淀。
[0018]本發(fā)明和現(xiàn)有技術相比有如下優(yōu)點: 以氟化石墨為原料，成本低廉且不使用毒性的氟化氣體。
[0019]反應過程簡單、條件溫和，操作簡便。
[0020]通過改變反應的溫度，可以制備藍色和黃色雙色熒光的氟化石墨烯量子點。
【附圖說明】
[0021]圖1為藍色熒光氟化石墨烯量子點的紅外譜圖。
[0022]圖2為藍色熒光氟化石墨烯量子點的光致發(fā)光譜圖(Ex=320nm)。
[0023]圖3為黃色熒光氟化石墨烯量子點的紅外譜圖。
[0024]圖4為黃色熒光氟化石墨烯量子點的光致發(fā)光譜圖(Ex=360nm)。
【具體實施方式】
[0025]實施例1:藍色熒光氟化石墨烯量子點的制備
將200mg氟化石墨加入到40mL N-甲基吡咯烷酮中，加熱回流后，超聲處理，將上層溶液抽濾、洗滌獲得氟化石墨烯。將10mg氟化石墨烯與320mg混合堿均勻混合后，常壓170°C加熱反應處理至氟化石墨烯顏色變黑。加入溶解量的水溶解之后超聲分散，再經抽濾、洗滌、干燥得到改性的氟化石墨烯。將10mg改性的氟化石墨烯加入到80mL的混合酸中，超聲分散后，在60°C回流24小時。將反應產物倒出加水稀釋后，用碳酸鈉調節(jié)pH至8，抽濾后將濾液放入分子量500-3000Da的透析袋中透析，得到水溶性良好、化學穩(wěn)定的藍色熒光氟化石墨烯量子點。
[0026]實施例2:黃色熒光氟化石墨烯量子點的制備
將10mg實例I中得到的改性的氟化石墨烯加入到80mL的混合酸中，超聲分散后，在80°C回流24小時。將反應產物倒出加水稀釋后，用碳酸鈉調節(jié)pH至8，抽濾后將濾液放入分子量500-3000Da的透析袋中透析，得到水溶性良好、化學穩(wěn)定的黃色熒光氟化石墨烯量子點。
[0027]實施例3:藍色熒光氟化石墨烯量子點的制備
將實施例1中的“40mL N-甲基吡咯烷酮”換成“40mL乙醇”。制備的其他條件同實施例I，得到類似于實施例1的產物。
[0028]實施例4:藍色熒光氟化石墨烯量子點的制備
將實施例1中的“將200mg氟化石墨加入到40mL N-甲基吡咯烷酮中”換成“將80mg氟化石墨加入到40mL N-甲基吡咯烷酮中”。制備的其他條件同實施例1，得到類似于實施例I的產物。
[0029]實施例5:藍色熒光氟化石墨烯量子點的制備
將實施例1中的“在60°C回流24小時”換成“在70°C回流24小時”。制備的其他條件同實施例1，得到類似于實施例1的產物。
[0030]實施例6:藍色熒光氟化石墨烯量子點的制備
將實施例1中的“在60°C回流24小時”換成“在70°C回流30小時”。制備的其他條件同實施例1，得到類似于實施例1的產物。
[0031]實施例7:藍色熒光氟化石墨烯量子點的制備
將實施例1中的“將10mg氟化石墨烯與320mg混合堿均勻混合后”換成“將10mg氟化石墨烯與480mg混合堿均勻混合后”。制備的其他條件同實施例1，得到類似于實施例1的產物。
[0032]實施例8:黃色熒光氟化石墨烯量子點的制備
將實施例2中的“在80°C回流24小時”換成“在100°C回流24小時”。制備的其他條件同實施例2，得到類似于實施例2的產物。
[0033]實施例9:黃色熒光氟化石墨烯量子點的制備
將實施例2中的“在80°C回流24小時”換成“在80°C回流30小時”。制備的其他條件同實施例2，得到類似于實施例2的產物。
【主權項】
1.一種水溶性雙色氟化石墨烯量子點的制備方法，其特征在于該方法依次包括氟化石墨烯的制備、改性氟化石墨烯的制備、氟化石墨烯量子點制備三個步驟: O氟化石墨烯的制備 將氟化石墨加入到分散劑中，所述的分散試劑選自N-甲基吡咯烷酮、乙醇、異丙醇以及N，N-二甲基甲酰胺中的一種，加熱回流后，超聲處理，將上層溶液抽濾、洗滌獲得氟化石墨烯； 2)改性氟化石墨烯的制備 將步驟I)中得到的氟化石墨烯加入到由氫氧化鈉和氫氧化鉀組成的混合堿中，常壓17(T180°C加熱反應處理至氟化石墨烯顏色變黑；加入溶解量的水溶解之后超聲分散，再經抽濾、洗滌、干燥得到改性的氟化石墨烯； 3)氟化石墨烯量子點制備 將改性的氟化石墨烯加入到659T68wt%濃硝酸和98wt%濃硫酸的混合酸中，超聲分散后，在6(T70°C或者7(Tl20°C下回流2Γ30小時；將產物加水稀釋，用碳酸鈉調節(jié)pH至8，抽濾后將濾液放入分子量為50(T3000Da的透析袋中透析，得到水溶性良好、化學穩(wěn)定的氟化石墨烯量子點。2.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟I)中，所述的分散劑和氟化石墨的用量為，每ImL分散劑中加入2?5mg的氟化石墨。3.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟2)中，所述的混合堿中，氫氧化鈉占的質量分數(shù)為42?44%。4.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟2)中，所述的氟化石墨烯和混合堿的用量為，每10mg氟化石墨烯加入32(T640mg的混合堿。5.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟3)中，混合酸中濃硝酸與濃硫酸的體積比為3:1。6.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟3)中，所述的改性氟化石墨烯與混合酸的用量為，每10mg改性氟化石墨烯中加入80mL的混合酸。7.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟3)中，所述的溫度在6(T70°C之間回流得到藍色熒光的氟化石墨烯量子點。8.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟3)中，所述的溫度在7(T120°C之間回流得到黃色熒光的氟化石墨烯量子點。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種水溶性雙色氟化石墨烯量子點的制備方法。該方法以氟化石墨為原料，經過剝離、改性和回流后制備水溶性良好和化學性質穩(wěn)定的藍色與黃色熒光氟化石墨烯量子點。本發(fā)明在生物與傳感以及光伏器件等方面有著巨大的應用前景，是一種非常有應用價值的新型熒光納米材料。
【IPC分類】C09K11/65, C01B31/00
【公開號】CN104944403
【申請?zhí)枴緾N201410110362
【發(fā)明人】王金清, 公培偉, 楊生榮
【申請人】中國科學院蘭州化學物理研究所
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2014年3月24日