高純丙烯提純工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工分離【技術領域】，涉及一種丙烯提純工藝，該工藝是將原料儲罐中濃度為99.5%丙烯原料送至汽化器加熱汽化，汽化后的丙烯經過分子篩吸附器除去水，吸附器出來物料進入第一精餾塔，塔底脫出沸點高的重組分，塔頂出料部分為含有輕組分除掉重組分的產品，直接進入第二精餾塔，塔底控制溫度50℃，塔頂45℃，塔頂操作壓力1.8MPa。塔頂排放除去沸點低的輕組分，主要包括氧、氮、甲烷、乙烷、乙烯等，來自于第二精餾塔釜的產品，經過濾器過濾后，收集進入產品儲罐。本發(fā)明可使丙烯純度達到99.99%，雜質指標到電子級要求。實現由工業(yè)級丙烯經過本工藝實現產品高純，并達到工業(yè)化生產節(jié)能效果。
【專利說明】高純丙烯提純工藝
[0001]

【技術領域】 本發(fā)明涉及一種丙烯提純工藝，具體的是涉及一種由工業(yè)級丙烯經過純化獲得高純電 子級丙烯提純工藝，屬于化工分離【技術領域】。
[0002]

【背景技術】 電子級丙烯是半導體技術發(fā)展過程中出現的新型材料。主要應用在集成電路制造工 藝中，作為成膜氣體，主要作用是非晶硅碳生長。一般用作聚丙烯、環(huán)氧乙烷等石油化工產 品的原料，丙烯純度為99. 5%，通常工業(yè)級丙烯含有的雜質含量對半導體技術而言具有嚴 重的危害性，根據工藝要求，達到電子及丙烯方可滿足使用要求。而電子級、研究級的丙烯 純度要求至少為99. 99%，對于電子級丙烯來講，除了要求水、氧、一氧化碳、二氧化碳外，對 C1-C4的組份都有控制要求，建立穩(wěn)定的純化系統(tǒng)可以制備電子級丙烯。
[0003] 為了達到電子級丙烯純化要求，可以選擇吸附膨脹法即選擇適當的吸附劑常溫吸 附丙烯，經過升溫脫附，回收某一溫度范圍脫附的高純度丙烯，這種方法用于實驗室少量制 備可以，但要形成工業(yè)化生產能力存在穩(wěn)定工藝條件控制困難、能耗高等問題。另外，還有 用異丙醇催化脫水制備丙烯，這種方法反應溫度高，要求特定催化劑，由于同時有異丙醚等 產生，選擇性生成丙烯的條件難以控制，得到高純丙烯比較困難。


【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種丙烯提純工藝過程，該工藝包括原料部分、汽化部分、吸 附部分、過濾部分、精餾部分、冷凝部分等過程，丙烯純度達到99. 99%，雜質指標到電子級要 求。原料丙烯中包含甲烷、乙烷、丙烷等低級烴、多碳原子數的高級烴、水分以及氮氣、氧氣、 氬氣等低沸點氣體作為雜質。即，原料丙烯中包含沸點比丙烯（沸點為-47. 4°C )低的低 級經、低沸點氣體等低沸點雜質、以及沸點比丙烯高的高級經、水分等高沸點雜質。
[0005] 本發(fā)明的技術方案為：高純丙烯提純工藝，該工藝的步驟為：將原料儲罐中濃度 為99. 5%丙烯原料送至汽化器加熱汽化，汽化溫度為40-70°C，壓力為1. 1-1. 9Mpa，汽化后 的丙烯經過分子篩吸附器除去水，吸附溫度20-30°C。為了保證純化工藝的連續(xù)性，吸附器 選擇雙路設計，一個使用，一個可以活化再生。吸附劑的再生主要是通過內部電加熱管實 現，加熱溫度達到350°C，恒溫時間24小時后，自然冷卻降到常溫備用。
[0006] 吸附器出來物料進入第一精餾塔，塔底控制溫度50°C，塔頂45°C，塔頂操作壓力 1. 8MPa。塔底脫出沸點高的重組分，主要是丙烷、丁烷、異丁烷、正丁烯、異丁烯以及1，3 丁 二烯。塔頂出料部分為含有輕組分除掉重組分的產品，直接進入第二精餾塔，塔底控制溫度 50°C，塔頂45°C，塔頂操作壓力1. 8 Μ P a。塔頂排放除去沸點低的輕組分，主要包括氧、 氮、甲烷、乙烷、乙烯等，來自于第二精餾塔釜的產品，經過濾器過濾后，收集進入產品儲罐。
[0007] 本工藝生產的產品直接用于集成電路芯片制造，為了保證產品的潔凈要求，提純 設備材質為不銹鋼材質，內表面經過拋光處理，避免內表面沾污帶來的污染。
[0008] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明可使丙烯純度達到99. 99%，，雜質指標到電子級要 求。實現由工業(yè)級丙烯經過本工藝實現產品高純，并達到工業(yè)化生產節(jié)能效果。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0009] 圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
[0010] 圖中：1、儲罐，2、汽化器，3、吸附器，4、第一精餾塔，5、第二精餾塔，6、過濾 器，7、產品儲罐。

【具體實施方式】
[0011] 下面結合附圖及具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
[0012] 如圖1所示，原料儲罐1中濃度為99. 5%的丙烯以每小時4千克的能力經汽化器2 汽化，經分子篩吸附器3除去H20,吸附后物料進入第一精餾塔4進行精餾分離。塔底控制 溫度50°C，塔頂45°C，塔頂操作壓力1. 8 Μ P a，進料溫度40°C，塔底物料累計排放。塔頂 出料進入第二精餾塔5,塔底控制溫度50°C，塔頂45°C，塔頂操作壓力1. 8 MPa。經過第二 精餾塔5分離后，塔頂分離低沸點不凝氣體，塔釜物料為最終所需要產品，經過過濾器6,進 入產品儲罐7。產品采出流量達到每小時3. lKg左右。
[0013] 采出產品進行雜質分析，分析儀器采用色譜DID檢測器。CH4，C2H 6，C2H4，C3H8雜 質含量總和：85ppm ;Η20· 5ppm ,020 · 75ppm，N2l. 2ppm，C00. 7ppm，C020 . 33ppm ; H20 米用露點 儀檢測，含量〇· 65ppm，丙烯純度大于99. 99%。
[0014] 為了保證產品的潔凈要求，提純設備材質選擇不銹鋼材質，內表面經過拋光處理， 避免內表面殘留沾污帶來的提純污染。
【權利要求】
1. 高純丙烯提純工藝，其特征在于，該工藝的步驟為：將原料儲罐（1)中濃度為99. 5% 丙烯原料送至汽化器（2)加熱汽化，汽化溫度為40-70°C，壓力為1. 1-1. 9Mpa，汽化后的丙 烯經過分子篩吸附器（3)除去水，吸附溫度20-30°C ;分子篩吸附器（3)選擇雙路設計，一 個使用，一個用于活化再生，吸附劑的再生主要是通過內部電加熱管實現，加熱溫度達到 350°C，恒溫時間24小時后，自然冷卻降到常溫備用；吸附器（3)出來的物料進入第一精餾 塔（4)，塔底控制溫度50°C，塔頂45°C，塔頂操作壓力1. 8 MPa，塔底脫出沸點高的重組分， 塔頂出料部分為含有輕組分除掉重組分的產品，直接進入第二精餾塔（5)，塔底控制溫度 50°C，塔頂45°C，塔頂操作壓力1. 8 MPa，塔頂排放除去沸點低的輕組分，來自于第二精餾塔 (5)的產品，經過濾器（6)過濾后，收集進入產品儲罐（7)。
2. 根據權利要求1所述的高純丙烯提純工藝，其特征在于，本工藝生產的產品高純丙 烯可直接用于集成電路芯片制造。
3. 根據權利要求1所述的高純丙烯提純工藝，其特征在于，所述的提純設備材質表面 為不銹鋼材質，內表面經過拋光處理。
【文檔編號】C07C7/00GK104098430SQ201410356448
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2014年7月25日 優(yōu)先權日:2014年7月25日
【發(fā)明者】趙毅, 計燕秋, 張琳, 裴凱 申請人:大連保稅區(qū)科利德化工科技開發(fā)有限公司