一種3,3-二甲基丁醛制備工藝和制備裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種3，3_二甲基丁醛制備工藝和制備
目.ο
【背景技術(shù)】
[0002]3，3_ 二甲基丁醛是一種重要的化工原料，是醫(yī)藥及食品添加劑紐甜的主要合成原料之一。
[0003]現(xiàn)有的3，3_二甲基丁醛合成工藝中，水解部分在搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)完成。一整批物料投入搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)后，加入大量冰塊或水于低溫下進行反應(yīng)，同時反應(yīng)釜夾層通冰鹽水進行降溫。因該反應(yīng)較為迅速，在2-15秒內(nèi)即可反應(yīng)完畢，傳統(tǒng)的水解工藝因無法快速均勻混合兩種物料，會產(chǎn)生局部反應(yīng)溫度過高問題;為保證反應(yīng)液水解充分，傳統(tǒng)工藝中往往添加大量冰塊或者水，水解完成后產(chǎn)生大量的廢水。傳統(tǒng)利用冰塊降溫工藝，需用大量人力進行碎冰、投冰，且需用冰庫來儲存冰塊。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問題之一。
[0005]為此，本發(fā)明的一個目的在于提出一種3，3_二甲基丁醛制備工藝，解決了原3，3_二甲基丁醛水解工藝采用反應(yīng)釜不能連續(xù)生產(chǎn)、占用人工多、水解不均勻且廢水量大的弊端，降低人工費用的同時提高了生產(chǎn)效率。
[0006]本發(fā)明的另一目的在于提出一種3，3_二甲基丁醛制備裝置。
[0007]根據(jù)本發(fā)明實施例的3，3_二甲基丁醛的制備工藝，包括以下步驟:步驟S1:使氯代叔丁烷和醋酸乙烯酯在將二氯甲烷作為溶劑、將三氯化鋁作為催化劑的條件下發(fā)生反應(yīng)，得到含有1-氯-3，3-二甲基丁基乙酸酯的第一反應(yīng)產(chǎn)物;步驟S2:將所述第一反應(yīng)產(chǎn)物與水混合后輸入板式換熱器的熱流體通道、將冷卻劑輸入板式換熱器的冷流體通道，使所述第一反應(yīng)產(chǎn)物與所述冷卻劑在板式換熱器內(nèi)按照第一換熱流程為順流、第二換熱流程為逆流的方式進行換熱，以使所述第一反應(yīng)產(chǎn)物進行連續(xù)水解反應(yīng)，得到含有3，3_二甲基丁醛的第二反應(yīng)產(chǎn)物;步驟S3:對所述第二反應(yīng)產(chǎn)物進行精餾分離以得到3，3-二甲基丁醛。
[0008]根據(jù)本發(fā)明實施例的，將水和第一反應(yīng)物混合后，進入板式換熱器內(nèi)進行水解反應(yīng)，板式換熱器的冷流體通道通入冷卻劑進行降溫，解決了原3，3_ 二甲基丁醛水解工藝采用反應(yīng)釜不能連續(xù)生產(chǎn)、占用人工多、水解不均勻且廢水量大的弊端，降低人工費用的同時提尚了生廣效率。
[0009]另外，根據(jù)本發(fā)明上述實施例的3，3_二甲基丁醛的制備工藝還可以具有如下附加的技術(shù)特征:
根據(jù)本發(fā)明的一個示例，步驟SI中，反應(yīng)溫度為-30°C?10°C。
[0010]根據(jù)本發(fā)明的一個示例，步驟S2中，所述第一反應(yīng)產(chǎn)物與所述水的流量比為1:(I?3);所述冷卻劑在輸入所述板式換熱器的冷流體通道時的溫度為_20°C?30°C，所述第二反應(yīng)產(chǎn)物在輸出所述板式換熱器的熱流體通道時的溫度為5°C?40°C。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的一個示例，所述第二反應(yīng)產(chǎn)物在輸出所述板式換熱器的熱流體通道時的溫度為25°C?40°C。
[0012]根據(jù)本發(fā)明的一個示例，所述冷卻劑包括冰鹽水、循環(huán)水或乙二醇溶液。
[0013]根據(jù)本發(fā)明的一個示例，所述制備工藝還包括在步驟S2之前，將所述第一反應(yīng)產(chǎn)物輸入第一儲罐的步驟，以及在步驟S3之前，將所述第二反應(yīng)產(chǎn)物輸入第二儲罐的步驟。
[0014]根據(jù)本發(fā)明實施例的3，3_二甲基丁醛的制備裝置，包括:反應(yīng)釜;水罐;混合器，所述混合器的輸入端分別與所述反應(yīng)釜的輸出端和所述水罐的輸出端相連;板式換熱器，所述板式換熱器的熱流體通道的輸入端與所述混合器的輸出端相連;精餾塔，所述精餾塔的輸入端與所述板式換熱器的熱流體通道的輸出端相連;冷卻劑儲罐，所述冷卻劑儲罐的輸出端與所述板式換熱器的冷流體通道的輸入端相連，所述板式換熱器的冷流體通道的輸出端與所述冷卻劑儲罐的輸入端相連;其中，所述板式換熱器包括第一流程和第二流程，所述第一流程中，所述熱流體通道中的熱流體的流向與所述冷流體通道中的冷流體的流向相同，所述第二流程中，所述熱流體通道中的熱流體的流向與所述冷流體通道中的冷流體的流向相反。
[0015]根據(jù)本發(fā)明的一個示例，所述的3，3_二甲基丁醛的制備裝置還包括第一儲罐和第二儲罐，所述第一儲罐的輸入端與所述反應(yīng)釜的輸出端相連，所述第一儲罐的輸出端與所述混合器的輸入端相連;所述第二儲罐的輸入端與所述板式換熱器的熱流體通道的輸出端相連，所述第二儲罐的輸出端與所述精餾塔的輸入端相連。
[0016]根據(jù)本發(fā)明的一個示例，所述的3，3_二甲基丁醛的制備裝置還包括第一進料栗、第一流量計、第一調(diào)節(jié)閥、第二進料栗、第二流量計、第二調(diào)節(jié)閥、第三進料栗、第三流量計、第三調(diào)節(jié)閥和溫度計，所述第一進料栗、所述第一流量計和所述第一調(diào)節(jié)閥依次設(shè)在所述第一儲罐的輸出端與所述混合器的輸入端之間；所述第二進料栗、所述第二流量計和所述第二調(diào)節(jié)閥依次設(shè)在所述水罐的輸出端與所述混合器的輸入端之間；所述第三進料栗、所述第三流量計和所述第三調(diào)節(jié)閥依次設(shè)在所述冷卻劑儲罐的輸出端與所述板式換熱器的冷流體通道的輸入端之間；所述溫度計設(shè)在所述板式換熱器的熱流體通道的輸出端上;所述混合器為鈦合金混合器。
[0017]根據(jù)本發(fā)明的一個示例，所述板式換熱器為鈦合金板式換熱器，所述混合器的噴嘴與所述板式換熱器的熱流體通道的輸入端相距2cm?1cm0
[0018]本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實踐了解到。
[0019]
【附圖說明】
[0020]圖1是根據(jù)本發(fā)明一個實施例的3，3_二甲基丁醛的制備工藝的流程圖；
圖2是根據(jù)本發(fā)明一個實施例的3，3_ 二甲基丁醛的制備裝置的示意圖；
圖3是根據(jù)本發(fā)明一個實施例的3，3_ 二甲基丁醛的制備裝置的板式換熱器的示意圖。
[0021]
【具體實施方式】
[0022]下面詳細描述本發(fā)明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0023]下面參考附圖來詳細描述根據(jù)本發(fā)明實施例的3，3_二甲基丁醛的制備工藝和制備裝置。
[0024]如圖1至圖3所示，根據(jù)本發(fā)明實施例的3，3_二甲基丁醛的制備工藝，包括以下步驟:
步驟S1:在反應(yīng)釜100內(nèi)，將二氯甲烷作為溶劑、將三氯化鋁作為催化劑，使氯代叔丁烷和醋酸乙烯酯發(fā)生反應(yīng)，得到含有1-氯-3，3-二甲基丁基乙酸酯的第一反應(yīng)產(chǎn)物。
[0025]有利地，步驟SI中，反應(yīng)溫度可以控制在-30 °C?10 °C。
[0026]這里需要說明的是，步驟SI可以參考中國專利CNl0229554IA和中國專利CN104130115A。
[0027]步驟S2:將第一反應(yīng)產(chǎn)物與水混合后輸入板式換熱器400的熱流體通道411，421、將諸如冰鹽水、循環(huán)水或乙二醇溶液等的冷卻劑輸入板式換熱器400的冷流體通道412，422。使第一反應(yīng)產(chǎn)物與冷卻劑在板式換熱器400內(nèi)按照第一換熱流程為順流、第二換熱流程為逆流的方式進行換熱，以使第一反應(yīng)產(chǎn)物進行連續(xù)水解反應(yīng)，得到含有3，3_二甲基丁醛的第二反應(yīng)產(chǎn)物。
[0028]有利地，步驟S2中，第一反應(yīng)產(chǎn)物與水的流量比控制在1:(I?3)。
[0029]冷卻劑在輸入板式換熱器400的冷流體通道412，422時的溫度控制在-20°C?30Γ。
[0030]第二反應(yīng)產(chǎn)物(即水解產(chǎn)物)在輸出板式換熱器400的熱流體通道411，421時的溫度控制在5°C?40 °C。進一步地，第二反應(yīng)產(chǎn)物在輸出板式換熱器400的熱流體通道411，421時的溫度控制在25 °C?40 °C。
[0031 ]步驟S3:對所述第二反應(yīng)產(chǎn)物進行精餾分離以得到目標產(chǎn)物3，3-二甲基丁醛。
[0032]步驟S3的精餾分離可以參考中國專利CN102295541A和中國專利CN104130115A。根據(jù)本發(fā)明實施例的3，3_ 二甲基丁醛的制備工藝，將水和第一反應(yīng)物混合后，進入板式換熱器內(nèi)進行水解反應(yīng)，板式換熱器的冷流體通道通入冷卻劑進行降溫，解決了原3，3_ 二甲基丁醛水解工藝采用反應(yīng)釜不能連續(xù)生產(chǎn)、占用人工多、水解不均勻且廢水量大的弊端，降低人工費用的同時提高了生產(chǎn)效率。
[0033]這是因為，利用板式換熱器作為水解反應(yīng)的載體，能夠很好的控制反應(yīng)溫度。在進板式換熱器前，利用混合器將第一反應(yīng)產(chǎn)物與水充分混合，大大降低水的添加量。第一反應(yīng)產(chǎn)物與水的混合物在板式換熱器內(nèi)呈現(xiàn)出極大的湍流效果，進一步增強了第一反應(yīng)產(chǎn)物與水的混合效果。利用板式換熱器的高換熱效率及冷熱流體先順流后逆流的設(shè)計，反應(yīng)產(chǎn)生的熱量被迅速帶走。根據(jù)本發(fā)明實施例的3，3_ 二甲基丁醛的制備工藝，易于實現(xiàn)自動化，節(jié)省了人力成本。實驗證明，根據(jù)本發(fā)明實施例的3，3_ 二甲基丁醛的制備工藝能提高10%的產(chǎn)品收率，降低2/3的廢水量。
[0034]根據(jù)本發(fā)明的一個示例，所述制備工藝還包括在步驟S2之前，將第一反應(yīng)產(chǎn)物輸入第一儲罐700的步驟，以及在步驟S3之前，將第二反應(yīng)產(chǎn)物輸入第二儲罐800的步驟。由此，可以更好地進行連續(xù)生產(chǎn)，生產(chǎn)效率更高。
[0035]如圖2和圖3所示(圖2和圖3中的箭頭代表流體的流向)，根據(jù)本發(fā)明實施例的3，3_二甲基丁醛的制備裝置，包括:反應(yīng)釜100，水罐200，混合器300，板式換熱器400，精餾塔500，冷卻劑儲罐600。
[0036]具體地說，混合器300的輸入端分別與反應(yīng)釜100的輸出端和水罐200的輸出端相連?；旌掀?00可以為鈦合金混合器。
[0037]板式換熱器400的熱流體通道411，421的輸入端與混合器300的輸出端相連。有利地，所述混合器的噴嘴與所述板式換熱器的熱流體通道的輸入端相距2cm?10cm。由此，可以保證第一反應(yīng)產(chǎn)物與水混合后能均勻分布在板式換熱器各板片之間，同時反應(yīng)所產(chǎn)生熱量能被板式換熱器400及時帶走。板式換熱器400可以為鈦合金板式換熱器。
[0038]精餾塔500的輸入端與板式換熱器400的熱流體通道411，421的輸出端相連，用于對第二反應(yīng)產(chǎn)物進行精餾分離，以得到目標產(chǎn)物3，3_ 二甲基丁醛。裝有冰鹽水、循環(huán)水或乙二醇溶液的冷卻劑儲罐600的輸出端與板式換熱器400的冷流體通道412，422的輸入端相連，板式換熱器400的冷流體通道412，422的輸出端與冷卻劑儲罐600的輸入