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一種氟化催化劑及其制備方法_3

文檔序號:9918015閱讀:來源:國知局
混合至溶液pH=9.5,繼續(xù)攬拌老化 90min后過濾水洗得到樣品,將樣品投入105°C烘箱干燥2地后轉(zhuǎn)入賠燒爐,在化氣氛中395 °C賠燒化,賠燒后的樣品粉碎過篩并加入2%石墨(質(zhì)量分數(shù)),將混合均勻的粉末壓片成型 得到催化前驅(qū)體。
[0054] 然后將上述催化劑前驅(qū)體裝入反應(yīng)器中,通入氮氣與HF的混合氣體在350°C下氣 化,制成氣化催化劑。
[0055] 采用比表面積及孔結(jié)構(gòu)測試儀分析其前驅(qū)體的比表面積為335.876mVg,孔體積 為0.4232ml/g,平均孔徑為4.988nm。
[0056] 實施例2
[0057] 將500gCrCl3·細20、0.13galCl2、3.48gLaCl3、45.5gAlCl3溶解于11.4化去離 子水中,調(diào)節(jié)反應(yīng)蓋轉(zhuǎn)速為40化/min,將混鹽溶液在蓋內(nèi)與氨水混合至溶液PH = 9.5,繼續(xù) 攬拌老化90min后過濾水洗得到樣品,將樣品投入140°C烘箱干燥化后轉(zhuǎn)入賠燒爐,在化氣 氛中400°C賠燒化,賠燒后的樣品粉碎過篩并加入2%石墨(質(zhì)量分數(shù)),將混合均勻的粉末 壓片成型得到催化前驅(qū)體。
[0058] 然后將上述催化劑前驅(qū)體裝入反應(yīng)器中,通入氮氣與HF的混合氣體在350°C下氣 化,制成氣化催化劑。
[0059] 采用比表面積及孔結(jié)構(gòu)測試儀分析其前驅(qū)體的比表面積為310.885mVg,孔體積 為0.4492ml/g,平均孔徑為4.723nm。
[0060] 實施例3
[0061] 將500g CrCl3 · 6H2〇、13.94g LaCl3、12.51g AlCl3、27.31g Co(N〇3)2、1.23g NiCb溶解于7.化去離子水中,調(diào)節(jié)反應(yīng)蓋轉(zhuǎn)速為lOOOr/min,將混鹽溶液在蓋內(nèi)與氨水混 合至溶液抑=8,繼續(xù)攬拌老化8min后過濾水洗得到樣品,將樣品投入120°C烘箱干燥lOh后 轉(zhuǎn)入賠燒爐,在化氣氛中360°C賠燒化,賠燒后的樣品粉碎過篩并加入1%石墨(質(zhì)量分數(shù)), 將混合均勻的粉末壓片成型得到催化前驅(qū)體。
[0062] 然后將上述催化劑前驅(qū)體裝入反應(yīng)器中,通入氮氣與HF的混合氣體在200°C下氣 化,制成氣化催化劑。
[0063] 采用比表面積及孔結(jié)構(gòu)測試儀分析其前驅(qū)體的比表面積為320.575mVg,孔體積 為0.4220ml/g,平均孔徑為4.982nm。
[0064] 實施例4
[00化]將500g CrCl3 · 6出0、36.54g ZnCl2、2.73g Co(N〇3)2、22.30g NiCl2、0.25g NbCl己 溶解于lOL去離子水中,調(diào)節(jié)反應(yīng)蓋轉(zhuǎn)速為l(K)r/min,將混鹽溶液在蓋內(nèi)與氨水混合至溶液 抑=11,繼續(xù)攬拌老化2〇min后過濾水洗得到樣品,將樣品投入12(TC烘箱干燥lOh后轉(zhuǎn)入賠 燒爐,在化氣氛中36(TC賠燒化,賠燒后的樣品粉碎過篩并加入3%石墨(質(zhì)量分數(shù)),將混合 均勻的粉末壓片成型得到催化前驅(qū)體。
[0066] 然后將上述催化劑前驅(qū)體裝入反應(yīng)器中,通入氮氣與HF的混合氣體在260°C下氣 化,制成氣化催化劑。
[0067] 采用比表面積及孔結(jié)構(gòu)測試儀分析其前驅(qū)體的比表面積為345.885mVg,孔體積 為0.4122ml/g,平均孔徑為4.983nm。
[006引實施例5
[0069] 將500g CrCl3 ·細2〇、0.13g AlCl3、2.19g 化Cl4、34.95g CeCl2、20.75g Inch溶 解于lOL去離子水中,調(diào)節(jié)反應(yīng)蓋轉(zhuǎn)速為3(K)r/min,將混鹽溶液在蓋內(nèi)與氨水混合至溶液抑 =8.5,繼續(xù)攬拌老化200111^后過濾水洗得到樣品,將樣品投入120°(:烘箱干燥10}1后轉(zhuǎn)入賠 燒爐,在化氣氛中36(TC賠燒化,賠燒后的樣品粉碎過篩并加入3%石墨(質(zhì)量分數(shù)),將混合 均勻的粉末壓片成型得到催化前驅(qū)體。
[0070] 然后將上述催化劑前驅(qū)體裝入反應(yīng)器中,通入氮氣與HF的混合氣體在280°C下氣 化,制成氣化催化劑。
[0071] 采用比表面積及孔結(jié)構(gòu)測試儀分析其前驅(qū)體的比表面積為356.885mVg,孔體積 為0.4492ml/g,平均孔徑為 5.350nm。
[0072] 實施例6
[0073] 將500g CrCl3 ·細2〇、42.3g MgCl2、21.86g ZrCU、3.49g CeCl2、0.21g InCb溶解 于lOL去離子水中,調(diào)節(jié)反應(yīng)蓋轉(zhuǎn)速為6(K)r/min,將混鹽溶液在蓋內(nèi)與氨水混合至溶液抑= 9,繼續(xù)攬拌老化30min后過濾水洗得到樣品,將樣品投入12(TC烘箱干燥lOh后轉(zhuǎn)入賠燒爐, 在化氣氛中360°C賠燒化,賠燒后的樣品粉碎過篩并加入4%石墨(質(zhì)量分數(shù)),將混合均勻 的粉末壓片成型得到催化前驅(qū)體。
[0074] 然后將上述催化劑前驅(qū)體裝入反應(yīng)器中,通入氮氣與HF的混合氣體在300°C下氣 化,制成氣化催化劑。
[0075] 采用比表面積及孔結(jié)構(gòu)測試儀分析其前驅(qū)體的比表面積為361.885mVg,孔體積 為0.4503ml/g,平均孔徑為 5.260nm。
[0076] 實施例7
[0077] 將500g CrCl3 ·細2〇、12.8g MgCl2、15.22g 化Cl3、11.14g MnCl4、8.3g InCb溶解 于lOL去離子水中,調(diào)節(jié)反應(yīng)蓋轉(zhuǎn)速為9(K)r/min,將混鹽溶液在蓋內(nèi)與氨水混合至溶液抑= 9.5,繼續(xù)攬拌老化18〇111^后過濾水洗得到樣品,將樣品投入120°(:烘箱干燥1化后轉(zhuǎn)入賠燒 爐,在化氣氛中360°C賠燒化,賠燒后的樣品粉碎過篩并加入4%石墨(質(zhì)量分數(shù)),將混合均 勻的粉末壓片成型得到催化前驅(qū)體。
[0078] 然后將上述催化劑前驅(qū)體裝入反應(yīng)器中,通入氮氣與HF的混合氣體在350°C下氣 化,制成氣化催化劑。
[0079] 采用比表面積及孔結(jié)構(gòu)測試儀分析其前驅(qū)體的比表面積為365.825mVg,孔體積 為0.4692ml/g,平均孔徑為 5.250nm。
[0080] 實施例8
[0081 ]將500g CrCl3 ·細2〇、5.64g Co(N〇3)2、0.09g MgCl2、7.43g MnCl4、9.6Xl〇-5M的 OBS溶解于12.化去離子水中,調(diào)節(jié)反應(yīng)蓋轉(zhuǎn)速為20r/min,將混鹽溶液在蓋內(nèi)與氨水混合至 溶液抑=12,繼續(xù)攬拌老化300min后過濾水洗得到樣品,將樣品投入120°C烘箱干燥lOh后 轉(zhuǎn)入賠燒爐,在化氣氛中360°C賠燒化,賠燒后的樣品粉碎過篩并加入5%石墨(質(zhì)量分數(shù)), 將混合均勻的粉末壓片成型得到催化前驅(qū)體。
[0082] 然后將上述催化劑前驅(qū)體裝入反應(yīng)器中,通入氮氣與HF的混合氣體在400°C下氣 化,制成氣化催化劑。
[0083] 采用比表面積及孔結(jié)構(gòu)測試儀分析其前驅(qū)體的比表面積為340.885mVg,孔體積 為ο. 4392ml/g,平均孔徑為 5.220nm。
[0084] 實施例9
[00化]將500g CrCl3 · 6出0、6.09g 化Cl3、1.86g MgCl2、0.10g CaCl2溶解于 10L去離子水 中,調(diào)節(jié)反應(yīng)蓋轉(zhuǎn)速為30化/min,將混鹽溶液在蓋內(nèi)與氨水混合至溶液抑=8.5,繼續(xù)攬拌 老化250min后過濾水洗得到樣品,將樣品投入120°C烘箱干燥lOh后轉(zhuǎn)入賠燒爐,在化氣氛 中36(TC賠燒化,賠燒后的樣品粉碎過篩并加入4%石墨(質(zhì)量分數(shù)),將混合均勻的粉末壓 片成型得到催化前驅(qū)體。
[0086] 然后將上述催化劑前驅(qū)體裝入反應(yīng)器中,通入氮氣與HF的混合氣體在350°C下氣 化,制成氣化催化劑。
[0087] 采用比表面積及孔結(jié)構(gòu)測試儀分析其前驅(qū)體的比表面積為385.869mVg,孔體積 為0.4782ml/g,平均孔徑為 5.251nm。
[0088] 實施例10
[0089] 將500g CrCl3 ·細2〇、0.15g 化Cl3、8.92g NiCl2、25.35g NbCls溶解于 10L去離子 水中,調(diào)節(jié)反應(yīng)蓋轉(zhuǎn)速為60化/min,將混鹽溶液在蓋內(nèi)與氨水混合至溶液pH = 11.5,繼續(xù)攬 拌老化30min后過濾水洗得到樣品,將樣品投入120°C烘箱干燥lOh后轉(zhuǎn)入賠燒爐,在化氣氛 中36(TC賠燒化,賠燒后的樣品粉碎過篩并加入4%石墨(質(zhì)量分數(shù)),將混合均勻的粉末壓 片成型得到催化前驅(qū)體。
[0090] 然后將上述催化劑前驅(qū)體裝入反應(yīng)器中,通入氮氣與HF的混合氣體在350°C下氣 化,制成氣化催化劑。
[0091] 采用比表面積及孔結(jié)構(gòu)測試儀分析其前驅(qū)體的比表面積為379.538mVg,孔體積 為0.4518ml/g,平均孔徑為 5.210nm。
[0092] 實施例11
[0093] 將500g CrCl3 ·細2〇、4.16g CaCl2、34.84g LaCl3、10.14g NbCl5、5.6Xl〇-5M的 OBS溶解于lOL去離子水中,調(diào)節(jié)反應(yīng)蓋轉(zhuǎn)速為5(K)r/min,將混鹽
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