一種硫化亞銅納米片的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及新能源材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于XRD測(cè)試的相變接近室溫的硫化亞銅納米片的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫化亞銅是一種半導(dǎo)體材料，其帶隙為1.2eV，可被應(yīng)用于儲(chǔ)存信息，超級(jí)電容、Li離子電池、太陽(yáng)能電池及光伏器件等領(lǐng)域;現(xiàn)如今已經(jīng)有多種方法制備硫化亞銅，例如水熱一溶劑熱法、溶膠凝膠法及磁控濺射等制備方法，但是現(xiàn)缺乏一種制備高質(zhì)量二維硫化亞銅的方法;基于此背景，申請(qǐng)人利用常壓化學(xué)氣相沉積的方法制備了高質(zhì)量二維硫化亞銅納米片；并利用制備的硫化亞銅納米片測(cè)試了 XRD，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)硫化亞銅納米片的β相向γ相相變接近室溫，非常有利于產(chǎn)業(yè)推廣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供了一種接近室溫相變的硫化亞銅納米片的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明公開的技術(shù)方案為:
[0004]—種硫化亞銅納米片的制備方法，包括以下步驟:
[0005]步驟aJ^S1O2ZiS1基底清洗;然后將Cu納米粉末置于石英舟中，并在石英舟的正上方平放清洗干凈的S1O^S1基底，將石英舟置于高溫管式爐的石英管中并密封；
[0006]步驟b、將S粉末置于石英舟中，距離Si02/Si基底10-25cm;
[0007]步驟c、向石英管中通入惰性氣體將管中的空氣完全排凈，調(diào)小惰性氣體的氣流量，高溫管式爐升溫至600-800 0C，反應(yīng)完全后自然降溫；
[0008]步驟d、待石英管的溫度達(dá)到室溫時(shí)取出樣品，樣品制備完成。
[0009]優(yōu)選的，所述Si02/Si基底的清洗，首先用丙酮、異丙醇各超聲15-25min，然后放入H2OdPH2SO4的混合溶液中清洗l_3h，最后用去離子水清洗。
[0010]優(yōu)選的，所述H2O2和H2SO4在混合溶液中的體積比為1:3。
[0011]優(yōu)選的，使用的惰性氣體為氬氣或氮?dú)狻?br>[0012]優(yōu)選的，高溫管式爐的升溫速率為20°C/min—40°C/min。
[0013]優(yōu)選的，所述3102/^基底的尺寸為1011/1011。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備硫化亞銅的方法過(guò)程簡(jiǎn)單，技術(shù)成熟，設(shè)備易得，非常有利于商業(yè)化推廣;另外，利用此方法制備的硫化亞銅結(jié)晶度好，薄膜的平整度高。硫化亞銅的β相向γ相相變接近室溫。
【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1為實(shí)施例7中制備的樣品的光學(xué)顯微鏡圖；
[0016]圖2為實(shí)施例7中制備的樣品的XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0018]請(qǐng)參考附圖1-2，本發(fā)明實(shí)施例包括:
[0019]實(shí)施例1:一種硫化亞銅納米片的制備方法，包括以下步驟:
[0020]步驟aJ^S1OVS1基底清洗;然后將Cu納米粉末置于石英舟中，并在石英舟的正上方平放清洗干凈的S1O^s1基底，將石英舟置于高溫管式爐的石英管中并密封；
[0021 ] 步驟b、將S粉末置于石英舟中，距離Si02/Si基底10-25cm;
[0022]步驟c、向石英管中通入惰性氣體將管中的空氣完全排凈，調(diào)小惰性氣體的氣流量，高溫管式爐升溫至600-800 0C，反應(yīng)完全后自然降溫；
[0023]步驟d、待石英管的溫度達(dá)到室溫時(shí)取出樣品，樣品制備完成。
[0024]實(shí)施例2:本實(shí)施例中與實(shí)施例1的不同之處在于，本實(shí)施例中，Si02/Si基底的清洗，首先用丙酮、異丙醇各超聲15_25min，然后放入H2OdPH2SO4的混合溶液中清洗l_3h，最后用去離子水清洗。
[0025]實(shí)施例3:本實(shí)施例中與實(shí)施例1的不同之處在于，本實(shí)施例中，所述H2O2和H2SO4在混合溶液中的體積比為1: 3。
[0026]實(shí)施例4:本實(shí)施例中與實(shí)施例1的不同之處在于，本實(shí)施例中，使用的惰性氣體為氬氣或氮?dú)狻?br>[0027]實(shí)施例5:本實(shí)施例中與實(shí)施例1的不同之處在于，本實(shí)施例中，高溫管式爐的升溫速率為 20°C/min—40°C/min。
[0028]實(shí)施例6:本實(shí)施例中與實(shí)施例1的不同之處在于，本實(shí)施例中，所述Si02/Si基底的尺寸為IcmX Icm0
[0029]實(shí)施例7:—種硫化亞銅納米片的制備方法，首先清洗S1O2ZiS1基底，用丙酮、異丙醇各超聲20min，然后放入H2O2:H2SO4=1: 3的混合溶液中清洗2h，最后用去離子水清洗;將一定量的Cu粉末置于石英舟中，并在石英舟的正上方平放尺寸為IcmX Icm且清洗干凈的S1O2/S1基底，將石英舟置于高溫管式爐的石英管中并密封;將一定量的S粉末置于石英舟中，距離硅片20cm;向石英管中通入氬氣將管中的空氣完全排凈;設(shè)定高溫管式爐以確定的26°C/min升溫至700°C，其中在溫度達(dá)到400°C后調(diào)小氣流量，待溫度達(dá)到700°C時(shí)保溫5min，反應(yīng)完全后自然降溫;待石英管的溫度達(dá)到室溫時(shí)取出樣品，樣品制備完成。
[0030]然后，用制備好的硫化亞銅納米片測(cè)試XRD。
[0031]以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硫化亞銅納米片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟a J^S1OVS1基底清洗;然后將Cu納米粉末置于石英舟中，并在石英舟的正上方平放清洗干凈的S1O^S1基底，將石英舟置于高溫管式爐的石英管中并密封； 步驟b、將S粉末置于石英舟中，距離Si02/Si基底10-25cm ； 步驟C、向石英管中通入惰性氣體將管中的空氣完全排凈，調(diào)小惰性氣體的氣流量，高溫管式爐升溫至600-800 0C，反應(yīng)完全后自然降溫； 步驟d、待石英管的溫度達(dá)到室溫時(shí)取出樣品，樣品制備完成。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化亞銅納米片的制備方法，其特征在于，所述S1O2ZiS1基底的清洗，首先用丙酮、異丙醇各超聲15_25min，然后放入H2OdPH2SO4的混合溶液中清洗l_3h，最后用去離子水清洗。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硫化亞銅納米片的制備方法，其特征在于，所述H2OdPH2SO4在混合溶液中的體積比為1: 3。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化亞銅納米片的制備方法，其特征在于，使用的惰性氣體為氬氣或氮?dú)狻?.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化亞銅納米片的制備方法，其特征在于，高溫管式爐的升溫速率為 20°C/min—40°C/min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化亞銅納米片的制備方法，其特征在于，所述Si02/Si基底的尺寸為I cm X Icm0
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硫化亞銅納米片的制備，利用的是化學(xué)氣相氣相沉積的方法，主要包括以下步驟：將納米銅粉和硫粉放入石英舟中，然后在管式爐中反應(yīng)制備得到硫化亞銅二維薄片。然后以制備的硫化亞銅薄片為材料測(cè)試XRD。該制備硫化亞銅的方法過(guò)程簡(jiǎn)單，技術(shù)成熟，設(shè)備易得，非常有利于商業(yè)化推廣；另外，利用此方法制備的硫化亞銅結(jié)晶度好，薄膜的平整度高。硫化亞銅的β相向γ相相變接近室溫。
【IPC分類】C23C16/30
【公開號(hào)】CN105714266
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610121075
【發(fā)明人】李京波, 黎博, 鹿方園, 吳福根, 陳新
【申請(qǐng)人】廣東工業(yè)大學(xué)