一種羧酸或酯類化合物的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種式(III)所示的羧酸或酯類化合物的合成方法;
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種式(III)所示的羧酸或酯類化合物的合成方法,包括如下步驟: 在空氣氣氛中,以式(I)所示的取代乙腈和式(II)所示的化合物作為原料,以Ru/C作 為催化劑,在溶劑中反應(yīng)生成式(III)所示的羧酸或酯類化合物;所述的溶劑選自下列之 一:式(II)所示的化合物本身、三氯甲烷,四氫呋喃、二甲苯,二甲亞砜; 反應(yīng)式如下:
式⑴、式(II)、式(III)中,R1選自下列基團(tuán)之一:苯基、鹵素取代的苯基、三氟甲基取 代的苯基、苯并噻唑基、苯并咪唑基、吡啶基、鹵素取代的吡啶基;R2選自下列基團(tuán)之一:H、 Cl~C15的烷基、羥基取代的Cl~C15的烷基、芐基。
2. 如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于:Ru/C催化劑的用量以Ru的摩爾量計(jì)為 式(I)所示化合物摩爾用量的2%。~10%。。
3. 如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于:Ru/C催化劑的用量以Ru的摩爾量計(jì)為 式(I)所示化合物摩爾用量的5%。。
4. 如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于:反應(yīng)溫度在20~180°C,反應(yīng)時(shí)間在 8~48小時(shí)。
5. 如權(quán)利要求4所述的合成方法,其特征在于:反應(yīng)溫度在25~60°C。
6. 如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述溶劑為式(II)所示的化合物本 身。
7. 如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于:完全反應(yīng)后,反應(yīng)液經(jīng)常規(guī)后處理得到 式(III)所示的羧酸或酯類化合物,所述的常規(guī)后處理包括:反應(yīng)混合物過濾、濾液直接干 燥或萃取后取有機(jī)相干燥、濃縮。
8. 如權(quán)利要求7所述的合成方法,其特征在于所述方法按照如下步驟進(jìn)行:在空氣氣 氛下,反應(yīng)容器中依次加入Ru/C催化劑、式(I)所示化合物和過量式(II)所示化合物,控 制溫度在20~180°C,攪拌反應(yīng)8~48小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)混合物經(jīng)常規(guī)后處理得到式 (III)所示的羧酸或酯類化合物。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種式(III)所示的羧酸或酯類化合物的合成方法,包括如下步驟:在空氣氣氛中,以式(I)所示的取代乙腈和式(II)所示的化合物作為原料,以Ru/C作為催化劑,在溶劑中反應(yīng)生成式(III)所示的羧酸或酯類化合物;所述的溶劑選自下列之一:式(II)所示的化合物本身、二甲亞砜。本發(fā)明提供了一條新的合成路線,操作簡單,后處理方便,產(chǎn)品收率高,純度好,尤其是催化劑和溶劑可重復(fù)套用,以空氣作為氧化劑,不僅節(jié)約了生產(chǎn)成本,而且體現(xiàn)了環(huán)境友好,非常適合于工業(yè)化大生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C51-08, C07D213-803, C07D213-80, C07C67-22, C07C69-78, C07B41-12, C07D277-68, C07D235-24, C07C63-06, C07C69-76
【公開號】CN104817418
【申請?zhí)枴緾N201510114083
【發(fā)明人】王宇光, 朱冰春, 吳中禮, 李欽
【申請人】浙江工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年3月16日