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一種納米氧化鋅的常溫綠色合成新方法

文檔序號(hào):5269820閱讀:1220來源:國(guó)知局
專利名稱:一種納米氧化鋅的常溫綠色合成新方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種無機(jī)功能材料的制備,特別涉及一種常溫綠色化學(xué)合成的方法得 到兩種不同形態(tài)的氧化鋅。
背景技術(shù)
氧化鋅(S1O)是一種重要的寬禁帶半導(dǎo)體材料,帶寬可達(dá)3. 37eV,有很大的激子 束縛能(60meV),具有優(yōu)良的化學(xué)性質(zhì)和熱穩(wěn)定性及良好的發(fā)光、光電轉(zhuǎn)換等性能,使得其 在眾多領(lǐng)域有著廣泛的潛在應(yīng)用,例如可以用于發(fā)光材料、光電轉(zhuǎn)換材料、涂料及日用化工 材料,可以用來制造風(fēng)光電極、變壓器和多種光學(xué)裝置。同時(shí)SiO還是一種生物安全和生物 相溶性良好的材料,可以用于生物醫(yī)藥的載體或生物傳感器等。納米材料由于具有量子尺 寸和宏觀量子隧道效應(yīng)等而顯示特殊的光、電、磁和催化性能,引起了人們極大的興趣,其 制備和性能的研究已經(jīng)成為當(dāng)前材料科學(xué)中十分活躍的領(lǐng)域,而材料的性能與粒子的大小 和形貌密切相關(guān)。因此,在合成納米ZnO粒子時(shí),控制其形貌、大小及尺寸分布就顯的十分 重要。研究ZnO納米材料的生長(zhǎng)機(jī)理,并且調(diào)節(jié)控制其生長(zhǎng)是制備未來功能性微納米器件 的基礎(chǔ)。有關(guān)ZnO納米材料的合成已有很多報(bào)道,包括物理濺射沉積法、化學(xué)氣相沉積法、 電化學(xué)合成法、熱蒸發(fā)、金屬有機(jī)氣相外延(MOVPE)技術(shù),激光法,微乳液法、水熱合成與模 板合成法等,合成出了 SiO的納米線、納米棒、納米帶、納米管、納米環(huán)、納米弓、納米花、納 米片等等。H. C. Zeng[B. Liu, H. C. Zeng, J. Am. Chem. Soc. 2003,125,4430]采用水熱法制備 ZnO一維納米結(jié)構(gòu);E. C. Horning[E. C. Horning,Organic Syntheses,Collective VoIume3 ; Johnwiley&Sons, New York, 1955,p. 103.]采用硝基苯、氫氧化鉀以甲醇做溶劑制備ZnO ; J. J. Wu [J. J. Wu, S. C. Liu, Adv. Mater. 2002,14,215]采用化學(xué)氣相沉積法合成 ZnO 納米棒 陣列;Y. Zhang[Y. Zhang, H. B. Jia, R. Μ. Wang, C. P. Chen, Χ. H. Luo, D. P. Yu, C. J. Lee, App 1. Phys. Lett. 2003,83,4631.]采用物理氣相沉積法制備ZnO納米棒陣列;C. H. Yan [J. Zhang, L. D. Sun, H. Y. Pan, C. S. Liao, C. H. Yan, New J. Chem. 2002,26, 33.]通過反膠束體系成功地 合成了 ZnO納米線。在所查閱文獻(xiàn)中,未見通過簡(jiǎn)單的氯化鈉溶液、氧氣、鋅片合成ZnO且 在同一反應(yīng)過程中制得兩種不同形態(tài)結(jié)構(gòu)產(chǎn)物的文獻(xiàn)報(bào)道。以上這些方法存在的問題是不 能通過簡(jiǎn)單的操作且使用無毒、無害的試劑制得氧化鋅,所制得的氧化鋅多為單一形態(tài)。本 實(shí)驗(yàn)依據(jù)綠色化學(xué)的基本要求設(shè)計(jì)。在同一反應(yīng)中液相中制得一種形態(tài)的氧化鋅同時(shí)在鋅 片表面制得另一種形態(tài)的氧化鋅,實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物使用電鏡技術(shù)進(jìn)行形態(tài)表征。

發(fā)明內(nèi)容
使用氯化鈉溶液、氧氣與鋅片反應(yīng)制得不同形態(tài)的氧化鋅材料。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)取一定量氯化鈉溶液浸沒鋅片,在反應(yīng)器中通入氧氣后密封,靜置反應(yīng),既得出不 同形態(tài)的氧化鋅材料。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下特點(diǎn)1、反應(yīng)在常溫下進(jìn)行,符合綠色化學(xué)中“節(jié)省能源”的原則;2、反應(yīng)溶劑為氯化鈉溶液避免了原始方法中的有機(jī)溶劑,符合綠色化學(xué)中“采用 安全的溶劑”的原則;3、反應(yīng)操作簡(jiǎn)單無副產(chǎn)物,符合綠色化學(xué)中“減少不必要的衍生化步驟,盡量減少 副產(chǎn)品”的原則;4、,整個(gè)反應(yīng)過程所涉及的物質(zhì)均無毒、無害,符合綠色化學(xué)中“綠色化學(xué)合成”的 原則;5、在同一反應(yīng)中制得不同形態(tài)的氧化鋅材料。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明,實(shí)施例的描述僅為便于理解本發(fā) 明,而非對(duì)本發(fā)明保護(hù)的限制。實(shí)施例1在常溫下,將鋅片置于稀鹽酸溶液中清洗至表面的氧化層去掉,用蒸餾水沖洗鹽 酸處理好的鋅片至鋅片表面不含鹽酸殘留液,將鋅片剪成原片置于比色管中,用膠頭滴管 吸取配制好的氯化鈉溶液滴于比色管中至恰好浸沒鋅片,向管中通入由二氧化錳和雙氧水 制得的氧氣至氣體充滿管體,蓋上玻璃塞靜置反應(yīng),當(dāng)t = 15min后取出鋅片,將液相中的 氧化鋅取出用蒸餾水離心清洗,將鋅片上生長(zhǎng)的氧化鋅和液相中生成的氧化鋅置于電鏡下 觀察,進(jìn)行形態(tài)表征。實(shí)施例2在常溫下,將鋅片置于稀鹽酸溶液中清洗至表面的氧化層去掉,用蒸餾水沖洗鹽 酸處理好的鋅片至鋅片表面不含鹽酸殘留液,將鋅片剪成原片置于比色管中,用膠頭滴管 吸取配制好的氯化鈉溶液滴于比色管中至恰好浸沒鋅片,向管中通入由二氧化錳和雙氧水 制得的氧氣至氣體充滿管體,蓋上玻璃塞靜置反應(yīng),當(dāng)t = 30min后取出鋅片,將液相中的 氧化鋅取出用蒸餾水離心清洗,將鋅片上生長(zhǎng)的氧化鋅和液相中生成的氧化鋅置于電鏡下 觀察,進(jìn)行形態(tài)表征。實(shí)施例3在常溫下,將鋅片置于稀鹽酸溶液中清洗至表面的氧化層去掉,用蒸餾水沖洗鹽 酸處理好的鋅片至鋅片表面不含鹽酸殘留液,將鋅片剪成原片置于比色管中,用膠頭滴管 吸取配制好的氯化鈉溶液滴于比色管中至恰好浸沒鋅片,向管中通入由二氧化錳和雙氧水 制得的氧氣至氣體充滿管體,蓋上玻璃塞靜置反應(yīng),當(dāng)t =證后取出鋅片,將液相中的氧 化鋅取出用蒸餾水離心清洗,將鋅片上生長(zhǎng)的氧化鋅和液相中生成的氧化鋅置于電鏡下觀 察,進(jìn)行形態(tài)表征。


圖1為本發(fā)明制備氧氣的實(shí)驗(yàn)裝置圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所得到鋅片上生長(zhǎng)的氧化鋅納米材料的X-射線衍射圖 (XRD)
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圖3為本發(fā)明實(shí)施例
圖4為本發(fā)明實(shí)施例
圖5為本發(fā)明實(shí)施例
圖6為本發(fā)明實(shí)施例
圖7為本發(fā)明實(shí)施例
圖8為本發(fā)明實(shí)施例
中鋅片上生長(zhǎng)的氧化鋅的掃描電鏡圖 中液相中生長(zhǎng)的氧化鋅的掃描電鏡圖 中鋅片上生長(zhǎng)的氧化鋅的掃描電鏡圖 中液相中生長(zhǎng)的氧化鋅的掃描電鏡圖 中鋅片上生長(zhǎng)的氧化鋅的掃描電鏡圖 中液相中生長(zhǎng)的氧化鋅的掃描電鏡圖。
權(quán)利要求
1.一種納米氧化鋅的常溫綠色合成新方法,其特征在于在常溫下采用無毒、無害的 氯化鈉溶液、氧氣與鋅片反應(yīng),實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單;
2.在同一反應(yīng)器中進(jìn)行的反應(yīng)分別在液相和鋅片上得到不同形態(tài)的氧化鋅;
3.與電鏡表征技術(shù)相結(jié)合觀察氧化鋅的形態(tài);
4.根據(jù)權(quán)利要求1,該方法中的氧氣由二氧化錳、雙氧水反應(yīng)制得;鋅片經(jīng)稀鹽酸和蒸 餾水處理。
全文摘要
本發(fā)明在常溫下選用簡(jiǎn)單的無毒、無害的試劑合成不同尺寸形貌的納米氧化鋅,該方法選用原料是氯化鈉、二氧化錳、雙氧水、鋅片、蒸餾水,將處理好的鋅片置于比色管中,向其中加入氯化鈉溶液并通入氧氣后加塞,靜置反應(yīng),在鋅片表面及反應(yīng)液中均生成氧化鋅,且形態(tài)不同,與電鏡表征技術(shù)相結(jié)合觀察形態(tài)。該研究方法可廣泛應(yīng)用于活潑金屬氧化物無機(jī)功能材料的制備。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102120605SQ20101060260
公開日2011年7月13日 申請(qǐng)日期2010年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月23日
發(fā)明者王騰輝, 王路得, 譚學(xué)才, 郭云霄, 黃在銀 申請(qǐng)人:廣西民族大學(xué)
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