一種制備納米級(jí)高純度三氧化鉬的裝置的制造方法
【專利摘要】一種制備納米級(jí)高純度三氧化鉬的裝置，包括原料升華裝置、水溶裝置、粉碎裝置和收集裝置，本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)效益高、能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。
【專利說明】
一種制備納米級(jí)高純度三氧化鉬的裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型涉及有色金屬冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其指一種制備納米級(jí)高純度三氧化鉬的裝置。【背景技術(shù)】
[0002]三氧化鉬是鉬冶金中最重要的中間體，大多數(shù)鉬的化合物都是直接或間接的以它為原料制得的，三氧化鉬在催化劑、顯示裝置、傳感器、相機(jī)電池等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。由于三氧化鉬在較低的溫度下即具有較顯著的蒸汽壓，所以可以用升華法對(duì)三氧化鉬進(jìn)行凈化，在升華的操作條件下，通常與之共生的雜志或不具有揮發(fā)性(如硅酸鹽等)或不能冷凝而被除去。
[0003]US6468497公開了一種納米三氧化鉬的生產(chǎn)方法，將工業(yè)氧化鉬采用升華-驟冷法生產(chǎn)出納米三氧化鉬，生產(chǎn)工藝如下:將粒度大約24?260wii的工業(yè)氧化鉬粉體(通常由三氧化鉬和二氧化鉬組成)經(jīng)可控螺旋運(yùn)輸機(jī)送入升華爐中，經(jīng)入口鼓入空氣使二氧化鉬氧化為三氧化鉬，升華爐用電力加熱，用熱電偶檢測(cè)爐內(nèi)溫度，當(dāng)爐溫達(dá)到ll〇〇°C時(shí)，三氧化鉬開始升華并沉積在似膜狀進(jìn)料管中；已升華的納米三氧化鉬用液氮流驟冷，進(jìn)入料斗， 然后流入過濾器，經(jīng)風(fēng)機(jī)吸出冷氣，納米三氧化鉬產(chǎn)品經(jīng)漏斗排出，反應(yīng)升華溫度為1093? 1260°C，升華爐的作業(yè)時(shí)間為120min，可產(chǎn)出約長(zhǎng)100nm、寬25nm、高20nm的呈條狀納米級(jí)三氧化鉬。此種方法采用液氮流驟冷，不適宜長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)生產(chǎn)，年產(chǎn)量不高。
[0004]中國(guó)授權(quán)公告號(hào)CN102603005B，專利號(hào)為CN201210057610.6，授權(quán)公告日為2013 年12月04日的發(fā)明專利涉及有色金屬冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種以純?nèi)趸f為原料制備納米三氧化鉬的方法，該方法以純?nèi)趸f為原料，通過等離子體升華制備納米三氧化鉬，將純?nèi)趸f粉末通過加料裝置送入等離子體升華爐中，在等離子體流中進(jìn)行升華， 操作時(shí)間10?100ms，獲得的氣態(tài)三氧化鉬采用驟冷介質(zhì)驟冷，收料裝置收集，得到納米三氧化鉬，M〇03>99.80%。本發(fā)明采用等離子體升華法制備三氧化鉬，可以在超短時(shí)間內(nèi)得到粒度在80nm以內(nèi)的高純納米三氧化鉬，并且真正實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化、連續(xù)化生產(chǎn)。該方法通過使三氧化鉬在等離子體流內(nèi)迅速升華、進(jìn)而采用冷介質(zhì)驟冷的方法實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，但是采用等離子體升華爐，整個(gè)加工設(shè)備成本高，經(jīng)濟(jì)效益不高；另外，冷介質(zhì)僅僅是隔著管道對(duì)三氧化鉬蒸汽進(jìn)行驟冷，冷卻效果不好，冷卻時(shí)間較長(zhǎng)。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本實(shí)用新型為了解決現(xiàn)有技術(shù)中納米級(jí)三氧化鉬生產(chǎn)中存在的上述問題，提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)效益高、能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)的制備納米級(jí)高純度三氧化鉬的裝置。
[0006]—種制備納米級(jí)高純度三氧化鉬的裝置，包括原料升華裝置、水溶裝置、粉碎裝置和收集裝置；
[0007]所述原料升華裝置包括原料倉(cāng)、喂料機(jī)和升華爐，所述升華爐上設(shè)置有加熱元件和熱電偶；
[0008]所述水溶裝置包括豎直管、噴射器、循環(huán)池和循環(huán)真空栗，所述豎直管連接升華爐和噴射器，循環(huán)真空栗位于循環(huán)池一側(cè)，導(dǎo)管將接循環(huán)池、循環(huán)真空栗和噴射器連接在一起，豎直管頂部設(shè)置有常開的電磁法蘭、分散劑入口和噴嘴；
[0009]所述粉碎裝置包括泥漿栗、閃蒸器、氣流粉碎裝置，所述泥漿栗一端與循環(huán)池底部相連，另一端與閃蒸器相連；
[0010]所述收集裝置包括收集筒和成品料倉(cāng)，所述收集筒內(nèi)設(shè)置有過濾元件，收集筒外側(cè)設(shè)置有自動(dòng)吹掃元件和抽風(fēng)機(jī)，成品料倉(cāng)位于收集筒的下方。
[0011]所述升華爐一側(cè)設(shè)置有觀察孔。
[0012]所述噴射器采用的是310S材質(zhì)的耐熱不銹鋼。
[0013]本實(shí)用新型具有以下有益效果:
[0014]1、采用現(xiàn)有技術(shù)中使用普遍的升華爐來產(chǎn)生三氧化鉬蒸汽，利用循環(huán)池和噴射器 (水溶裝置)，使得三氧化鉬蒸汽沉入到循環(huán)池底部形成泥漿狀，冷卻迅速，再通過泥漿栗將其抽到粉碎裝置中，利用閃蒸器除去水分，最后由氣流粉碎裝置實(shí)現(xiàn)粉碎，得到納米級(jí)三氧化鉬顆粒落入到成品料倉(cāng)中，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)效益高，利用循環(huán)池進(jìn)行冷卻，時(shí)間短，能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。
[0015]2、本設(shè)計(jì)中豎直管頂部設(shè)置有常開的電磁法蘭、分散劑入口和噴嘴，加工時(shí)，分散劑從分散劑入口進(jìn)入，經(jīng)由噴嘴噴射到豎直管內(nèi)與三氧化鉬蒸汽匯合，進(jìn)而進(jìn)入到水溶裝置內(nèi)，能有效避免三氧化鉬顆粒在循環(huán)池底部的聚集成團(tuán)，保證了納米級(jí)三氧化鉬顆粒的品質(zhì)。
[0016]3、本設(shè)計(jì)中豎直管頂部設(shè)置有常開的電磁法蘭，工作時(shí)，電磁法蘭關(guān)閉，使得循環(huán)真空栗能將循環(huán)池內(nèi)的介質(zhì)(優(yōu)選去離子水)抽至噴射器頂部，完成一個(gè)冷卻的循環(huán)過程； 當(dāng)加工結(jié)束后，由于升華爐內(nèi)壓力較小，為防止循環(huán)池內(nèi)的去離子水回流至升華爐中，此時(shí)電磁法蘭打開(因其是常開的)，保持管道內(nèi)部的壓力平衡，去離子水不會(huì)回流，保證了整個(gè)裝置的安全運(yùn)轉(zhuǎn)?！靖綀D說明】
[0017]圖1是本實(shí)用新型中裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0018]其中，原料升華裝置1，原料倉(cāng)11，喂料機(jī)12，升華爐13，加熱元件14，電熱偶15，觀察孔16，水溶裝置2，豎直管21，噴射器22，循環(huán)池23，循環(huán)真空栗24，導(dǎo)管25，電磁法蘭26，分散劑入口 27，噴嘴28，粉碎裝置3，泥漿栗31，閃蒸器32，氣流粉碎裝置33，收集裝置4，收集筒 41，成品料倉(cāng)42,過濾元件43,自動(dòng)吹掃元件44,抽風(fēng)機(jī)45。【具體實(shí)施方式】
[0019]—種制備納米級(jí)高純度三氧化鉬的裝置，包括原料升華裝置1、水溶裝置2、粉碎裝置3和收集裝置4;
[0020]所述原料升華裝置包括原料倉(cāng)11、喂料機(jī)12和升華爐13,所述升華爐13上設(shè)置有加熱元件14和熱電偶15;
[0021]所述水溶裝置2包括豎直管21、噴射器22、循環(huán)池23和循環(huán)真空栗24,所述豎直管 21連接升華爐13和噴射器22,循環(huán)真空栗24位于循環(huán)池23—側(cè)，導(dǎo)管25將接循環(huán)池23、循環(huán)真空栗24和噴射器22連接在一起，豎直管21頂部設(shè)置有常開的電磁法蘭26、分散劑入口 27 和噴嘴28;[〇〇22]所述粉碎裝置3包括泥漿栗31、閃蒸器32、氣流粉碎裝置33,所述泥漿栗31—端與循環(huán)池23底部相連，另一端與閃蒸器32相連；[〇〇23]所述收集裝置4包括收集筒41和成品料倉(cāng)42,所述收集筒41內(nèi)設(shè)置有過濾元件43， 收集筒41外側(cè)設(shè)置有自動(dòng)吹掃元件44和抽風(fēng)機(jī)45，成品料倉(cāng)42位于收集筒41的下方。[〇〇24] 所述升華爐13—側(cè)設(shè)置有觀察孔16。[〇〇25]所述噴射器22采用的是310S材質(zhì)的耐熱不銹鋼。[〇〇26]310S廣泛用于石油、化工、醫(yī)療、食品、輕工、機(jī)械儀表等工業(yè)輸送管道以及機(jī)械結(jié)構(gòu)部件等。310s擁有好得多蠕變強(qiáng)度，在高溫下能持續(xù)作業(yè)，具有良好的耐高溫性。[〇〇27]本設(shè)計(jì)采用現(xiàn)有技術(shù)中使用普遍的升華爐13來產(chǎn)生三氧化鉬蒸汽，利用循環(huán)池23 和噴射器22(水溶裝置2)，使得三氧化鉬蒸汽沉入到循環(huán)池23底部形成泥漿狀，冷卻迅速， 再通過泥漿栗31將其抽到粉碎裝置3中，利用閃蒸器32除去水分，最后由氣流粉碎裝置33實(shí)現(xiàn)粉碎，得到納米級(jí)三氧化鉬顆粒落入到成品料倉(cāng)42中，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)效益高，利用循環(huán)池23進(jìn)行冷卻，時(shí)間短，能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。本設(shè)計(jì)中豎直管21頂部設(shè)置有常開的電磁法蘭 26、分散劑入口 27和噴嘴28，加工時(shí)，分散劑從分散劑入口 27進(jìn)入，經(jīng)由噴嘴28噴射到豎直管21內(nèi)與三氧化鉬蒸汽匯合，進(jìn)而進(jìn)入到水溶裝置2內(nèi)，能有效避免三氧化鉬顆粒在循環(huán)池 23底部的聚集成團(tuán)，保證了納米級(jí)三氧化鉬顆粒的品質(zhì)。本設(shè)計(jì)中豎直管21頂部設(shè)置有常開的電磁法蘭26,工作時(shí)，電磁法蘭26關(guān)閉，使得循環(huán)真空栗24能將循環(huán)池23內(nèi)的介質(zhì)(優(yōu)選去離子水)抽至噴射器22頂部，完成一個(gè)冷卻的循環(huán)過程；當(dāng)加工結(jié)束后，由于升華爐13 內(nèi)壓力較小，為防止循環(huán)池23內(nèi)的去離子水回流至升華爐13中，此時(shí)電磁法蘭26打開(因其是常開的)，保持管道內(nèi)部的壓力平衡，去離子水不會(huì)回流，保證了整個(gè)裝置的安全運(yùn)轉(zhuǎn)。
[0028]本實(shí)用新型采用了水溶法冷卻的方法，能實(shí)現(xiàn)快速冷卻，以實(shí)現(xiàn)大產(chǎn)量的生產(chǎn)。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)效益高、能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備納米級(jí)高純度三氧化鉬的裝置，包括原料升華裝置(1)、水溶裝置(2)、粉碎 裝置(3)和收集裝置(4);所述原料升華裝置包括原料倉(cāng)(11)、喂料機(jī)(12)和升華爐(13)，所述升華爐(13)上設(shè) 置有加熱元件(14)和熱電偶(15);所述水溶裝置(2)包括豎直管(21)、噴射器(22)、循環(huán)池(23)和循環(huán)真空栗(24)，所述 豎直管(21)連接升華爐(13)和噴射器(22)，循環(huán)真空栗(24)位于循環(huán)池(23)—側(cè)，導(dǎo)管 (25)將接循環(huán)池(23)、循環(huán)真空栗(24)和噴射器(22)連接在一起，豎直管(21)頂部設(shè)置有 常開的電磁法蘭(26)、分散劑入口( 27)和噴嘴(28);所述粉碎裝置(3)包括泥漿栗(31)、閃蒸器(32)、氣流粉碎裝置(33)，所述泥漿栗(31) 一端與循環(huán)池(23)底部相連，另一端與閃蒸器(32)相連；所述收集裝置(4)包括收集筒(41)和成品料倉(cāng)(42)，所述收集筒(41)內(nèi)設(shè)置有過濾元 件(43)，收集筒(41)外側(cè)設(shè)置有自動(dòng)吹掃元件(44)和抽風(fēng)機(jī)(45)，成品料倉(cāng)(42)位于收集 筒(41)的下方。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備納米級(jí)高純度三氧化鉬的裝置，其特征在于:所述升 華爐(13)—側(cè)設(shè)置有觀察孔(16)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備納米級(jí)高純度三氧化鉬的裝置，其特征在于:所述噴 射器(22)采用的是310S材質(zhì)的耐熱不銹鋼。
【文檔編號(hào)】C01G39/02GK205575671SQ201620397587
【公開日】2016年9月14日
【申請(qǐng)日】2016年5月5日
【發(fā)明人】陳方吾, 孫正, 陳鎮(zhèn), 李修榮, 陳宏波, 曾慶兵, 陳洛丞
【申請(qǐng)人】湖北中澳納米材料技術(shù)有限公司