溫，然后將料快速研磨破碎，然后加入管式爐中，同樣在惰性氣氛下分段燒結(jié)，燒結(jié)工藝分別為780°C，6小時；控制升溫速率在2~10°C /min，得到碳包覆的磷酸鐵錳鋰正極材料。在本實施例中，制備過程包括以下步驟:首先按摩爾比I?1.2:1:1: 1.4稱取碳酸鋰、硫酸亞鐵、草酸亞錳、磷酸，金屬鹽質(zhì)量分數(shù)的8%的葡萄糖，加入蒸餾水，超聲分散，然后將溶液加入到反應(yīng)Il中；將反應(yīng)Il放入烘箱中210°C條件下反應(yīng)10小時；將反應(yīng)后的液體過濾洗滌；洗滌后的料在80°C鼓風干燥箱中干燥，然后放入管式爐中，在惰性氣體氛圍下燒結(jié)，先在280°C條件下預(yù)燒5小時，隨爐冷卻至室溫，然后將料快速研磨破碎，然后加入管式爐中，同樣在惰性氣氛下分段燒結(jié)，燒結(jié)工藝分別為600°C，9小時；控制升溫速率在2~10°C /min,得到碳包覆的磷酸鐵錳鋰正極材料。在本實施例中，所述鐵源為硫酸亞鐵、硝酸鐵、草酸亞鐵或氯化鐵中的一種或幾種。本實施例中，所述磷源為磷酸鐵、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨或磷酸中的一種或幾種。在本實施例中，所述碳源為淀粉、馬鈴薯淀粉或抗壞血酸、檸檬酸、蔗糖、葡萄糖中的一種或幾種。在本實施例中，所述錳源為乙酸亞錳、碳酸錳、酸式磷酸錳、磷酸錳或草酸錳中的一種或幾種。在本實施例中，所述惰性氣體為氮氣或氬氣。
[0018]實施例1
首先按摩爾比I?1.2:1:1: 1.4稱取一定量氫氧化鋰、硫酸亞鐵、乙酸亞錳、磷酸，按金屬鹽質(zhì)量分數(shù)的8%的蔗糖，加入一定量蒸餾水超聲分散，然后將溶液加入到反應(yīng)釜中；將反應(yīng)釜放入烘箱中170°C條件下反應(yīng)18小時；將反應(yīng)后的液體過濾洗滌；洗滌后的料在80°C鼓風干燥箱中干燥。然后放入管式爐中，在惰性氣體氛圍下燒結(jié)，先在360°C條件下預(yù)燒3小時。隨爐冷卻至室溫，然后將料快速研磨破碎，然后加入管式爐中，同樣在惰性氣氛下分段燒結(jié)，燒結(jié)工藝分別為780V，6小時；控制升溫速率在2~10°C /min,得到碳包覆的磷酸鐵錳鋰正極材料。
[0019]以制備的磷酸錳鋰為鋰離子電池正極材料，乙炔黑為導電劑，聚偏氟乙烯，制成電極片，以金屬鋰為負極，組成扣式電池。0.2C的充放電條件下測試，測試結(jié)果見附圖1。從圖中可以看出，此材料的首次放電比容量為128.4mAh/g，充放電效率為95.6% ;圖2為本材料IC循環(huán)性能曲線，IC循環(huán)300次后，容量保持率為90%。
[0020]實施例2
首先按摩爾比I?1.2:1:1: 1.4稱取一定量碳酸鋰、硫酸亞鐵、草酸亞錳、磷酸，金屬鹽質(zhì)量分數(shù)的8%的葡萄糖，加入一定量蒸餾水，超聲分散，然后將溶液加入到反應(yīng)釜中；將反應(yīng)釜放入烘箱中210°C條件下反應(yīng)10小時；將反應(yīng)后的液體過濾洗滌；洗滌后的料在80°C鼓風干燥箱中干燥。然后放入管式爐中，在惰性氣體氛圍下燒結(jié)，先在280°C條件下預(yù)燒5小時。隨爐冷卻至室溫，然后將料快速研磨破碎，然后加入管式爐中，同樣在惰性氣氛下分段燒結(jié)，燒結(jié)工藝分別為600°C，9小時；控制升溫速率在2~10°C /min，得到碳包覆的磷酸鐵錳鋰正極材料。
[0021]上面所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本發(fā)明的構(gòu)思和保護范圍進行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計構(gòu)思的前提下，本領(lǐng)域中普通工程技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變型和改進，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種水熱法合成高容量的微米棒磷酸鐵錳鋰材料，其特征是:正極材料磷酸鐵錳鋰的化學式是 LiFexMnl_xP04，0〈x〈l。
2.一種水熱法合成高容量的微米棒磷酸鐵錳鋰材料的制備方法，其特征是:制備過程包括以下步驟: (1)首先按摩爾比1.0?1.2:1:1:1?1.5稱取鋰源、鐵源、錳源、磷源，然后加入質(zhì)量分數(shù)3°/『15%的碳源，加入蒸餾水，超聲分散，混合均勻，然后將溶液加入到反應(yīng)釜中； (2)將反應(yīng)釜放入烘箱中100?210°C條件下反應(yīng)5?20小時； (3)將反應(yīng)后的液體過濾洗滌； (4)洗滌后的料在80°C鼓風干燥箱中干燥； (5)放入管式爐中，在惰性氣體氛圍下燒結(jié)，先在240?390°C條件下預(yù)燒3?5小時，隨爐冷卻至室溫，然后將料快速研磨破碎，然后加入管式爐中，同樣在惰性氣氛下分段燒結(jié)，燒結(jié)工藝分別為450?780°C，6?12小時；控制升溫速率在2~10°C /min,隨爐冷卻至室溫，得到碳包覆的磷酸鐵錳鋰正極材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種水熱法合成高容量的微米棒磷酸鐵錳鋰材料的制備方法，其特征是:制備過程包括以下步驟:首先按摩爾比I?1.2:1:1: 1.4稱取氫氧化鋰、硫酸亞鐵、乙酸亞錳、磷酸，按金屬鹽質(zhì)量分數(shù)的8%的蔗糖，加入蒸餾水超聲分散，然后將溶液加入到反應(yīng)Il中；將反應(yīng)Il放入烘箱中170°c條件下反應(yīng)18小時；將反應(yīng)后的液體過濾洗滌；洗滌后的料在80°c鼓風干燥箱中干燥；然后放入管式爐中，在惰性氣體氛圍下燒結(jié)，先在360°C條件下預(yù)燒3小時，隨爐冷卻至室溫，然后將料快速研磨破碎，然后加入管式爐中，同樣在惰性氣氛下分段燒結(jié)，燒結(jié)工藝分別為780°C，6小時；控制升溫速率在2~10°C /min,得到碳包覆的磷酸鐵猛鋰正極材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種水熱法合成高容量的微米棒磷酸鐵錳鋰材料的制備方法，其特征是:制備過程包括以下步驟:首先按摩爾比I?1.2:1:1: 1.4稱取碳酸鋰、硫酸亞鐵、草酸亞錳、磷酸，金屬鹽質(zhì)量分數(shù)的8%的葡萄糖，加入蒸餾水，超聲分散，然后將溶液加入到反應(yīng)!！中；將反應(yīng)Il放入烘箱中21°c條件下反應(yīng)?ο小時；將反應(yīng)后的液體過濾洗滌；洗滌后的料在80°c鼓風干燥箱中干燥，然后放入管式爐中，在惰性氣體氛圍下燒結(jié)，先在280°C條件下預(yù)燒5小時，隨爐冷卻至室溫，然后將料快速研磨破碎，然后加入管式爐中，同樣在惰性氣氛下分段燒結(jié)，燒結(jié)工藝分別為600°C，9小時；控制升溫速率在2~10°C /min,得到碳包覆的磷酸鐵錳鋰正極材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種水熱法合成高容量的微米棒磷酸鐵錳鋰材料的制備方法，其特征是:所述鐵源為硫酸亞鐵、硝酸鐵、草酸亞鐵或氯化鐵中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種水熱法合成高容量的微米棒磷酸鐵錳鋰材料的制備方法，其特征是:所述磷源為磷酸鐵、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨或磷酸中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種水熱法合成高容量的微米棒磷酸鐵錳鋰材料的制備方法，其特征是:所述碳源為淀粉、馬鈴薯淀粉或抗壞血酸、檸檬酸、蔗糖、葡萄糖中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種水熱法合成高容量的微米棒磷酸鐵錳鋰材料的制備方法，其特征是:所述錳源為乙酸亞錳、碳酸錳、酸式磷酸錳、磷酸錳或草酸錳中的一種或幾種。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種水熱法合成高容量的微米棒磷酸鐵錳鋰材料的制備方法，其特征是:所述惰性氣體為氮氣或氬氣。
【專利摘要】一種水熱法合成高容量的微米棒磷酸鐵錳鋰材料，正極材料磷酸鐵錳鋰的化學式是LiFexMn1-xPO4，0<x<1。一種水熱法合成高容量的微米棒磷酸鐵錳鋰材料的制備方法，其特征是：制備過程包括以下步驟：首先按摩爾比稱取鋰源、鐵源、錳源、磷源，然后加入質(zhì)量分數(shù)3%~15%的碳源，加入蒸餾水，超聲分散，然后將溶液加入到反應(yīng)釜中；將反應(yīng)釜放入烘箱中100～210℃條件下反應(yīng)；將反應(yīng)后的液體過濾洗滌；洗滌后的料在80℃鼓風干燥箱中干燥；放入管式爐中，在惰性氣體氛圍下燒結(jié)，隨爐冷卻至室溫；控制升溫速率在2~10℃/min，隨爐冷卻至室溫，得到碳包覆的磷酸鐵錳鋰正極材料。
【IPC分類】H01M4-58, H01M4-1397
【公開號】CN104600294
【申請?zhí)枴緾N201410839727
【發(fā)明人】關(guān)成善, 宗繼月, 孟博, 薛娟娟
【申請人】山東精工電子科技有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月30日