F6白色粉末。
[0049](5)將(4)中得到的(NH4)3FeF6白色粉末在400 °C下，氬氣氣氛下加熱兩小時(shí)，得到FeF3納米材料。
[0050]以上是FeF3納米材料的制備。
[0051](6)將(5)中得到的FeF3納米材料與乙炔黑，聚偏氟乙烯按照7: 2:1的質(zhì)量比混合在I Oml的N-甲基吡咯烷酮中的到混合勻漿。
[0052](7)將(6)中得到的混合勻漿在行星球磨機(jī)中以500rmp的轉(zhuǎn)速球磨2h，得到含有FeF3/C復(fù)合材料的粘稠勻漿。
[0053]以上是FeF3/C的制備過程。
[0054](8)將(7)中得到的粘稠勻漿涂布在鋁箔上，120°C下真空干燥6h，后才將為直徑為Icm的圓片。
[0055 ]該方法制備的電極首圈比容量為160mAh/g。
[0056]實(shí)例3
[0057](I)將0.1mol的Fe(NO3)3.9H20溶解在IL乙醇中，濃度為3mol，在超聲作用下得到無色的透明溶液。
[0058](2)將0.3mol的NH4HF2溶解在IL去離子水中，NH4HF2與Fe(NO3)3.9H20的物質(zhì)的量比為5:1。
[0059](3)將(2)得到的水溶液倒入(I)中得到的乙醇溶液中，并劇烈攪lmin，得到(NH4)3FeF6白色沉淀。
[0060](4)將(3)中的白色沉淀以離心的方法得到，用乙醇清洗三遍，在60°C下真空烘干12h，得到(NH4) SFeF6白色粉末。
[0061 ] (5)將(4)中得到的(NH4)SFeF6白色粉末在400 °C下，氬氣氣氛下加熱兩小時(shí)，得到FeF3納米材料。
[0062]以上是FeF3納米材料的制備。
[0063](6)將(5)中得到的FeF3納米材料與乙炔黑，聚偏氟乙烯按照7: 2:1的質(zhì)量比混合在I Oml的N-甲基吡咯烷酮中的到混合勻漿。
[0064I (7)將(6)中得到的混合勾楽在行星球磨機(jī)中以500rmp的轉(zhuǎn)速球磨2h，得到含有FeF3/C復(fù)合材料的粘稠勻漿。
[0065]以上是FeF3/C的制備過程。
[0066](8)將(7)中得到的粘稠勻漿涂布在鋁箔上，120°C下真空干燥6h，后才將為直徑為Icm的圓片。
[0067 ]該方法制備的電極首圈比容量為185mAh/g。
[0068]實(shí)例4
[0069](I)將0.1mol的Fe(NO3)3.9H20溶解在IL乙醇中，濃度為5mol，在超聲作用下得到無色的透明溶液。
[0070](2)將0.3mol的NH4HF2溶解在IL去離子水中，NH4HF2與Fe(NO3)3.9H20的物質(zhì)的量比為2:1。
[0071](3)將(2)得到的水溶液倒入(I)中得到的乙醇溶液中，并劇烈攪lmin，得到(NH4)3FeF6白色沉淀。
[0072](4)將(3)中的白色沉淀以離心的方法得到，用乙醇清洗三遍，在60°C下真空烘干12h，得到(NH4) SFeF6白色粉末。
[0073](5)將(4)中得到的(NH4)3FeF6白色粉末在400 °C下，氬氣氣氛下加熱兩小時(shí)，得到FeF3納米材料。
[0074]以上是FeF3納米材料的制備。
[0075](6)將(5)中得到的FeF3納米材料與乙炔黑，聚偏氟乙烯按照7: 2:1的質(zhì)量比混合在I Oml的N-甲基吡咯烷酮中的到混合勻漿。
[0076](7)將(6)中得到的混合勻漿在行星球磨機(jī)中以500rmp的轉(zhuǎn)速球磨2h，得到含有FeF3/C復(fù)合材料的粘稠勻漿。
[0077]以上是FeF3/C的制備過程。
[0078](8)將(7)中得到的粘稠勻漿涂布在鋁箔上，120°C下真空干燥6h，后才將為直徑為Icm的圓片。
[0079 ]該方法制備的電極首圈比容量為200mAh/g。
[0080]本發(fā)明公開和提出尺寸可控納米氟化鐵的制備及其在高比容量鋰離子電池正極中的應(yīng)用，本領(lǐng)域技術(shù)人員可通過借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改變條件路線等環(huán)節(jié)實(shí)現(xiàn)，盡管本發(fā)明的方法和制備技術(shù)已通過較佳實(shí)施例子進(jìn)行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本
【發(fā)明內(nèi)容】
、精神和范圍內(nèi)對本文所述的方法和技術(shù)路線進(jìn)行改動或重新組合，來實(shí)現(xiàn)最終的制備技術(shù)。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種納米氟化鐵材料的制備方法，其特征是步驟如下: (1)配制Fe(NO3)3.9H20乙醇溶液，超聲作用下得到無色的透明溶液； (2)配制將NH4HF2的去離子水溶液； ⑶將⑵得到的水溶液倒入(I)中得到的乙醇溶液中，得到(NH4)3FeF6白色沉淀； (4)將(3)中的白色沉淀離心分離、清洗、烘干得到(NH4)3FeF6白色粉末； (5)將(NH4)3FeF6白色粉末煅燒得到FeF3納米材料。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述配制Fe(NO3)3.9H20乙醇溶液濃度為1-5mol/L。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是NH4HF2與Fe(NO3)3.9H20的物質(zhì)的質(zhì)量比為1: 2-20 ο4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述將(2)得到的水溶液倒入(I)中得到的乙醇溶液中，并攪拌l_5min。5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述步驟(4)用乙醇清洗，在60-80°C下真空烘干12-24h，得到(NH4) SFeF6白色粉末。6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述煅燒條件為在400°C-700°C下，惰性氣氛下加熱2-5小時(shí)，得到FeF3納米材料。7.利用FeF3納米材料制備電極的方法;其特征是步驟如下: (1)FeF3納米材料與乙炔黑，聚偏氟乙烯按照7:2:1的質(zhì)量比混合在10ml_20ml的N-甲基吡咯烷酮中的到混合勻漿； (2)將得到的混合勻漿在行星球磨機(jī)中以500-700rmp的轉(zhuǎn)速球磨2-5h，得到含有FeF3/C復(fù)合材料的粘稠勻漿； (3)將得到的粘稠勻漿涂布在鋁箔上，120-150°C下真空干燥6h-12h，后裁剪為直徑與扣式電池相似的圓片。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米氟化鐵的制備及其在高比容量鋰離子電池正極中的應(yīng)用，配制Fe(NO3)3·9H2O乙醇溶液，超聲作用下得到無色的透明溶液；配制將NH4HF2的去離子水溶液；將溶液混合得到(NH4)3FeF6白色沉淀；將白色沉淀離心分離、清洗、烘干得到(NH4)3FeF6白色粉末；將(NH4)3FeF6白色粉末煅燒得到FeF3納米材料。利用FeF3納米材料制備高比功率鋰離子電池正極電極；本發(fā)明操作簡單，成本低，產(chǎn)量高，而且后處理簡單，不需要特殊的反應(yīng)儀器，制備成本低廉?？梢酝ㄟ^簡單的調(diào)控乙醇與去離子水的體積比來獲得不同粒徑的FeF3納米材料；電極在鋰離子電池中具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。
【IPC分類】H01M4/58, B82Y30/00, H01M4/1397, H01M10/0525, C01G49/10
【公開號】CN105680043
【申請?zhí)枴緾N201610054845
【發(fā)明人】封偉, 高毅, 李瑀, 馮奕鈺
【申請人】天津大學(xué)
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年1月27日