一種納米多孔薄膜電容器電極材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種納米多孔薄膜電容器電極材料及其制備方法，該方法包括：以納米多孔金為基底材料，將其置于以硝酸鎳為主的鍍液中，并采用化學(xué)鍍法，在納米多孔金表面負(fù)載鎳；將負(fù)載有鎳的納米多孔金在空氣中留置一定的時(shí)間。本發(fā)明以納米多孔金為基底，采用界面化學(xué)鍍的方法在其表面上修飾金屬Ni，Ni與空氣中的氧接觸形成NiO，得到納米多孔氧化鎳的薄膜材料。通過SEM、EDS等測(cè)試表明所制備的NiO材料既保持了基底的多孔結(jié)構(gòu)又提高了電極材料的導(dǎo)電性和導(dǎo)離子性能，所制備的多孔氧化鎳是較好的有開發(fā)潛力的超級(jí)電容器電極材料。
【專利說明】
-種納米多孔薄膜電容器電極材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及材料技術(shù)領(lǐng)域，超級(jí)電容器電極材料的制備，尤其設(shè)及一種納米多孔 薄膜電容器電極材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 超級(jí)電容器作為一種新型儲(chǔ)能裝置，具有充電時(shí)間短，循環(huán)使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)良特 性，但由于儲(chǔ)能密度太低而限制了其應(yīng)用領(lǐng)域。過渡金屬氧化物如氧化儀用W存儲(chǔ)電荷的 容量高，同時(shí)廉價(jià)易得又對(duì)環(huán)境友好，故可用來制作超級(jí)電容器電極材料。然而，氧化儀自 身導(dǎo)電性差，導(dǎo)致其在高功率應(yīng)用中充放電速率受限。因此，有待開發(fā)一種既具有良好導(dǎo)電 性又提高雙電層電容的超級(jí)電容器的薄膜材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為了改善單一材料的局限性，本發(fā)明W納米多孔金(NPG)為基底，采用界面化學(xué)鍛 的方法在其表面上修飾金屬Ni ,Ni與空氣中的氧接觸形成MO,得到納米多孔氧化儀的薄膜 材料。通過SEM、抓S等測(cè)試表明所制備的NiO材料既保持了基底的多孔結(jié)構(gòu)又提高了電極材 料的導(dǎo)電性和導(dǎo)離子性能，所制備的多孔氧化儀是較好的有開發(fā)潛力的超級(jí)電容器電極材 料。
[0004] 一種納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法包括：W納米多孔金為基底材料， 將其置于W硝酸儀為主的鍛液中，并采用化學(xué)鍛法，在納米多孔金表面負(fù)載儀；
[0005] 將負(fù)載有儀的納米多孔金在空氣中留置一定的時(shí)間。
[0006] 進(jìn)一步地，如上所述的納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法，所述納米多孔 薄膜的制備方法包括：WlOOnm厚度得金銀合金薄膜置于67%濃硝酸中，在一定溫度下自由 腐蝕20-60min后，用去離子水清洗至中性。
[0007] 進(jìn)一步地，如上所述的納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法，金銀合金的金 與銀的重量百分比為37.5:62.5wt%。
[000引進(jìn)一步地，如上所述的納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法，所述一定溫度 為 20-50 °C。
[0009] 進(jìn)一步地，如上所述的納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法，所述鍛液的制 備包括:先在0.5-1.5mM的抓TA化二胺四乙酸)溶液中加入l-3mM硝酸儀溶液，然后用濃氨 水將其抑值調(diào)為7-9。
[0010] 進(jìn)一步地，如上所述的納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法，所述化學(xué)鍛法 為:先將所述基底材料置于所述鍛液中，緊挨其旁放置裝有水合阱的敞口器皿，然后將運(yùn)些 施鍛裝置放于水浴裝置中，調(diào)節(jié)溫度至30-50°C，施鍛時(shí)間為1-化。
[001。 如上任意一種方法制備得到的納米多孔薄膜電容器電極材料。
[001^ 有益效果：
[0013]本發(fā)明W納米多孔金為基底，采用界面化學(xué)鍛的方法在其表面上修飾金屬Ni ,Ni 與空氣中的氧接觸形成MO,得到納米多孔氧化儀的薄膜材料。通過SEM、抓S等測(cè)試表明所 制備的NiO材料既保持了基底的多孔結(jié)構(gòu)又提高了電極材料的導(dǎo)電性和導(dǎo)離子性能，所制 備的多孔氧化儀是較好的有開發(fā)潛力的超級(jí)電容器電極材料。
【附圖說明】
[0014] 圖1為基底材料施鍛前后掃描電鏡對(duì)照?qǐng)D；
[0015] 其中，a:基底材料NPG表面;b:納米多孔氧化儀表面;C : NPG截面;d:納米多孔氧化 儀截面
[0016] 圖2為所制備得到的納米多孔氧化儀薄膜材料的能譜和面掃圖；
[0017]其中，a:納米多孔氧化儀的能譜圖；b:面掃圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面本發(fā)明中的技術(shù)方案進(jìn)行清 楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；?本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他 實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0019] 本發(fā)明提供的納米多孔薄膜電容器電極材料通過W下方法制備：
[0020] 基底材料納米多孔金(NPG)是通過脫合金腐蝕法將IOOnm厚度金銀合金薄膜置于 濃硝酸中，20-50°C條件下自由腐蝕20-60min制得。WNPG為基底材料，將其置于鍛液中，鍛 液的制備:在1 -3mM硝酸儀溶液中，滴加氨水將其抑值調(diào)到7-9。為實(shí)現(xiàn)在NPG薄膜所有表面 比較均勻地沉積上微量?jī)x，而不破壞其自身結(jié)構(gòu)，我們采用一種簡(jiǎn)便可控的界面化學(xué)鍛法： 即在固液界面處，還原劑水合阱將基底材料表面的硝酸儀還原為單質(zhì)儀，負(fù)載到多孔基底 表面，從而制備得到一種既是納米多孔結(jié)構(gòu)又是納米厚度的薄膜材料。
[0021] 具體包括W下步驟：
[0022] 步驟1:基底材料NPG的制備：是W10化m厚度金銀合金(37.5:62.5wt % )薄膜置于 67%濃硝酸中，20-50°C條件下自由腐蝕20-60min后，用去離子水清洗多次至中性。
[0023] 步驟2:鍛液配置:先在0.5-1.5mM的邸TA(乙二胺四乙酸)溶液中加入l-3mM硝酸儀 溶液，然后用濃氨水將其pH值調(diào)為7-9。
[0024] 步驟3:界面化學(xué)鍛:先將步驟1制備的基底材料NPG置于步驟2的鍛液中，緊挨其旁 放置裝有水合阱的敞口器皿，然后將運(yùn)些施鍛裝置放于水浴裝置中，調(diào)節(jié)溫度至30-5(TC， 施鍛時(shí)間為1-化。
[0025] 步驟4:納米多孔氧化儀薄膜材料的制備:將步驟3制備的得到的材料，用去離子水 清洗多次后，靜置于去離子水中，材料表面的儀與空氣中的氧氣充分接觸后，被氧化生成氧 化儀。
[0026] 本發(fā)明提供的納米多孔薄膜電容器電極材料，具有W下特性：
[0027] (1)基底材料獨(dú)特的連續(xù)開放的多孔結(jié)構(gòu)，既具有便于離子快速遷移和擴(kuò)散的通 道，又具有儲(chǔ)能所需高比表面積的層次孔；
[0028] (2)復(fù)合薄膜材料兼具較大的比電容和較好的導(dǎo)電性；
[0029] (3) -種簡(jiǎn)便可控的界面化學(xué)鍛法，利于工業(yè)化生產(chǎn)；
[0030] (4)研究結(jié)果對(duì)發(fā)展高性能的超級(jí)電容器材料具有現(xiàn)實(shí)意義。W提升其電化學(xué)行 為的綜合性能。
[0031] 本發(fā)明W導(dǎo)電性良好的多孔結(jié)構(gòu)的納米金薄膜為基底，在其表面W界面化學(xué)法修 飾儀，制備得到納米多孔儀的薄膜材料。所制備的材料不僅具有獨(dú)特的連續(xù)開放的多孔結(jié) 構(gòu)(見圖1中a和C)，同時(shí)其自身又可作為集電器，簡(jiǎn)化了電容器的制作過程。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明， 表面修飾的儀主要W氧化儀形態(tài)高分散、高密度的負(fù)載在襯底材料的孔內(nèi)壁及表面上(見 圖1中b和dW及圖2)，圖2表明材料表面的儀是W氧化儀形式存在（圖2a)，并且分布均勻（圖 化），從而大大增加了儀的比表面積，增強(qiáng)了氧化儀的導(dǎo)電性，提高了催化劑的活性位點(diǎn)，繼 而提高了材料的整體性能(見表1)。
[0032] 表1不同掃速下的比電容 [00331
[0034]最后應(yīng)說明的是：W上實(shí)施例僅用W說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制;盡管 參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:其依然可 W對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換； 而運(yùn)些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和 范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法，其特征在于，包括：以納米多孔金為 基底材料，將其置于以硝酸鎳為主的鍍液中，并采用化學(xué)鍍法，在納米多孔金表面負(fù)載鎳； 將負(fù)載有鎳的納米多孔金在空氣中留置一定的時(shí)間。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法，其特征在于，所述 納米多孔薄膜的制備方法包括：以l〇〇nm厚度的金銀合金薄膜置于67%濃硝酸中，在一定溫 度下自由腐蝕20_60min后，用去離子水清洗至中性。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法，其特征在于，金銀 合金的金與銀的重量百分比為37.5:62.5wt %。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法，所述一定溫度為 20-50。。。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法，所述鍍液的制備 包括:先在〇. 5-1.5mM的EDTA(乙二胺四乙酸)溶液中加入l-3mM硝酸鎳溶液，然后用濃氨水 將其pH值調(diào)為7-9。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米多孔薄膜電容器電極材料的制備方法，所述化學(xué)鍍法為： 先將所述基底材料置于所述鍍液中，緊挨其旁放置裝有水合肼的敞口器皿，然后將這些施 鍍裝置放于水浴裝置中，調(diào)節(jié)溫度至30-50°C，施鍍時(shí)間為l_3h。7. 如上任意一種方法制備得到的納米多孔薄膜電容器電極材料。
【文檔編號(hào)】H01G11/24GK106098415SQ201610744626
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年8月26日
【發(fā)明人】閆秀玲, 代思月, 沈丹
【申請(qǐng)人】伊犁師范學(xué)院