系抽真空，換氮氣，這樣反復(fù)三次。開動攪拌，升溫至60°C，滴加碘的六甲基二硅基氧醚溶液。滴加完畢，外溫升溫至130°C回流，使蒸氣冷卻后進(jìn)入恒壓滴液漏斗溶解恒壓滴液漏斗中未溶解的碘。待碘全部溶解并滴加入到反應(yīng)體系后，再反應(yīng)I小時反應(yīng)完全。停止加熱，降溫至30 V以下，將反應(yīng)裝置改為蒸餾裝置，收集主餾分104-1061，得79.6 g無色液體，收率99.5 %，三甲基碘硅烷的純度為99.6%。
[0021]氫氧化鋁和粗碘的回收同實施例1。
[0022]實施例3:
250 mL四口瓶中加入普通鋁粉(40目)8.6 g，六甲基二硅基氧醚16.2 g。在恒壓滴液漏斗中先加入一層精餾柱填料玻璃彈簧，再單質(zhì)碘76.2 g和六甲基二硅基氧醚16.2 g，反應(yīng)體系抽真空，換氮氣，這樣反復(fù)三次。開動攪拌，升溫至60°C，滴加碘的六甲基二硅基氧醚溶液。滴加完畢，外溫升溫至130°C回流，使蒸氣冷卻后進(jìn)入恒壓滴液漏斗溶解恒壓滴液漏斗中未溶解的碘。待碘全部溶解并滴加入到反應(yīng)體系后，再反應(yīng)3小時反應(yīng)完全。停止加熱，降溫至30 V以下，將反應(yīng)裝置改為蒸餾裝置，收集含產(chǎn)品三甲基碘硅烷的餾分100-150°C，得64.9 g紅色液體，收率81.2 %，三甲基碘硅烷的純度為83.3%。
[0023]氫氧化鋁和粗碘的回收同實施例1。
[0024]實施例4:
250 mL四口瓶中加入普通鋁粉(40目)8.6 g，六甲基二硅基氧醚32.4 g，開動攪拌，升溫至60°C，分批加入碘76.2 g，外溫升溫至140°C回流，再反應(yīng)4小時反應(yīng)完全。停止加熱，降溫至30 V以下，將反應(yīng)裝置改為蒸餾裝置，收集含產(chǎn)品三甲基碘硅烷的餾分100-150°C，得59.4 g紅色液體，收率74.2 %，三甲基碘硅烷的純度為73.3%。
[0025]氫氧化鋁和粗碘的回收同實施例1。
[0026]實施例5:
250 mL四口瓶中加入超細(xì)鋁粉(800目)8.6 g，六甲基二硅基氧醚32.4 g，開動攪拌，升溫至60°C，分批加入碘76.2 g，外溫升溫至140°C回流，再反應(yīng)4小時反應(yīng)完全。停止加熱，降溫至30 V以下，將反應(yīng)裝置改為蒸餾裝置，收集含產(chǎn)品三甲基碘硅烷的餾分100-150°C，得65.7 g紅色液體，收率82.1%，三甲基碘硅烷的純度為78.2%。
[0027]氫氧化鋁和粗碘的回收同實施例1。
[0028]實施例6:
250 mL四口瓶中加入超細(xì)鋁粉(200目)8.6 g，六甲基二硅基氧醚16.2 g。在恒壓滴液漏斗中先加入一層精餾柱填料玻璃彈簧，再單質(zhì)碘76.2 g和六甲基二硅基氧醚16.2 g，反應(yīng)體系抽真空，換氮氣，這樣反復(fù)三次。開動攪拌，升溫至60°C，滴加碘的六甲基二硅基氧醚溶液。滴加完畢，外溫升溫至130°C回流，使蒸氣冷卻后進(jìn)入恒壓滴液漏斗溶解恒壓滴液漏斗中未溶解的碘。待碘全部溶解并滴加入到反應(yīng)體系后，再反應(yīng)I小時反應(yīng)完全。停止加熱，降溫至30 V以下，將反應(yīng)裝置改為蒸餾裝置，收集主餾分104-106°C，得71.5g無色液體，收率89.4%，三甲基碘硅烷的純度為92.4%。
[0029]氫氧化鋁和粗碘的回收同實施例1。
[0030]實施例7:
250 mL四口瓶中加入超細(xì)鋁粉(1000目)8.6 g，六甲基二硅基氧醚16.2 g。在恒壓滴液漏斗中先加入一層精餾柱填料玻璃彈簧，再單質(zhì)碘76.2 g和六甲基二硅基氧醚16.2g，反應(yīng)體系抽真空，換氮氣，這樣反復(fù)三次。開動攪拌，升溫至60°C，滴加碘的六甲基二硅基氧醚溶液。滴加完畢，外溫升溫至130°C回流，使蒸氣冷卻后進(jìn)入恒壓滴液漏斗溶解恒壓滴液漏斗中未溶解的碘。待碘全部溶解并滴加入到反應(yīng)體系后，再反應(yīng)I小時反應(yīng)完全。停止加熱，降溫至30 V以下，將反應(yīng)裝置改為蒸餾裝置，收集主餾分104-106°C，得70.1g無色液體，收率87.6%，三甲基碘硅烷的純度為97.6%。
[0031]氫氧化鋁和粗碘的回收同實施例1。
【主權(quán)項】
1.一種三甲基碘硅烷的制備方法，所述制備方法以六甲基二硅氧烷、鋁粉和碘為反應(yīng)原料；在反應(yīng)過程中將單質(zhì)碘溶于六甲基二硅氧烷中，以滴加的方式進(jìn)行反應(yīng)，所述鋁粉為超細(xì)銷粉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述三甲基碘硅烷的制備方法，其特征在于:所述制備方法具體為:將超細(xì)銷粉和一半的八甲基一娃氧燒放在反應(yīng)瓶中，單質(zhì)鵬和一半的八甲基一娃氧燒放在恒壓滴液漏斗中，反應(yīng)體系抽真空，換惰性氣體，這樣反復(fù)三次；開動攪拌，升溫至60°C，滴加碘的六甲基二硅基氧烷溶液；滴加完畢，外溫升溫至130°C回流，使蒸氣冷卻后進(jìn)入恒壓滴液漏斗溶解恒壓滴液漏斗中未溶解的碘；待碘全部溶解并滴加入到反應(yīng)體系后，發(fā)現(xiàn)反應(yīng)1-2小時反應(yīng)完全；停止加熱，降溫至30°C以下，將反應(yīng)裝置改為蒸餾裝置，收集主餾分，即得到無色液體的三甲基碘硅烷精品。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述三甲基碘硅烷的制備方法，其特征在于，六甲基二硅氧烷、碘和鋁粉的投料摩爾比是1:1.5:1.1?2。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述三甲基碘硅烷的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體為氮氣。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述三甲基碘硅烷的制備方法，其特征在于六甲基二硅氧烷、碘和鋁粉的投料摩爾比是1:1.5:1.6。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)鋁粉，其特征在于所述超細(xì)鋁粉為粒度在300目以上的銷粉。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的超細(xì)鋁粉，其特征在于所述超細(xì)鋁粉為粒度為325目?800目。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種三甲基碘硅烷的制備方法，該制備方法包括如下步驟：先將超細(xì)鋁粉和一半的六甲基二硅氧烷放在反應(yīng)瓶中，單質(zhì)碘和一半的六甲基二硅氧烷放在恒壓滴液漏斗中，反應(yīng)體系抽真空，換氮氣，這樣反復(fù)三次；開動攪拌，升溫至60℃，滴加碘的六甲基二硅基氧醚溶液；滴加完畢，外溫升溫至130℃回流，使蒸氣冷卻后進(jìn)入恒壓滴液漏斗溶解恒壓滴液漏斗中未溶解的碘；待碘全部溶解并滴加入到反應(yīng)體系后，再反應(yīng)1-2小時反應(yīng)完全；停止加熱，降溫至30℃以下，將反應(yīng)裝置改為蒸餾裝置，收集主餾分，即得到無色液體的三甲基碘硅烷精品。
【IPC分類】C07F7/12
【公開號】CN104926850
【申請?zhí)枴緾N201510421040
【發(fā)明人】李成林, 于國清, 汪清民
【申請人】山東博苑醫(yī)藥化學(xué)有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年7月17日