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羥基磷灰石微球的制備方法

文檔序號(hào):9228761閱讀:1285來源:國知局
羥基磷灰石微球的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開了一種羥基磷灰石微球的制備方法,屬于無機(jī)生物醫(yī)用材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]輕基磷灰石(hydroxyapatite,簡稱HA或者HAP)的分子式為Caltl (PO4) 6 (OH) 2,密度為3.16g/cm3。微溶于水,呈弱堿性,易溶于酸,難溶于堿。HA是人體骨骼和牙齒中一種重要的無機(jī)組成部分,約占人體骨組織的75%以上。由于其具有良好的生物相容性、骨傳導(dǎo)性、流動(dòng)性和吸附性,廣泛應(yīng)用于骨組織工程技術(shù)等方面。近年來,為滿足不同的應(yīng)用需求,研宄者們制備出了球狀、棒狀、片狀、晶須狀等多種形態(tài)的羥基磷灰石材料。在這些形態(tài)中,球狀羥基磷灰石具有流動(dòng)性好、比表面積高、親和性好、填充度高、最小的腫瘤誘發(fā)率等優(yōu)點(diǎn),因此受到極大的關(guān)注。
[0003]目前,合成球形羥基磷灰石的方法包括水熱法、噴霧法、溶膠-凝膠法、模板法等。其中,水熱法是直接合成具有某種特殊形貌、特定尺寸和微結(jié)構(gòu)的顆粒,這種方法所得粒子粒徑分布較廣,形貌不夠規(guī)則,并且在整個(gè)制備過程中對(duì)原料的化學(xué)計(jì)量比、PH值、溫度、時(shí)間等參數(shù)有嚴(yán)格要求,難于用于大工業(yè)生產(chǎn);噴霧法具有過程連續(xù)、操作簡單、反應(yīng)無污染等優(yōu)點(diǎn),但只有發(fā)生體相沉積時(shí)才能形成實(shí)心球形顆粒,大多情況下存在濃度梯度,使沉積發(fā)生在球形霧滴的表面層,形成不規(guī)則的形貌。這種方法對(duì)設(shè)備要求較高,反應(yīng)條件苛刻,能耗大而造成成本高,不利于實(shí)際工業(yè)應(yīng)用生產(chǎn);溶膠-凝膠法工藝需要采用低表面張力的有機(jī)溶劑,影響因素比較多,如水解時(shí)間、溶液PH值、熱處理溫度等,無法有效控制產(chǎn)物的形狀,通常難于得到球形羥基磷灰石;模板法以結(jié)構(gòu)可變性大的柔性有機(jī)分子作為模板的軟模板法、以具有剛性結(jié)構(gòu)的物質(zhì)作為模板的硬模板法,通過離子交換反應(yīng)來合成制備出所需結(jié)構(gòu)和形貌的顆粒。此法制得的羥基磷灰石顆粒存在表面油相、表面活性劑和模板難以徹底清除的問題。
[0004]針對(duì)已有技術(shù)的缺陷,本領(lǐng)域也曾嘗試使用具有良好生物相容性和無毒害作用的氨基酸作為添加劑,但已有的此類技術(shù)方案對(duì)溫度有比較嚴(yán)苛的要求,無法在室溫下進(jìn)行生產(chǎn)。例如,已有的方案通常是采用精氨酸、谷氨酸或者類似的氨基酸的復(fù)合物作為添加劑,在制備過程中將硝酸鈣溶于水后滴入含有氨基酸的磷酸氫鈉溶液,在40-60°C進(jìn)行反應(yīng)然后以氨水調(diào)節(jié)PH至弱堿性(8-9),最后將溶液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中在160°C下反應(yīng)3-5h,最終經(jīng)過沉淀清洗處理得到微球。申請(qǐng)人早期針對(duì)這種方案進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室研宄和工業(yè)小試生產(chǎn),發(fā)現(xiàn)其對(duì)于整個(gè)反應(yīng)的溫度具有較為嚴(yán)格的要求,需要在整個(gè)生產(chǎn)線上分段控制溫度為40-60°C、160°C,難于在工業(yè)生產(chǎn)線上進(jìn)行布置,大大提高了生產(chǎn)成本;同時(shí),該方法將羥基磷灰石的制備與微球化做成一道生產(chǎn)工藝,由于不同的原料控制都會(huì)影響最終的工藝效果,該方法難于控制產(chǎn)品的良率,容易將初始的原料殘留在微球中導(dǎo)致其應(yīng)用效果不佳。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,申請(qǐng)人進(jìn)行了深入研宄,并創(chuàng)造性的將以氨基酸為添加劑,置于溶解有羥基磷灰石的酸性溶液環(huán)境中,通過氨水的擴(kuò)散改變?nèi)芤旱腜H值,制得球形的羥基磷灰石。該方法通過使用酸性溶液環(huán)境控制反應(yīng)條件,實(shí)現(xiàn)了整個(gè)微球的形成過程在室溫下即可進(jìn)行,有效降低了生產(chǎn)難度和成本;同時(shí),本發(fā)明的方法可以將羥基磷灰石的制備過程與微球形成過程完整分離,從而最大化避免了前期原料對(duì)最終產(chǎn)物純度和良率的影響,提尚了生廣效率。
[0006]具體的說,本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0007]羥基磷灰石微球的制備方法,包括將羥基磷灰石在酸性環(huán)境中,以氨基酸作為添加劑進(jìn)行反應(yīng),通過氨水?dāng)U散改變?nèi)芤旱膒H值至8-10的步驟。
[0008]其中,所用酸性環(huán)境是能夠有效溶解羥基磷灰石的酸性水溶液,其類型和用量能夠滿足溶解但不與羥基磷灰石反應(yīng)即可,優(yōu)選的,所述酸性環(huán)境為磷酸溶液和/或鹽酸溶液,其濃度為 0.001-0.01mol/Lo
[0009]在上述溶解過程中,常溫(18_25°C )下攪拌即可。
[0010]其中,氨基酸為L-精氨酸、L-纈氨酸和L-絲氨酸中的一種或多種,氨基酸與羥基磷灰石的摩爾比為0.1?10。
[0011]將羥基磷灰石的酸性水溶液后,向其中加入氨基酸。該過程在常溫(18-25°c )下攪拌即可進(jìn)行。
[0012]其中,氨水?dāng)U散和反應(yīng)過程持續(xù)0.5?7d。
[0013]上述反應(yīng)過程同樣在常溫下進(jìn)行。
[0014]通過上述制備方法,適當(dāng)用量的氨基酸有效調(diào)控羥基磷灰石的結(jié)晶和生長,并在氨水?dāng)U散條件下使得羥基磷灰石形成微球;在預(yù)處理中將羥基磷灰石溶解于酸性環(huán)境則降低了反應(yīng)過程的激烈程度,使得整個(gè)反應(yīng)可以在常溫下進(jìn)行,便于進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn),這是其它技術(shù)方案均無法實(shí)現(xiàn)的。
[0015]在本發(fā)明中,所用的羥基磷灰石可從市場上購買也可自行制備,本發(fā)明提供了下述制備羥基磷灰石原料的技術(shù)方案:以氯化鈣和磷酸氫二鈉為原料,加入到水中攪拌混合均勻進(jìn)行水熱反應(yīng)至反應(yīng)完全得到羥基磷灰石。
[0016]其中,氯化鈣和磷酸氫二鈉的用量可以根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整,在最優(yōu)的情況下二者的摩爾比恰好生成羥基磷灰石;為了便于生產(chǎn)中的加料,通常二者的質(zhì)量比滿足I: 0.8-1.5即可保證反應(yīng)高效進(jìn)行。
[0017]其中,水熱反應(yīng)條件為140_180°C下,水熱4-10h ;,優(yōu)選的,反應(yīng)條件為180°C、反應(yīng) 1h0
[0018]在本發(fā)明中,還包括對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行后處理,即將擴(kuò)散反應(yīng)后所得溶液離心、過濾、清洗后所得濾餅干燥得到羥基磷灰石微球的步驟。
[0019]優(yōu)選的,清洗方法為多次采用去離子水、無水乙醇交替沖洗,以保證清洗徹底。
[0020]優(yōu)選的,干燥方法為冷凍干燥24?48h。
[0021]申請(qǐng)人進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)顯示,本發(fā)明的制備工藝能夠制備得到具有高的比表面積的羥基磷灰石微球,且反應(yīng)條件溫和,操作過程簡單,反應(yīng)迅速,產(chǎn)率高,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0022]圖1是本發(fā)明實(shí)施例制備的羥基磷灰石微球的場發(fā)射掃描電鏡圖;其中(a)為低倍掃描電鏡圖;(b)為高倍掃描電鏡圖;
[0023]圖2為本發(fā)明實(shí)施例制備的羥基磷灰石微球的X-射線衍射圖;
[0024]圖3為本發(fā)明實(shí)施例制備的羥基磷灰石微球的傅里葉紅外光譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]以下結(jié)合
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