專利名稱：有機(jī)硅樹(shù)脂的水性化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅樹(shù)脂的水性化方法。
技術(shù)背景有機(jī)硅樹(shù)脂是由一甲基氯硅烷、二甲基氯硅烷或其與相應(yīng)的苯基 氯硅烷混合物水解縮合而成的體型樹(shù)脂，由于獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，兼有有機(jī) 樹(shù)脂與無(wú)機(jī)材料的特點(diǎn)。硅樹(shù)脂因具有優(yōu)良的熱氧化穩(wěn)定性，耐寒性， 耐候性，電絕緣性，憎水性等，已被廣泛用于耐高低溫絕緣漆，特種 涂料，膠黏劑，膜塑料等。目前有機(jī)硅樹(shù)脂用于耐高低溫絕緣漆、特 種涂料等均以芳烴或高碳醇為溶劑，在固化成膜過(guò)程中產(chǎn)生大量揮發(fā)性有機(jī)物(voc)，對(duì)環(huán)境和施工人員的身體健康構(gòu)成極大的危害。 各種涂料、油漆的水性化和低voc是發(fā)展趨勢(shì)和研究熱點(diǎn)。目前樹(shù)脂的水性化技術(shù)主要有直接乳液聚合法、外乳化法和自乳 化法等，直接乳液聚合法、外乳化法由于引入大量的乳化劑等，影響 材料的性能。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于在不影響有機(jī)硅樹(shù)脂性能的基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)了一 種有機(jī)硅樹(shù)脂的水性化方法，并且使用過(guò)程中對(duì)環(huán)境友好。本發(fā)明的技術(shù)方案為目前有機(jī)硅樹(shù)脂用于耐高低溫絕緣漆、特種涂料等均以芳烴或高碳醇為溶劑，在固化成膜過(guò)程中產(chǎn)生大量揮發(fā)性有機(jī)物(voc)，對(duì)環(huán)境造成一定的污染。本發(fā)明采用自乳化法對(duì)有機(jī)硅樹(shù)脂進(jìn)行水性化，自乳化法是通過(guò)在樹(shù)脂結(jié)構(gòu)中弓I入親水性基 團(tuán)，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的自乳化。本方法基于有機(jī)硅樹(shù)脂結(jié)構(gòu)中含有的硅羥基3在堿性條件下易于成鹽的特性，設(shè)計(jì)選擇氨水作為成鹽劑，實(shí)現(xiàn)了有 機(jī)硅樹(shù)脂的自乳化；同時(shí)利用硅羥基銨鹽在樹(shù)脂固化條件下脫除氨和 水，從而對(duì)有機(jī)硅樹(shù)脂的性能不產(chǎn)生影響。本發(fā)明的具體技術(shù)方案為 一種有機(jī)硅樹(shù)脂的水性化方法，具體 步驟如下:在30 40 〔下先后將有機(jī)硅樹(shù)脂和質(zhì)量百分濃度為2 % 4%氨水按質(zhì)量配比為6: 1 4: l加入到反應(yīng)器中，用分散機(jī)強(qiáng)力攪拌，轉(zhuǎn)速為1500r/min 2000r/min，自預(yù)乳化反應(yīng)1 2小時(shí)，然后再 加入水，控制溶液中樹(shù)脂固含量為40% 60%，繼續(xù)攪拌1~2個(gè)小時(shí)， 即制得有機(jī)硅樹(shù)脂的水性乳液。上述優(yōu)選自乳化反應(yīng)的溫度為35°C 38°C。優(yōu)選有機(jī)硅樹(shù)脂與 氨水的按質(zhì)量配比為5.5: 1 4.5: 1。優(yōu)選上述氨水的質(zhì)量百分濃度 為2.5 °/。 3.5%。用分散機(jī)攪拌時(shí)，優(yōu)選攪拌速度為1600 r/min 1700 r/min。本發(fā)明所制得的乳液為水性的，即可用水作為溶劑，對(duì)環(huán)境友好， 無(wú)污染。本發(fā)明所制得的產(chǎn)品為乳白色，穩(wěn)定，可直接用于噴涂。 有益效果1、本發(fā)明采用氨水為乳化劑，高溫固化后氨可以自行脫掉，樹(shù) 脂的性能不受影響。2、本發(fā)明采用氨水對(duì)樹(shù)脂結(jié)構(gòu)進(jìn)行改性，使其 自乳化成鹽，由油性變成水性，提高了樹(shù)脂的親水性。2、本發(fā)明選 擇了水為溶劑，無(wú)毒害作用，存放使用都很方便。3、本工藝簡(jiǎn)便可 靠，成本低，污染小，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1取250g工業(yè)化甲基有機(jī)硅樹(shù)脂，放入反應(yīng)器中，加入3% (wt) 氨水50g ，用水浴鍋保溫35。C，用分散機(jī)強(qiáng)力攪拌,轉(zhuǎn)速為1600r/min，預(yù)乳化1 h，然后再加入200g水，繼續(xù)攪拌2 h，即可制得固含量50%、 穩(wěn)定性好的有機(jī)硅樹(shù)脂乳液。實(shí)施例2取250g工業(yè)化苯基有機(jī)硅樹(shù)脂，放入反應(yīng)器中，加入3。/。(wt) 氨水40g ，用水浴鍋保溫37'C，用分散機(jī)強(qiáng)力攪拌，轉(zhuǎn)速為1650r/min， 預(yù)乳化lh，然后再加入300g水，繼續(xù)攪拌2h，制得的有機(jī)硅樹(shù)脂 乳液固含量約42%，但預(yù)乳化時(shí)黏度稍大。實(shí)施例3取500g工業(yè)化丙烯酸酯改性有機(jī)硅樹(shù)脂，放入反應(yīng)器中，加入 3% (wt)氨水120g ，用水浴鍋保溫39°C，用分散機(jī)強(qiáng)力攪拌，轉(zhuǎn) 速為1700r/min，預(yù)乳化1.5h，然后再加入300g水，繼續(xù)攪拌1.5h， 制得穩(wěn)定的有機(jī)硅樹(shù)脂乳液固含量54%。實(shí)施例4取500g工業(yè)化甲基有機(jī)硅樹(shù)脂，放入反應(yīng)器中，加入3% (wt) 氨水100g ，用水浴鍋保溫40°C，用分散機(jī)強(qiáng)力攪拌，轉(zhuǎn)速為 1800r/min，預(yù)乳化2h，然后再加入250g水，繼續(xù)攪拌2h，即可制 得穩(wěn)定的固含量約59%的有機(jī)硅樹(shù)脂乳液。
權(quán)利要求
1、有機(jī)硅樹(shù)脂的水性化方法，具體步驟如下在30～40℃下先后將有機(jī)硅樹(shù)脂和質(zhì)量百分濃度為2％～4％氨水按質(zhì)量配比為6∶1～4∶1加入到反應(yīng)器中，用分散機(jī)攪拌，轉(zhuǎn)速為1500r/min～2000r/min，自預(yù)乳化反應(yīng)1～2小時(shí)，然后再加入水，控制溶液中樹(shù)脂固含量為40％～60％，繼續(xù)攪拌1～2個(gè)小時(shí)，即制得有機(jī)硅樹(shù)脂的水性乳液。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水性化方法，其特征在于所述的自乳化反 應(yīng)的溫度為35-C 38X:。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水性化方法，其特征在于所述的有機(jī)硅樹(shù) 脂與氨水的質(zhì)量配比為5.5: 1 4.5: 1。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水性化方法，其特征在于所述氨水的質(zhì)量 百分濃度為2.5 % 3.5%。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水性化方法，其特征在于所述的用分散機(jī) 攪拌時(shí)，攪拌速度為1600 r/min 1700 r/min。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種有機(jī)硅樹(shù)脂的水性化方法。本方法是對(duì)有機(jī)硅樹(shù)脂進(jìn)行氨化，使樹(shù)脂的硅羥基形成銨鹽，完成自乳化，形成水性乳液。本發(fā)明采用氨水為乳化劑，高溫固化后氨可以自行脫掉，樹(shù)脂的性能不受影響；樹(shù)脂氨化后形成鹽，提高了樹(shù)脂的親水性；乳液以水為溶劑，無(wú)毒害作用，存放使用都很方便，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C08J3/03GK101580592SQ20091003311
公開(kāi)日2009年11月18日 申請(qǐng)日期2009年6月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月12日
發(fā)明者關(guān)廣利, 成 姚, 孫夕玉, 胡孟進(jìn), 鳳 賈 申請(qǐng)人:南京工業(yè)大學(xué)