氯摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯量子點的制備方法，尤其是一種采用液體石蠟和三氯甲烷為原料，采用共燃法進行制備的氯摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯量子點及摻雜型石墨烯量子點，除繼承了石墨烯水溶性好、表面積大、載流子迀移速率高、機械柔韌性好及光學性能穩(wěn)定等諸多優(yōu)良性能之外，由于其還具有顯著的量子局限效應和邊緣效應，擁有特殊的光學性質(zhì)、電子特性、自旋性質(zhì)等從而近年來受到人們的廣泛關注。石墨烯量子點制備技術(shù)多樣，其中主要包括納米刻蝕法、水熱法、電化學法、氧化石墨稀還原技術(shù)等。
[0003]目前，石墨烯量子點尚未在光電子領域廣泛的應用原因是批量生產(chǎn)石墨烯量子點技術(shù)不夠成熟，最主要原因是缺少能夠有效調(diào)制石墨烯量子點能級結(jié)構(gòu)和光學性質(zhì)的手段。目前，合成石墨烯量子點和摻雜型石墨烯量子點都采用高真空、等離子、高溫等合成技術(shù)，這不僅耗材且步驟繁瑣，不適合批量生產(chǎn)。
[0004]欲把石墨烯的運用從電子領域擴展到光電子領域就需要調(diào)制石墨烯的能級、光學性質(zhì)、電學性質(zhì)。由于石墨烯具有更好的表面嫁接性，可以通過JT-JT共軛結(jié)合摻入較多的官能團，而通過摻雜可以摻入不同官能團近而有效調(diào)制石墨烯的能級結(jié)構(gòu)、光學性質(zhì)、電學性質(zhì)。
[0005]預要大批量生產(chǎn)石墨烯量子材料，就必須從成本低、工藝技術(shù)簡單環(huán)保、具有批量生產(chǎn)力等制備方法入手。顯然，共燃法不僅具備設備和工藝過程簡單、氯摻雜濃度可調(diào)、產(chǎn)量高等特點。本發(fā)明把簡單批量合成和摻雜“合二為一”。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的就是現(xiàn)有石墨烯量子點批量生產(chǎn)步驟繁瑣、不適合批量生產(chǎn)的問題，提供一種適合批量合成、采用液體石蠟和三氯甲烷為原料，采用共燃法進行制備的氯摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法。
[0007]本發(fā)明的氯摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，通過異質(zhì)氯原子的摻雜，來有效的調(diào)制石墨烯量子點的能級，使石墨烯量子點光電性能得到優(yōu)化，其特征在于氯摻雜石墨烯量子點通過共燃、超聲等制備方法得到:
(1)共燃:取液體石蠟與三氯甲烷，均勻混合后點燃，在火焰上方放置載玻片，待燃燒熄滅后收集載玻片上的氯摻雜碳納米球；
(2)超聲液相剝離:在氯摻雜碳納米球中加入分散劑，利用超聲進行液相剝離后再進行離心分離，收取上層清液，得到氯摻雜石墨烯量子點溶液；
(3)干燥:將步驟(2)得到的氯摻雜石墨烯量子點溶液加熱干燥后就能得到氯摻雜石墨稀量子點。
[0008]所述的步驟(I)中液體石蠟與三氯甲烷的質(zhì)量比為10:1.6。
[0009]所述的步驟(I)中的載玻片設置在火焰上方25_30cm處。
[0010]所述的步驟(I)中的超聲頻率為53KHz。
[0011]所述的步驟(2)中的分散劑為N-甲基吡咯烷酮，每10ml的N-甲基吡咯烷酮中加入
0.5g的氯摻雜碳納米球進行混合。
[0012]所述的步驟(2)中超聲處理時間為5h，離心處理速度為8000轉(zhuǎn)/分，離心時間為25?30 min。
[0013]所述的步驟(2)中加熱干燥溫度為800C。
[0014]本發(fā)明的氯摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，采用共燃、超聲以及離心分離等方法進行制備，有效地調(diào)制石墨烯量子點的結(jié)構(gòu)和能級，從而調(diào)制石墨烯量子點光電性質(zhì)，具有以下效果及優(yōu)點:
1、整體技術(shù)路線創(chuàng)新、反應、摻雜一次性完成、具有設備和工藝簡單、節(jié)約能源、速度快和產(chǎn)量高等特點，摻雜濃度可調(diào)；
2、此方法制備氯摻雜石墨烯量子點操作可行，制備得的氯摻雜石墨烯量子點具有更優(yōu)異的光電性能，通過摻雜的方式，增加了石墨烯量子點額外的能級，有效地改變了石墨烯量子點的結(jié)構(gòu)和性能；
3、制備得到的氯摻雜石墨烯量子點具有水溶性好的優(yōu)點，在光電子顯示、探測領域、能源領域、以及生物熒光領域都有很好的利用價值；
4、由于共燃法裝置可以根據(jù)生產(chǎn)規(guī)模擴大，所以適合批量生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0015]圖1為氯摻雜石墨烯量子點的TEM圖。
[0016]圖2為氯摻雜石墨烯量子點高分辨TEM圖。
[0017]圖3為氯摻雜石墨烯量子點拉曼光譜。
[0018]圖4為氯摻雜碳納米球和氯摻雜石墨烯量子點的傅立葉紅外光譜圖。
[0019]圖5為氯摻雜石墨烯量子點水溶液的UV-vis吸收光譜。
[0020]圖6為氯摻雜石墨烯量子點光致發(fā)光(PL)圖。
[0021]圖7為氯摻雜石墨烯量子點的光致發(fā)光激發(fā)譜(PLE)譜。
【具體實施方式】
[0022]實施例1:一種氯摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，通過異質(zhì)氯原子的摻雜，來有效地調(diào)制石墨烯量子點的結(jié)構(gòu)和能級，從而調(diào)制石墨烯量子點光電性質(zhì)，該氯摻雜石墨烯量子點通過共燃、超聲等制備方法得到:
(1)共燃:用吸管取1g液體石蠟與1.6g二氯化碳，均勻混合后裝入干凈的純白色棉燈芯瓶中點燃，在火焰上方25-30cm處用鑷子夾住潔凈的載玻片，收集燃燒過程中產(chǎn)生的氯摻雜碳納米球，待燃燒熄滅后將載玻片上的氯摻雜碳納米球全部收集起來；
(2)超聲液相剝離:在氯摻雜碳納米球中加入分散劑，該分散劑選用N-甲基吡咯烷酮，取0.5g氯摻雜碳納米球，放入10ml的N-甲基吡咯烷酮中，利用53KHz頻率的超聲進行液相剝離，超聲時間為5h，后再進行離心分離，離心處理速度為8000轉(zhuǎn)/分，離心時間為25?30min，然后收取上層清液，得到氯摻雜石墨烯量子點溶液； (3)干燥:將步驟(2)得到的氯摻雜石墨烯量子點溶液加熱至80°C，待干燥后就能得到氯摻雜石墨烯量子點。
[0023]實施例2:—種氯摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，通過異質(zhì)氯原子的摻雜，來有效地調(diào)制石墨烯量子點的結(jié)構(gòu)和能級，從而調(diào)制石墨烯量子點光電性質(zhì)，該氯摻雜石墨烯量子點通過共燃、超聲等制備方法得到:
(1)共燃:用吸管取5g液體石蠟與0.Sg二氯化碳，均勻混合后裝入干凈的純白色棉燈芯瓶中點燃，在火焰上方25-30cm處用鑷子夾住潔凈的載玻片，收集燃燒過程中產(chǎn)生的氯摻雜碳納米球，待燃燒熄滅后將載玻片上的氯摻雜碳納米球全部收集起來；
(2)超聲液相剝離:在氯摻雜碳納米球中加入分散劑，該分散劑選用N-甲基吡咯烷酮，取0.25g氯摻雜碳納米球，放入50ml的N-甲基吡咯烷酮中，利用53KHz頻率的超聲進行液相剝離，超聲時間為5h，后再進行離心分離，離心處理速度為8000轉(zhuǎn)/分，離心時間為25?30min，然后收取上層清液，得到氯摻雜石墨烯量子點溶液；
(3)干燥:將步驟(2)得到的氯摻雜石墨烯量子點溶液加熱至80°C，待干燥后就能得到氯摻雜石墨烯量子點。
【主權(quán)項】
1.一種氯摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，通過異質(zhì)氯原子的摻雜，來有效地調(diào)制石墨烯量子點的結(jié)構(gòu)和能級，從而調(diào)制石墨烯量子點光電性質(zhì)，其特征在于氯摻雜石墨烯量子點通過共燃、超聲等制備方法得到: (1)共燃:取液體石蠟與三氯甲烷，均勻混合后點燃，在火焰上方放置載玻片，待燃燒熄滅后收集載玻片上的氯摻雜碳納米球； (2)超聲液相剝離:在氯摻雜碳納米球中加入分散劑，利用超聲進行液相剝離后再進行離心分離，收取上層清液，得到氯摻雜石墨烯量子點溶液； (3)干燥:將步驟(2)得到的氯摻雜石墨烯量子點溶液加熱干燥后就能得到氯摻雜石墨稀量子點。2.如權(quán)利要求1所述的氯摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，其特征在于所述的步驟(I)中液體石蠟與二氯化碳的質(zhì)量比為10: 1.6。3.如權(quán)利要求1所述的氯摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，其特征在于所述的步驟(I)中的載玻片設置在火焰上方25-30cm處。4.如權(quán)利要求1所述的氯摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，其特征在于所述的步驟(1)中的超聲頻率為53KHz 如權(quán)利要求1所述的氯摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中的分散劑為N-甲基吡咯烷酮，每10ml的N-甲基吡咯烷酮中加入0.5g的氯摻雜碳納米球進行混合。5.如權(quán)利要求1所述的氯摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中超聲處理時間為5h，離心處理速度為8000轉(zhuǎn)/分，離心時間為25?30min。6.如權(quán)利要求1所述的氯摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中加熱干燥溫度為80°C。
【專利摘要】一種氯摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，涉及石墨烯量子點的制備方法，尤其是一種采用液體石蠟和三氯甲烷為原料，采用共燃法進行制備的氯摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法。本發(fā)明的氯摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，通過異質(zhì)氯原子的摻雜，來有效的調(diào)制石墨烯量子點的能級，使石墨烯量子點光電性能得到優(yōu)化，其特征在于氯摻雜石墨烯量子點通過共燃、超聲等制備方法得到。本發(fā)明的氯摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，采用共燃、超聲以及離心分離等方法進行制備，整體技術(shù)路線創(chuàng)新，反應、摻雜一次性完成，摻雜濃度可調(diào)，制備得的氯摻雜石墨烯量子點具有更優(yōu)異的光電性能，適合批量生產(chǎn)。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN105600780
【申請?zhí)枴緾N201610110249
【發(fā)明人】唐利斌, 姬榮斌, 項金鐘, 胡松文, 趙俊, 孔金丞, 韓福忠
【申請人】昆明物理研究所
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年2月29日