐熱乳酸；或?qū)⒋秩樗峤?jīng)活性炭脫色后，與甲醇反應甲酯化之后再進一步提純，然后將乳酸甲酯酸化并分離所含的甲醇后，獲得高純耐熱乳酸。高純耐熱乳酸近似無色、無嗅，被加熱到190℃顏色不會加深。這些工藝過程長、能耗高、乳酸回收率低，而且用甲酯化工藝提純的乳酸中含有少量的甲醇和乳酸甲酯，對乳酸的品質(zhì)及其應用產(chǎn)生不良影響。用異丙醚做溶劑對乳酸進行多次重結(jié)晶，是實驗室制備高純?nèi)樗岬姆椒?，但此法大量消耗溶劑而且耗時，是適合于在實驗室作少量高純?nèi)樗嶂苽?，而不適合用做工業(yè)生產(chǎn)的方法。而且現(xiàn)有工藝中，涉及的設(shè)備也都較復雜、繁多，成本高。
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本發(fā)明的目的在于簡化工藝、提高乳酸生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量、降低消耗、提高收率、最終提高經(jīng)濟效益。本發(fā)明的另外一個目的，是提供一種可用于該方法的結(jié)構(gòu)簡單、成本低的專用設(shè)備。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的。
本發(fā)明使用水蒸汽萃取蒸餾分級冷凝工藝，可以以生物化學方法獲得的初級乳酸或工業(yè)乳酸為原料，只需經(jīng)過一步提純工藝，即可生產(chǎn)出高純度耐熱乳酸，命名為一步法乳酸提純工藝。水蒸汽萃取蒸餾過程所用的萃取劑是一種揮發(fā)性物質(zhì)，可以是酮或醇類物質(zhì)。萃取蒸餾過程所用的萃取劑不被消耗，循環(huán)使用。本方法包括以下工藝步驟a．加熱水蒸汽發(fā)生器中的含有萃取劑的水溶液，獲得含有萃取劑的水蒸汽；b．將此水蒸汽通入到裝有待提純的初級乳酸或工業(yè)乳酸原料的萃取蒸餾器中，進行水蒸汽蒸餾；c．萃取蒸餾器中產(chǎn)生的乳酸、水和萃取劑的蒸汽在第一冷凝器內(nèi)受控冷卻，第一冷凝器的溫度控制在75-95攝氏度，冷凝下來的高純?nèi)樗峒串a(chǎn)品經(jīng)出口流出并被收集；d．在第一冷凝器中沒有冷凝的水蒸汽和萃取劑蒸汽繼續(xù)向前進入第二冷凝器，萃取劑和水蒸汽在第二冷凝器中冷凝下來，被送回往水蒸汽發(fā)生器中循環(huán)使用，第二冷凝器的溫度控制在20-70攝氏度，所述的萃取劑是一種揮發(fā)性有機物質(zhì)，萃取劑在水中的濃度為5重量％到60重量％之間。
上述方法所用的設(shè)備由水蒸汽發(fā)生器、萃取蒸餾器、第一冷凝器、第二冷凝器通過蒸汽管道順次連為一體，形成一個循環(huán)回路，萃取蒸餾器上有一進料口，進料口上設(shè)有進料閥門，第一冷凝器的底部設(shè)有產(chǎn)品出口，第二冷凝器的頂部設(shè)有出氣口，與大氣相通。
本發(fā)明是一種適用于對生物化學法生產(chǎn)的乳酸的工業(yè)提純，也適用于對工業(yè)乳酸的工業(yè)提純，只要經(jīng)過本發(fā)明的一個工藝步驟，而無需經(jīng)過其他已知的提純工藝步驟，就可以直接獲得高純耐熱乳酸。本發(fā)明巧妙地運用適當?shù)妮腿?，用萃取蒸餾及利用兩個冷凝器分步受控冷凝的方法，以高效率從初級乳酸原料經(jīng)一步提純工藝，無需經(jīng)過任何已知的提純工藝步驟，直接獲得高純耐熱乳酸，萃取劑在本工藝中不損失，可以被回收循環(huán)使用。本發(fā)明使得可以在高純?nèi)樗峁I(yè)生產(chǎn)中，摒棄已知含有活性炭脫色、離子交換、真空蒸餾、甲酯化等工藝過程的繁雜工藝，給乳酸工業(yè)帶來了新的發(fā)展。本發(fā)明所闡明的乳酸提純工藝無需活性碳脫色、離子交換、真空蒸鎦、甲酯化等步驟，直接將酸化的乳酸鈣溶液過濾除去硫酸鈣后的初級乳酸溶液，經(jīng)過本發(fā)明的一步法工藝處理，得到高純耐熱乳酸。從而避免在活性碳脫色、離子交換過程中部分乳酸被吸附使乳酸收率降低，避免真空蒸鎦過程的低收率和高能耗，避免甲酯化過程將甲醇等有害雜質(zhì)帶進乳酸，簡化工藝從而提高收率同時降低消耗。本發(fā)明所用的設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單、構(gòu)思巧妙，大大降低了在設(shè)備方面的成本。
附圖為提純工藝裝置流程圖。
下面結(jié)合


具體實施例方式實施例1如附圖所示，從加料口8將待提純的乳酸原料加入到蒸餾器2中，將進料閥門F關(guān)閉。在水蒸汽發(fā)生器3中加入10％的乙醇水溶液，加熱3使從水蒸汽發(fā)生器出來的水蒸汽中含有一定量的萃取劑。含有一定量的萃取劑的水蒸汽經(jīng)過管道A以鼓泡的方式通入裝有欲提純加工的乳酸的蒸餾器2中，對乳酸進行水蒸汽萃取蒸餾。乳酸隨著水蒸汽和萃取劑蒸汽一起揮發(fā)出來，經(jīng)管道B首先進入第一冷凝器4。乳酸、水和萃取劑的蒸汽在第一冷凝器4內(nèi)，受控冷卻。將第一冷凝器4的溫度控制在90℃。在冷凝器4冷凝下來的乳酸經(jīng)由管道C從冷凝器出口1收集下來。在第一冷凝器4中，沒有冷凝的水蒸汽和萃取劑蒸汽經(jīng)由管道D繼續(xù)向前進入第二冷凝器5。萃取劑和水蒸汽在第二冷凝器5中冷凝下來，經(jīng)由管道E被送回往水蒸汽發(fā)生器3循環(huán)使用，第二冷凝器5的溫度控制在65℃。放空口6保持敞開，用加熱機組7對水蒸汽發(fā)生器3加熱保持沸騰，使蒸汽連續(xù)不斷通入萃取蒸餾器。這樣可以叢高純?nèi)樗岢隹?，即第一冷凝器出口1接收到高純?nèi)樗帷０凑赵先樗岬钠焚|(zhì)經(jīng)過一次或多次這樣的水蒸汽萃取蒸餾、并進行分級受控冷凝，就可以獲得高純度耐熱乳酸，所獲得的乳酸的品質(zhì)與采用真空精餾作提純最后步驟的工藝方法所獲得的高純耐熱乳酸相同，耐熱溫度高于190℃，不會變色。
實施例2在水蒸汽發(fā)生器3中加入55％的乙醇水溶液，在萃取蒸餾器2中加有未經(jīng)任何提純處理的初級乳酸原料。將第一冷凝器4的溫度控制在80℃，第二冷凝器5的溫度控制在25℃。放空口6保持敞開，用加熱機組7對水蒸汽發(fā)生器3加熱保持沸騰，使蒸汽連續(xù)不斷通入萃取蒸餾器。這樣可以從高純?nèi)樗岢隹?，即第一冷凝器出口1接收到高純?nèi)樗帷?br> 實施例3在水蒸汽發(fā)生器3中加入30％的乙醇水溶液，在萃取蒸餾器2中加有未經(jīng)任何提純處理的初級乳酸原料。將第一冷凝器4的溫度控制在85℃，第二冷凝器5的溫度控制在45℃。放空口6保持敞開，用加熱機組7對水蒸汽發(fā)生器3加熱保持沸騰，使蒸汽連續(xù)不斷通入萃取蒸餾器。這樣可以從高純?nèi)樗岢隹?，即第一冷凝器出口1接收到高純?nèi)樗帷?br> 實施例4在水蒸汽發(fā)生器3中加入40％的丙酮水溶液，在萃取蒸餾器2中加有未經(jīng)任何提純處理的初級乳酸原料。將第一冷凝器4的溫度控制在85℃，第二冷凝器5的溫度控制在50℃。放空口6保持敞開，用加熱機組7對水蒸汽發(fā)生器3加熱保持沸騰，使蒸汽連續(xù)不斷通入萃取蒸餾器。這樣可以叢高純?nèi)樗岢隹?，即第一冷凝器出口1接收到高純?nèi)樗帷?br> 實施例5在水蒸汽發(fā)生器3中加入含有20％丙酮的水溶液，在萃取蒸餾器2中加有未經(jīng)任何提純處理的初級乳酸原料。將第一冷凝器4的溫度控制在80℃，第二冷凝器5的溫度控制在45℃。放空口6保持敞開，用加熱機組7對水蒸汽發(fā)生器3加熱保持沸騰，使蒸汽連續(xù)不斷通入萃取蒸餾器。這樣可以叢高純?nèi)樗岢隹?，即第一冷凝器出口1接收到高純?nèi)樗帷?br> 權(quán)利要求
1．一種一步法乳酸提純工藝制備高純耐熱乳酸的方法，包括以下工藝步驟a．加熱水蒸汽發(fā)生器(3)中的含有萃取劑的水溶液，獲得含有萃取劑的水蒸汽；b．將此水蒸汽通入到裝有待提純的初級乳酸或工業(yè)乳酸原料的萃取蒸餾器(2)中，進行水蒸汽蒸餾；c．萃取蒸餾器(2)中產(chǎn)生的乳酸、水和萃取劑的蒸汽在第一冷凝器(4)內(nèi)受控冷卻，第一冷凝器的溫度控制在75-95攝氏度，冷凝下來的高純?nèi)樗峒串a(chǎn)品經(jīng)出口(1)流出并被收集；d．在第一冷凝器(4)中沒有冷凝的水蒸汽和萃取劑蒸汽繼續(xù)向前進入第二冷凝器(5)，萃取劑和水蒸汽在第二冷凝器(5)中冷凝下來，被送回水蒸汽發(fā)生器(3)中循環(huán)使用，第二冷凝器(5)的溫度控制在20-70攝氏度；所述的萃取劑是一種揮發(fā)性有機物質(zhì)，萃取劑在水中的濃度為5重量％到60重量％之間。
2．如權(quán)利要求1所述的一步法乳酸提純工藝制備高純耐熱乳酸的方法，其特征是萃取劑可以是醇或酮類物質(zhì)。
3．如權(quán)利要求2所述的一步法乳酸提純工藝制備高純耐熱乳酸的方法，其特征是萃取劑可以是乙醇或丙酮。
4．如權(quán)利要求2或3所述的一步法乳酸提純工藝制備高純耐熱乳酸的方法，其特征是萃取劑在水中的濃度為10重量％到30重量％之間。
5．如權(quán)利要求1所述的一步法乳酸提純工藝制備高純耐熱乳酸的方法，其特征是第一冷凝器的溫度控制在85-95攝氏度，第二冷凝器的溫度控制在30-45攝氏度。
6．如權(quán)利要求1所述的一步法乳酸提純工藝制備高純耐熱乳酸的方法中使用的設(shè)備，其特征在于水蒸汽發(fā)生器(3)、萃取蒸餾器(2)、第一冷凝器(4)、第二冷凝器(5)通過蒸汽管道順次連為一體，形成一個循環(huán)回路，萃取蒸餾器上有一進料口(8)，進料口(8)上設(shè)有進料閥門(F)，第一冷凝器(4)的底部設(shè)有產(chǎn)品出口(1)，第二冷凝器(5)的頂部設(shè)有出氣口(6)，與大氣相通。
全文摘要
本發(fā)明敘述一種以生物化學法獲得的初級乳酸或工業(yè)乳酸為原料,用一步法乳酸提純工藝直接制備高純耐熱乳酸的方法及其設(shè)備。一步法工藝是用含有特定萃取劑的水蒸汽,對初級乳酸或工業(yè)乳酸原料進行萃取蒸餾,無需經(jīng)過任何其他提純工藝步驟,直接獲得高純耐熱乳酸。萃取劑是一種揮發(fā)性物質(zhì),可以是酮或醇。萃取蒸餾過程所用的萃取劑不被消耗,可以循環(huán)使用。本發(fā)明具有工藝簡單、產(chǎn)品質(zhì)量高、工藝設(shè)備簡單、成本低的優(yōu)點。
文檔編號C07C51/42GK1234387SQ9910022
公開日1999年11月10日 申請日期1999年1月22日 優(yōu)先權(quán)日1999年1月22日
發(fā)明者梁宇, 顏達予 申請人:梁宇, 顏達予