合溶液。
[0043]S2:將所述原料混合溶液置入200°C?700°C的溫度下，同時向所述原料混合溶液施加超聲場，直到所述原料混合溶液發(fā)生燃燒反應(yīng)，獲得反應(yīng)產(chǎn)物。
[0044]具體的，本實施例中，將原材料混合溶液移入坩禍中，并置于200°C的馬弗爐中，同時對混合溶液施加超聲處理，超聲波頻率80kHZ，超聲功率1.0kW，超聲時間5min，超聲脈沖時間與未脈沖時間比為0.5。溶液經(jīng)過蒸發(fā)、沸騰和起泡后，發(fā)生劇烈的燃燒反應(yīng)，燃燒結(jié)束后得到蓬松狀粉末。
[0045]S3:待燃燒反應(yīng)結(jié)束后，將蓬松狀粉末置于空氣中自然冷卻。進一步將其研磨后在氬氣氣氛中于700°C熱處理2h，獲得1#樣品。
[0046]圖2為實施例1制備的1#樣品的XRD圖譜。從圖中可以看出，合成的產(chǎn)物為單一Na3V2 (PO4) 3相。
[0047]圖3為實施例1制備的1#樣品的透射電鏡圖。從圖中可以看出，1#樣品的晶粒粒徑較小且分布均勻，平均晶粒尺寸約為25nm。
[0048]實施例2:
[0049]本實施例用于合成Li2T13-Li2S1^合納米粉末。
[0050]S1:制備原料混合溶液，具體的，首先:分別將4.38g的C6H8OjP 6.90g的LiNO 3溶于適量去離子水中，分別獲得澄清溶液，然后將LiNO3溶液加入到C6H8O7S液中，上述溶液進行攪拌混合，再將5.21g的正硅酸乙酯滴入到含有LiNOjP C占807的混合溶液中，將混合溶液在60°C的水浴鍋中攪拌2h，得到正硅酸鋰前驅(qū)體溶液。另外，將8.50g的鈦酸四丁酯加入到適量的水中進行水解，形成白色沉淀，對沉淀進行離心、洗滌，然后依次向沉淀中加入30mL蒸餾水和20mL左右的濃硝酸，使沉淀溶解得到透明的鈦鹽溶液。將3.45g的的LiNO3和4.38g的C6H8O7S于適量去離子水中，獲得澄清溶液。依次將鈦鹽溶液和LiNO 3溶液加入到C6H8O7溶液中，得到澄清的鈦酸鋰前驅(qū)體溶液。然后將正硅酸鋰前驅(qū)體溶液緩慢加入到鈦酸鋰前驅(qū)體溶液中，進行攪拌混合，得到的混合溶液約100ml。該10ml混合溶液也就是本實施例中原材料混合溶液。
[0051]S2:將原材料混合溶液移入到坩禍中，并置于600°C的馬弗爐中，同時對混合溶液施加超聲處理，超聲波頻率30kHZ，超聲功率1.5kW，超聲時間lOmin，超聲脈沖時間與未脈沖時間比為1.0。溶液經(jīng)過蒸發(fā)、沸騰和起泡后，發(fā)生劇烈的燃燒反應(yīng)，燃燒結(jié)束后得到蓬松狀粉末。
[0052]S3:待燃燒反應(yīng)結(jié)束后，將蓬松狀粉末置于空氣中自然冷卻，進一步將其研磨后得到2#樣品。
[0053]圖4為實施例2制備的2#樣品的XRD圖譜。從圖中可以看出，合成的產(chǎn)物為具有Li2T1jP Li 3Si03兩相結(jié)構(gòu)。
[0054]圖5為實施例2制備的2#樣品的TEM照片。從TEM照片可以看出，晶粒尺寸約為25nm，其粒徑均勻。
[0055]實施例3:
[0056]本實施例用于合成Li2T13納米粉末。
[0057]S1:制備原料混合溶液，具體的，首先，將6.81g的鈦酸四丁酯加入到適量的水中進行水解，形成白色沉淀，對沉淀進行離心、洗滌，然后依次向沉淀中加入30mL蒸餾水和15mL左右的濃硝酸，使沉淀溶解得到透明的鈦鹽溶液。將2.76g的LiNOjP 3.54g的C 6H807分別溶于適量去離子水中，獲得澄清溶液。依次將鈦鹽溶液和LiNO3溶液加入到C6H8O7溶液中，得到澄清的原材料混合溶液50mL。
[0058]S2:將混合溶液移入到坩禍中，并置于500°C的馬弗爐中，同時對混合溶液施加超聲處理，超聲波頻率20kHZ，超聲功率2kW，超聲脈沖時間與未脈沖時間比為2.0，超聲時間12min。溶液經(jīng)過蒸發(fā)、沸騰和起泡后，發(fā)生劇烈的燃燒反應(yīng)，燃燒結(jié)束后得到蓬松狀粉末。
[0059]S3:待燃燒反應(yīng)結(jié)束后，將蓬松狀粉末置于空氣中自然冷卻，進一步將其研磨后得到3#樣品。
[0060]圖6為實施例3制備的3#樣品的XRD圖譜。從圖中可以看出，合成出了單一相的Li2T13 粉末。
[0061 ] 圖7為實施例3制備的3#樣品的透射電鏡圖和電子衍射花樣。圖7 (a) TEM照片，圖7(b)電子衍射花樣圖。從圖中可以看出，合成的Li2T13粉末，晶粒尺寸分布窄，尺寸分布在5nm?10nm，平均晶粒尺寸僅為5nm，且結(jié)晶性好。
[0062]實例 4.
[0063]本實施例用于合成Na2Ti3O7粉末。
[0064]S1:制備原料混合溶液，具體的，首先，將10.20g的鈦酸四丁酯加入到適量的水中進行水解，形成白色沉淀，對沉淀進行離心、洗滌，然后依次向沉淀中加入30mL蒸餾水和20mL左右的濃硝酸，使沉淀溶解得到透明的鈦鹽溶液。然后分別稱取1.70gNaN0#P 6.67g甘氨酸，并依次將稱取的NaNO3和甘氨酸加入透明的T1 (NO 3) 2溶液中得到混合溶液20mL。
[0065]S2:將混合溶液轉(zhuǎn)移至預(yù)先升溫至700°C的馬弗爐中，同時對混合溶液施加超聲處理，超聲波頻率lOkHZ，超聲功率0.5kW，超聲脈沖時間與未脈沖時間比為2.0，超聲時間20min。溶液經(jīng)過沸騰、起泡、蒸發(fā)后，發(fā)生劇烈的自蔓延燃燒反應(yīng)。
[0066]S3:待燃燒反應(yīng)結(jié)束后，獲得將蓬松狀粉末，將粉末置于空氣中自然冷卻，進一步將其研磨后得到4#樣品。
[0067]圖8為實施例4制備的4#樣品的XRD圖譜。從圖中可以看出，合成出了單一的Na2Ti3O7 相。
[0068]圖9為實施例4制備的4#樣品的SEM照片。與傳統(tǒng)溶液燃燒相比，超聲溶液燃燒的產(chǎn)物晶粒更加細小，晶粒長度約為I μm，直徑約為300nm。
[0069]對比例I
[0070]本實施例用于合成Na2Ti3O7粉末。其制備方法和過程完全與實施4相同，唯一不同的是，在步驟S2中沒有對原材料混合溶液施加超聲場。待步驟S3結(jié)束后，發(fā)現(xiàn)其產(chǎn)物晶粒大小不均勾，晶粒長度約為I μπι?2 μm，直徑約為500nm?700nm。
[0071]對比例2
[0072]本實施例用于合成Li2T13納米粉末。其制備方法和過程完全與實施3相同，唯一不同的是，在步驟S2中沒有對原材料混合溶液施加超聲場。待步驟S3結(jié)束后，發(fā)現(xiàn)其產(chǎn)物晶粒大小不均勻，晶粒尺寸分布較寬，尺寸分布在50nm?600nm，平均晶粒尺寸僅為350nm。
[0073]本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種制備納米化合物粉末的方法，其特征在于，包括如下步驟: S1:制備原料混合溶液，所述原料混合溶液具有溶液燃燒能力； 52:將所述原料混合溶液置入200°C?700°C的溫度下，同時向所述原料混合溶液施加超聲場，直至所述原料混合溶液發(fā)生燃燒反應(yīng)，獲得反應(yīng)產(chǎn)物； 53:待燃燒反應(yīng)結(jié)束后，將所述反應(yīng)產(chǎn)物自然冷卻。2.如權(quán)利要求1所述的一種制備納米化合物粉末的方法，其特征在于，采用功率為0.5kff?2.0kff的超聲場作用體積為20ml?200ml原料混合溶液，且所述超聲場的頻率為1kHz?80kHz，所述超聲場的作用時間為5min?20min。3.如權(quán)利要求1或2所述的一種制備納米化合物粉末的方法，其特征在于，所述超聲場為脈沖超聲場，在一個脈沖周期中，超聲場持續(xù)作用時間與超聲場停止時間之比為0.5?2.0。4.如權(quán)利要求3所述的一種制備納米化合物粉末的方法，其特征在于，將多種初始原料分別溶解在去離子水或蒸餾水中形成多種初始溶液，將多種初始溶液執(zhí)行混合，制備獲得原料混合溶液。5.按照如權(quán)利要求1-4之一方法制備的納米化合物粉末。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備納米化合物粉末的方法及其產(chǎn)品，屬于納米粉末制備領(lǐng)域，包括S1制備原料混合溶液；S2將所述原料混合溶液置入200℃～700℃的溫度下，同時向所述原料混合溶液施加超聲場，直到所述原料混合溶液發(fā)生燃燒反應(yīng)，獲得反應(yīng)產(chǎn)物；S3待燃燒反應(yīng)結(jié)束后，將所述反應(yīng)產(chǎn)物自然冷卻。本發(fā)明方法將超聲場引入到溶液燃燒合成中，能促使傳統(tǒng)溶液燃燒方法難以實現(xiàn)的反應(yīng)得以順利進行，合成的產(chǎn)物粒徑均勻，尺寸小，不發(fā)生團聚。
【IPC分類】B82Y40/00, C01B25/45, C01B33/32, C01G23/00
【公開號】CN104944401
【申請?zhí)枴緾N201510359743
【發(fā)明人】薛麗紅, 嚴有為, 張五星
【申請人】華中科技大學
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年6月25日