一種氧化鋁燒結體的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及氧化侶燒結體的制備方法，特別是一種高致密度、高純的氧化侶燒結 體的制備方法。
【背景技術】
[0002] 藍寶石晶體具備優(yōu)良的光學、機械、化學及電性質(zhì)，廣泛應用于軍用紅外裝置、導 彈、潛艇、衛(wèi)星空間技術、探測和高功率強激光、微電子、光電子、半導體、光通信、信息顯示 等領域（尤其是藍、白光L邸照明產(chǎn)業(yè)提供了窗口材料）。高純氧化侶燒結體是藍寶石長晶 的原材料，相比于直接使用高純氧化侶粉體進行藍寶石長晶，采用高純氧化侶燒結體作為 原料可W大幅度提高長晶爐的填充密度，致密度越高，其填充密度就越大，降低成本。
[0003] 目前制備高純氧化侶燒結體的方法常用的方法是鋼模干壓成型和常壓高溫燒結。 中國專利文獻CN104250017A公開了一種L邸藍寶石單晶用高純氧化侶成型的方法，該方法 為了得到純度高的氧化侶餅，不添加任何粘結劑直接干壓成型，該方法純度高、工藝簡單， 但是只用了干壓成型，密度很低，不能保證高致密度；中國專利文獻CN102581929A公開了 一種高純氧化侶餅料的制備方法，采用冷等靜壓方法成型，然后用常壓高溫燒結，雖然保證 了氧化侶餅料致密度，但是氧化侶純度很低。所W針對現(xiàn)有技術中的問題，開發(fā)能達到致密 度高和純度高的氧化侶燒結體的制備工藝是十分必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 鑒于目前技術的不足，本發(fā)明的目的在于通過對成形工藝與燒結工藝的優(yōu)化，提 供一種氧化侶燒結體的制備方法，使得制備的氧化侶燒結體同時具有高致密度、高純度的 優(yōu)點。 陽00引技術方案
[0006] 本發(fā)明所述的氧化侶燒結體的制備方法是：將氧化侶粉、去離子水和粘結劑 P-氧化侶混合攬拌均勻，然后放入袋子中密封靜置12~1化后，再填入模具中，在壓塊機 上W50~SOMPa保壓60~150s，將預成型的餅塊真空密封包裝后放入冷等靜壓機上冷等 靜壓，最后將冷等靜壓后得到的餅塊放入微波燒結爐中真空燒結，即得。
[0007] 所述的粘結劑P-氧化侶為真空脫水制備，其含量高于70%，純度大于5N。
[0008] 所述混合攬拌的攬拌時間為5~化，轉(zhuǎn)速為20~SOr/min?；旌蠑埌璧臄埌瑾劚?層噴涂四氣材料，攬拌室內(nèi)襯為聚乙締材料，其優(yōu)點是在攬拌過程中不與其他金屬雜質(zhì)接 觸，能保證材料的純度。
[0009] 所述冷等靜壓的壓力為150~300MPa，時間為100~300s。
[0010] 所述的密封靜置的袋子和冷等靜壓抽真空的袋子均為聚乙締塑料袋，可有效的防 止外界雜質(zhì)污染樣品，保證純度。冷等靜壓的優(yōu)點是提高成型后的餅塊致密度，減小餅塊中 氣孔的數(shù)量，有利于燒結致密化。
[0011] 所述真空燒結的真空度為1~2Pa。
[0012] 所述的真空燒結分為四階段：第一階段W8~10°C/min的速度升溫至300~ 350°C;第二階段W13~15°C/min的速度升溫至1000~1400°C;第S階段在該溫度保溫 1~化；最后隨爐降溫。其微波燒結爐內(nèi)襯和剛玉相蝸均為高純99%氧化侶材料。真空燒 結的優(yōu)點是一有利于氣孔內(nèi)的氣體揮發(fā)，有利于提高燒結體的致密度；二利于燒結體內(nèi)的 雜質(zhì)揮發(fā)，提高燒結體的純度。
[0013] 本發(fā)明最后制備的氧化侶燒結體的純度大于99. 999%、密度大于3. 75g/cm3。其 最后的燒結體斷面的微觀形貌如圖2所示。
[0014] 本發(fā)明的優(yōu)點：（1)全程不會接觸任何金屬雜質(zhì)，能夠很好的控制純度，保證純度 在5NW上。（2)冷等靜壓成形與真空微波燒結，能夠獲得致密度很高的燒結體。（3)真空 條件下，可降低燒結溫度，減小成本，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0015] 圖1為本發(fā)明氧化侶燒結體的工藝流程圖；
[0016]圖2為本發(fā)明氧化侶燒結體斷面的微觀形貌圖。
【具體實施方式】
[0017] 下面結合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步的說明。
[001引如圖1、2所示，圖1為本發(fā)明氧化侶燒結體的工藝流程圖，圖2為本發(fā)明制得的氧 化侶燒結體斷面的微觀形貌圖。
[0019] 實施例1
[0020] 將氧化侶粉、去離子水和粘結劑P-氧化侶，混合攬拌化（轉(zhuǎn)速50r/min)，放入袋 子密封靜置12h，填入模具中，在壓塊機上W50MPa保壓100s，將預成型的餅塊真空密封包 裝后放入冷等靜壓機上W200MPa保壓300s，將冷等靜壓后的餅塊放入微波燒結爐中真空 燒結（真空度為1~2Pa，真空燒結分為四階段：第一階段W8~10°C/min的速度升溫至 300°C;第二階段W13~15°C/min的速度升溫至1200°C;第S階段在該溫度保溫化；最后 隨爐降溫。），得到密度為3. 75g/cm3、純度5N的氧化侶燒結體（純度測試報告見表1)。 陽OW 實施例2
[0022] 將氧化侶粉、去離子水和粘結劑P-氧化侶，混合攬拌化（轉(zhuǎn)速50r/min)，放入袋 子密封靜置12h，填入模具中，在壓塊機上W70MPa保壓100s，將預成型的餅塊真空密封包 裝后放入冷等靜壓機上W250MPa保壓300s，將冷等靜壓后的餅塊放入微波燒結爐中真空 燒結（真空度為1~2Pa，真空燒結分為四階段：第一階段W8~1(TC/min的速度升溫至 320°C;第二階段W13~15°C/min的速度升溫至1300°C;第S階段在該溫度保溫化；最后 隨爐降溫。），得到密度為3. 81g/cm3、純度5N的氧化侶燒結體。 陽〇2引 實施例3
[0024]將氧化侶粉、去離子水和粘結劑P-氧化侶，混合攬拌化（轉(zhuǎn)速50r/min)，放入袋 子密封靜置12h，填入模具中，在壓塊機上WSOMPa保壓100s，將預成型的餅塊真空密封包 裝后放入冷等靜壓機上W300MPa保壓300s，將冷等靜壓后的餅塊放入微波燒結爐中真空 燒結（真空度為1~2Pa，真空燒結分為四階段：第一階段W8~10°C/min的速度升溫至 350°C;第二階段W13~15°C/min的速度升溫至1400°C;第S階段在該溫度保溫化；最后 隨爐降溫。），得到密度3. 85g/cm3、純度5N的氧化侶燒結體。
[0025] 表1實施例1制得的氧化侶燒結體的元素成分表
[0026]
【主權項】
1. 一種氧化鋁燒結體的制備方法，其特征在于，將氧化鋁粉、去離子水和粘結劑p-氧 化鋁混合攪拌均勻，然后放入袋子中密封靜置12~15h后，再填入模具中，在壓塊機上以 50~80MPa保壓60~150s，將預成型的餅塊真空密封包裝后放入冷等靜壓機上冷等靜壓， 最后將冷等靜壓后得到的餅塊放入微波燒結爐中真空燒結，即得； 所述的粘結劑P-氧化鋁的含量高于70%，純度大于5N。2. 根據(jù)權利要求1所述的氧化鋁燒結體的制備方法，其特征在于，所述混合攪拌的攪 摔時間為5~8h，轉(zhuǎn)速為20~50r/min。3. 根據(jù)權利要求1所述的氧化鋁燒結體的制備方法，其特征在于，所述冷等靜壓的壓 力為15〇~3〇OMPa，時間為100~3〇Os。4. 根據(jù)權利要求1所述的氧化鋁燒結體的制備方法，其特征在于，所述真空燒結的真 空度為1~2Pa。5. 根據(jù)權利要求1至4任一項所述的氧化鋁燒結體的制備方法，其特征在于，所述的 真空燒結分為四階段：第一階段以8~10°C/min的速度升溫至300~350°C;第二階段以 13~15°C/min的速度升溫至1000~1400°C;第三階段在該溫度保溫1~3h;最后隨爐降 溫。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氧化鋁燒結體的制備方法，將氧化鋁粉、去離子水和粘結劑ρ-氧化鋁混合攪拌均勻，然后放入袋子中密封靜置12～15h后，再填入模具中，在壓塊機上以50～80MPa保壓60～150s，將預成型的餅塊真空密封包裝后放入冷等靜壓機上冷等靜壓，最后將冷等靜壓后得到的餅塊放入微波燒結爐中真空燒結，即得。所得燒結體的密度大于3.75g/cm3、純度高于5N。該方法能有效地控制粉體的純度，成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)，具有很高的實際應用價值。
【IPC分類】C04B35/10, C04B35/622
【公開號】CN105272177
【申請?zhí)枴緾N201510757855
【發(fā)明人】周德福, 鄒少華, 趙玉濤, 賈志宏, 鄒磊
【申請人】南京長江工業(yè)爐科技有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年11月9日