一種使用鈦系催化劑合成pet聚酯切片的方法
【專利摘要】一種使用鈦系催化劑合成PET聚酯切片的方法，特征包括如下步驟：1）酯化：本質(zhì)上采用精對苯二甲酸與乙二醇為原料進(jìn)行縮聚反應(yīng)，得酯化齊聚物，其粘度0.50-0.80dl/g；在酯化反應(yīng)結(jié)束前加入微量的藍(lán)色染料和紅色染料，所加入的藍(lán)色染料含量，是基于PET聚酯含量介于0.1～2.6ppm；所加入的紅色染料含量，是基于PET聚酯含量介于0.1～1.5ppm；2）縮聚：將磷系穩(wěn)定劑和乙二醇鈦催化劑加入進(jìn)行第一階段酯化反應(yīng)的酯化齊聚物內(nèi)，且基于PET聚酯，所加入的磷系穩(wěn)定劑含量介于10～300ppm，所加入的乙二醇鈦催化劑含量介于20～200ppm。本發(fā)明通過添加少量藍(lán)色染料和紅色染料，且在聚酯的合成過程中，使用乙二醇鈦催化劑為聚縮催化劑，搭配適量的磷系穩(wěn)定劑而制得，具有聚酯切片色值不會偏黃的特性。
【專利說明】一種使用鈦系催化劑合成PET聚酯切片的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚對苯二甲酸乙二醇酯(Polyethylene Terephthalate,簡稱PET)聚酯切片，尤指一種含有微量藍(lán)色染料和紅色染料且使用鈦系催化劑合成PET聚酯切片的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]PET聚酯切片的合成過程，通常是使用銻(Sb)系催化劑為聚縮催化劑，且使用精對苯二甲酸(PTA)與乙二醇(EG)為原料，經(jīng)過第一階段酯化反應(yīng)(directesterification)及第二階段聚縮反應(yīng)(polycondensation),在第二階段聚縮反應(yīng)中加入銻(Sb)系催化劑(如三氧化二銻、乙二醇銻或醋酸銻等)，或依需要，在完成第二階段聚縮反應(yīng)后再進(jìn)行固相增粘，以提高分子量。
[0003]近年來，PET聚酯被廣泛運(yùn)用到日常生活中，如塑料瓶，化纖產(chǎn)品，與人們的生活息息相關(guān)。但，PET聚酯使用中會有微量的銻元素析出進(jìn)入人們的生活中，而且，銻元素屬于重金屬對人類的健康會造成嚴(yán)重威脅。
[0004]為解決此問題，PET聚酯的合成過程，近年來已有專利文獻(xiàn)披露采用鈦系催化劑取代銻系催化劑為縮聚催化劑，但使用鈦系催化劑所制得的PET聚酯切片，常因色相偏黃的缺點(diǎn)限制了它的應(yīng)用。例如:
[0005]美國第5,922,828號專利披露一種有機(jī)的四丁基鈦酸酯(tetrabutyltitanate,簡稱TBT)為鈦催化劑，搭配雙(2，4-=叔丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯(bis (2，4-d1-tert-butyIphenyI) pentaerythritol diphosphite,商品名稱為抗氧劑AT-626)為穩(wěn)定劑，使得所合成的聚合體的乙醛含量`會較低。
[0006]美國第6，593，447號專利披露使用有機(jī)的鈦化合物與磷系化合物共同以一定比例與乙二醇調(diào)制成催化劑溶液，并加入酸酐類化合物(anhydride)在200°C以下的溫度反應(yīng)制成一種聚縮合用催化劑。
[0007]美國第7，300，998號專利披露將氫氧化鎂(Mg (OH) 2)與氯化鈦(TiC14)加入水中制成水溶液，以氨水逐滴調(diào)整pH值至9左右，然后再以醋酸水溶液逐滴調(diào)整pH值至5左右，經(jīng)過過濾及水洗后溶于乙二醇，再經(jīng)離心分離出固體，此固體以40°C真空干燥20小時(shí)后，予以磨咸10~20 μ m粉末。此粉末再與含氫氧化鈉的乙二醇溶液調(diào)制成一種聚縮催化劑，可以應(yīng)用于瓶級聚酯切片，該專利披露其制成的聚酯的固相增粘速率佳，及再生乙醛低。
[0008]W02008/001473公開了一種應(yīng)用于生產(chǎn)聚酯的鈦催化劑的制法，是將MgCl2水溶液與NaOH水溶液在170°C反應(yīng)約半小時(shí)，經(jīng)過濾、水洗制成氫氧化鎂(Mg(OH)2)漿體水溶液。另氯化鈦(TiCl4)水溶液與NaOH水溶液混合，然后將此溶液逐滴加入前述Mg (OH)2漿體溶液中，經(jīng)過I小時(shí)熟成使氧化鈦(TiO2)覆蓋在氫氧化鎂(Mg(OH)2)粒子表面，將此漿體進(jìn)行過濾，水洗及干燥后，予以粉碎；再將此粉末與乙二醇調(diào)配成溶液在聚縮反應(yīng)前加入。該專利披露所使用的鈦催化劑的反應(yīng)速率及所制成的聚酯切片的色相與使用三氧化二銻相當(dāng)。
[0009]英國帝國化學(xué)公司使用α -羥基羧酸作為絡(luò)合物與鈦酸酯反應(yīng)，得到的鈦酸酯對水穩(wěn)定，在反應(yīng)過程中能夠很好地維持催化活性，所得的PET色相與熱穩(wěn)定性都得到了很大程度的改善。
[0010]國內(nèi)顧宇輝等人研究發(fā)現(xiàn)，乙二醇鈦的催化活性比傳統(tǒng)的催化劑Sb2O3高。PET中加入乙二醇鈦為43.5ppm時(shí),其催化效果就可以達(dá)到加入360ppm Sb2O3的效果，因此,其催化活性是銻系催化體系的10倍左右。使用乙二醇鈦?zhàn)鞔呋瘎r(shí)，切片的透明性明顯高于Sb2O3作催化劑，這可以歸結(jié)于催化劑濃度較小的原故。但乙二醇鈦?zhàn)鞔呋瘎r(shí)，所得PET切片色相有不同程度的發(fā)黃。
[0011]綜上，上述現(xiàn)有技術(shù)均未解決PET聚酯切片有色澤偏黃的缺點(diǎn)。經(jīng) 申請人:檢索，也未發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)有其他技術(shù)啟示的文獻(xiàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]本發(fā)明的主要目的在于提供一種PET聚酯切片，含有少量藍(lán)色染料和紅色染料，且在聚酯的合成過程中，使用乙二醇鈦催化劑為聚縮催化劑，搭配適量的磷系穩(wěn)定劑而制得，具有色值不會偏黃的特性。
[0013]本發(fā)明的另一主要目在于提供一種PET聚酯切片的制法，是以精對苯二甲酸(或添加適量的間苯二甲酸)與乙二醇為原料，經(jīng)過第一階段酯化反應(yīng)及第二階段縮聚反應(yīng)后，再經(jīng)過進(jìn)行固相增粘而制得。
[0014]本發(fā)明采用的具體技術(shù)方案是:
[0015]一種使用鈦 系催化劑合成PET聚酯切片的方法，其特征是，包括如下步驟:
[0016]I)酯化:本質(zhì)上采用精對苯二甲酸(PTA)與乙二醇(EG)為原料進(jìn)行縮聚反應(yīng)，得酯化齊聚物，其粘度0.50-0.80dl/g ;在酯化反應(yīng)結(jié)束前加入微量的藍(lán)色染料和紅色染料，所加入的藍(lán)色染料含量，是基于PET聚酯含量介于0.1~2.6ppm ;所加入的紅色染料含量，是基于PET聚酯含量介于0.1~1.5ppm ；
[0017]2)縮聚:將磷系穩(wěn)定劑和乙二醇鈦催化劑加入進(jìn)行第一階段酯化反應(yīng)的酯化齊聚物內(nèi)，且基于PET聚酯，所加入的磷系穩(wěn)定劑含量介于10~300ppm，所加入的乙二醇鈦催化劑含量介于20~200ppm。
[0018]在合成PET聚酯切片的過程中。本發(fā)明是選用吉瑪(Zimtrier)、伊文達(dá)(Inventa)、鐘紡(Kanebo)或杜邦(Du Pout)公司生產(chǎn)的連續(xù)式或間歇式聚酯合成設(shè)備。本發(fā)明的PET聚酯切片的具體制法，包括如下步驟:
[0019]將精對苯二甲酸(PTA)與乙二醇(EG)先調(diào)制成漿體，其中EG/PTA的摩爾比介于
1.1~1.25 ;再將PTA漿體利用泵連續(xù)輸送至酯化反應(yīng)槽進(jìn)行第一階段酯化反應(yīng)。酯化反應(yīng)溫度介于240~265°C，酯化壓力介于O~0.4MPa (相對壓力)，酯化反應(yīng)時(shí)間介于3~6小時(shí),酯化反應(yīng)槽出口的轉(zhuǎn)化率(conversion rate)大于92%。酯化反應(yīng)過程中形成的乙二醇及水等，經(jīng)由汽化管進(jìn)入蒸餾塔進(jìn)行分離。自蒸餾塔底部收集的乙二醇再回流至酯化反應(yīng)槽。
[0020]接著進(jìn)行第二階段縮聚反應(yīng)，將上述酯化反應(yīng)制成的單體，以輸送泵連續(xù)送至預(yù)縮聚槽，再加入磷系穩(wěn)定劑和乙二醇鈦催化劑，進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)；預(yù)縮聚槽可以是一個(gè)或兩個(gè)槽體；預(yù)縮聚的料溫介于250~270°C ;預(yù)縮聚反應(yīng)的壓力介于I~30KPa (絕對壓力)。預(yù)縮聚反應(yīng)產(chǎn)生的乙二醇等氣態(tài)副產(chǎn)物以真空泵抽至冷卻器中冷凝成液態(tài)；預(yù)縮聚反應(yīng)的時(shí)間介于0.5~1.5小時(shí)。
[0021]上述預(yù)縮聚反應(yīng)后的低聚合物，以泵連續(xù)輸送至高度真空的終縮聚槽進(jìn)一步進(jìn)行縮聚反應(yīng)，提高固有粘度至至少0.50dl/g ;終縮聚槽可以是一個(gè)或兩個(gè)槽休，槽體內(nèi)設(shè)計(jì)可以是籠式或轉(zhuǎn)盤式，終縮聚反應(yīng)的料溫介于275~290°C ;終縮聚反應(yīng)利用多段式噴射器使真空壓力低于200Pa (絕對壓力)，終縮預(yù)合反應(yīng)的時(shí)間介于0.5~2小時(shí)。
[0022]上述終縮聚反應(yīng)完成后的聚合體，以熔體泵連續(xù)輸送至一組噴條板，擠出的膠條以冷水急冷經(jīng)切粒機(jī)切成非結(jié)晶性聚酯切片(amorphous chip)。
[0023]本發(fā)明所使用的乙二醇鈦催化劑，是由以下的化學(xué)沉淀法(chemicalprecipitation)或與此相當(dāng)?shù)闹品ê铣啥?包括如下步驟:在干燥的氮?dú)?N2)保護(hù)下,將一定量的四氯化鈦(TiCl4)緩慢加入強(qiáng)烈攪拌的過量無水乙二醇中，容器內(nèi)產(chǎn)生大量的白煙，溶液呈淺黃色，保持?jǐn)嚢?min，通入干燥的氨氣(NH3)中和反應(yīng)生成的氯化氫(HCl )，溶液逐漸產(chǎn)生大量的白色沉淀氯化銨(NH4Cl )，至pH值為中性左右，停止通人氨氣(NH3)，靜置20min，過濾去除反應(yīng)生成的氯化銨(NH4Cl )，得到粘稠的溶液即乙二醇鈦/乙二醇溶液。
[0024]本發(fā)明所使用的乙二醇鈦催化劑，是乙二醇鈦/乙二醇溶液，其中乙二醇鈦的質(zhì)量百分比介于3%~10%。
[0025]本發(fā)明所使用的磷系穩(wěn)定劑，可以選自磷酸酯或亞磷酸酯的一種。
[0026]為改善本發(fā)明的PET聚酯切片的色澤，需要添加藍(lán)色染料來調(diào)整以Hunter色計(jì)測得的聚酯切片的色澤b值。所添加的染料可選用藍(lán)色染料，例如使用科萊恩(Clariant)顏料Polysynthren Bluel04,藍(lán)色染料的添加量是基于PET聚酯含量介于0.1~2.6ppm。另外，為避免以Hunter色計(jì)測得的聚酯切片的色澤a值太低外觀偏綠，可以添加少量的紅色染料，例如使用科萊恩(Clariant)顏料Polysynthren redl35,紅色染料的添加量是基于PET聚酯含量介于0.1~1.5ppm。但添加紅色染料會使聚酯切片的L值下降,造成外觀偏暗。(注:聚酯切片使用Hunter色計(jì)測得的L值愈高，表示色澤愈白，透明度愈佳，L值愈低，表示色澤愈暗,透明度愈差；a值愈高,表示色澤愈偏紅，a值愈低,表示色澤愈偏綠；b值愈高，表示色澤愈偏黃，b值愈低，表示色澤愈偏藍(lán)。)
[0027]本發(fā)明具備以下的特點(diǎn):
[0028]1、在PET聚酯切片的合成過程中，使用本發(fā)明的乙二醇鈦為聚縮合催化劑，當(dāng)?shù)诙尉劭s合反應(yīng)結(jié)束時(shí)的聚合體溫度偏高時(shí)，本發(fā)明的PET聚酯切片的色澤b值上升程度明顯低于使用其它的鈦系催化劑合成的PET聚酯切片。
[0029]2、在合成本發(fā)明的PET聚酯切片的過程中，使用乙二醇鈦催化劑搭配磷系熱穩(wěn)定劑一起使用，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)結(jié)果，乙二醇鈦催化劑的活性卻不會被磷系熱穩(wěn)定劑明顯抑制。因此，使用本發(fā)明的PET聚酯切片所制成的塑料瓶，具有乙醛含量較低的特性。
[0030]3、在合成本發(fā)明的PET聚酯切片的過程中，添加相同含量的染料時(shí)，使用本發(fā)明的乙二醇鈦催化劑合成的PET聚酯切片的色澤明顯優(yōu)于使用其它的鈦催化劑的聚酯切片。因此，本發(fā)明的PET聚酯切片的藍(lán)色染料含量可以比其它鈦催化劑添加更少，且以Hunter色計(jì)測得的聚酯切片的色澤的L值較高，以及使用本發(fā)明的PET聚酯切片所制成的塑料瓶具有較明亮的外觀。
【具體實(shí)施方式】[0031]現(xiàn)列舉以下實(shí)施例及比較例來闡明本發(fā)明的效果，但本發(fā)明的權(quán)利范圍不是僅限于實(shí)施例的范圍。
[0032]實(shí)施例1
[0033]稱取精對苯二甲酸(PTA) 30KG,乙二醇(EG) 12.65KG先調(diào)制成漿體，再將PTA漿體利用泵連續(xù)輸送至酯化反應(yīng)槽內(nèi)進(jìn)行第一階段酯化反應(yīng)。攪拌器的轉(zhuǎn)速為60rpm，加熱至1900C以上進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)溫度介于240~245°C，酯化壓力介于0.2~0.25MPa(相對壓力)，酯化反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)，酯化反應(yīng)完成時(shí)的料溫約250°C，酯化反應(yīng)完成時(shí)酯化率高于95%。酯化反應(yīng)過程中形成的乙二醇及水等，經(jīng)由汽化管進(jìn)入蒸餾塔進(jìn)行分離。自蒸餾塔底部收集的乙二醇再回流至酯化反應(yīng)槽。酯化反應(yīng)完成后加入溶于乙二醇的藍(lán)色染料為2.0ppm及加入溶于乙二醇的紅色染料為0.8ppm，另加入溶于乙二醇的磷酸三甲酯穩(wěn)定劑和乙二醇鈦催化劑，加入的磷酸三甲酯含量為30ppm，鈦元素含量為3ppm ;將上述酯化反應(yīng)制成的單體，以輸送泵連續(xù)送至縮聚槽進(jìn)行縮聚反應(yīng)；此酯化完成的單體先進(jìn)行真空預(yù)縮聚反應(yīng)，反應(yīng)壓力由常壓逐漸下降至200Pa (絕對壓力)，反應(yīng)溫度為265~275°C，反應(yīng)時(shí)間為I小時(shí)；后續(xù)在高真空的環(huán)境下進(jìn)行終縮聚反應(yīng)，反應(yīng)壓力低于IOOPa (絕對壓力)，反應(yīng)溫度自275°C逐步升高，聚合物的粘度亦逐步提高，當(dāng)攪拌器維持相同的扭力下，轉(zhuǎn)速下降至25rpm左右，聚合體的末溫為285°C，反應(yīng)時(shí)間為77分鐘；聚合體經(jīng)卸料急冷切成非晶態(tài)基礎(chǔ)切片，分析其固有粘度IV值為0.621dl/g，將此聚酯切片放入真空固聚槽進(jìn)行固相增粘，提高其IV值至0.812dl/g。對所制成的基礎(chǔ)切片，固相增粘切片進(jìn)行各項(xiàng)檢測，其結(jié)果詳見表1所示。
[0034]實(shí)施例2
[0035]如實(shí)施例1的作法，但添加1.4ppm的藍(lán)色染料，當(dāng)聚合體的溫度達(dá)到280.(TC時(shí)，將聚合體經(jīng)卸料急冷切成非晶態(tài)原粒，分析其固有粘度IV值為0.588dl/g，反應(yīng)時(shí)間70分鐘。將聚酯切片進(jìn)行固相增粘反`應(yīng)提升固有粘度至0.784dl/g。對所制成的基礎(chǔ)切片，固相增粘切片進(jìn)行各項(xiàng)檢測，其結(jié)果詳見表1所示。
[0036]實(shí)施例3
[0037]如實(shí)施例1的作法,但添加Ippm的藍(lán)色染料,及0.6ppm的紅色染料，當(dāng)聚合體的溫度達(dá)到283°C時(shí)將聚合體經(jīng)卸料急冷切成非晶態(tài)原粒，分析其固有粘度IV值為0.607dl/g，反應(yīng)時(shí)間72分鐘。將聚酯切片進(jìn)行固相增粘反應(yīng)提升固有粘度至0.811dl/g。對所制成的基礎(chǔ)切片，固相增粘切片進(jìn)行各項(xiàng)檢測，其結(jié)果詳見表1所示。
[0038]實(shí)施例4
[0039]如實(shí)施例2的作法，但乙二醇鈦催化劑的添加量為鈦元素含量基于聚酯切片為6ppm。當(dāng)聚合體的溫度達(dá)到280.(TC時(shí)，將聚合體經(jīng)卸料急冷切成非晶態(tài)原粒，分析其固有粘度IV值為0.613dl/g，反應(yīng)時(shí)間61分鐘。將聚酯切片進(jìn)行固相增粘反應(yīng)提升固有粘度至
0.796dl/g。對所制成的基礎(chǔ)切片，固相增粘切片進(jìn)行各項(xiàng)檢測，其結(jié)果詳見表1所示。
[0040]比較例I
[0041]如實(shí)施例1的作法，但使用有機(jī)的四丁基鈦酸酯催化劑取代乙二醇鈦催化劑。將聚酯切片進(jìn)行固相增粘反應(yīng)提升固有粘度至0.826dl/g。對所制成的基礎(chǔ)切片，固相增粘切片進(jìn)行各項(xiàng)檢測，其結(jié)果詳見表1所示。
[0042]比較例2[0043]如實(shí)施例2的作法，但使用有機(jī)的四丁基鈦酸酯催化劑取代乙二醇鈦催化劑。將聚酯切片進(jìn)行固相增粘反應(yīng)提升固有粘庋至0.802dl/g。對所制成的基礎(chǔ)切片，固相增粘切片進(jìn)行各項(xiàng)檢測，其結(jié)果詳見表1所示。
[0044]比較例3
[0045]如實(shí)施例2的作法，但使用有機(jī)的四丁基鈦酸酯催化劑取代乙二醇鈦催化劑，以及使用磷酸為穩(wěn)定劑。將聚酯切片進(jìn)行固相增粘反應(yīng)提升固有粘度至0.772dl/g。對所制成的基礎(chǔ)切片，固相增粘切片進(jìn)行各項(xiàng)檢測，其結(jié)果詳見表1所示。
[0046]結(jié)果
[0047]經(jīng)過比較表1所示的實(shí)施例1-4及比較例1-3的結(jié)果后，可以得到以下結(jié)論:
[0048]實(shí)施例1至4的PET聚酯切片，含有微量藍(lán)色染料和紅色染料，且在聚酯的合成過程中，使用乙二醇鈦催化劑為縮聚催化劑搭配磷酸三甲酯穩(wěn)定劑而制得，具有色相不會偏黃、透明度佳的特性。
【權(quán)利要求】
1.一種使用鈦系催化劑合成PET聚酯切片的方法，其特征是，包括如下步驟: 1)酯化:本質(zhì)上采用精對苯二甲酸與乙二醇為原料進(jìn)行縮聚反應(yīng)，得酯化齊聚物，其粘度0.50-0.80dl/g ;在酯化反應(yīng)結(jié)束前加入微量的藍(lán)色染料和紅色染料，所加入的藍(lán)色染料含量，是基于PET聚酯含量介于0.1~2.6ppm ;所加入的紅色染料含量，是基于PET聚酯含量介于0.1~1.5ppm ； 2)縮聚:將磷系穩(wěn)定劑和乙二醇鈦催化劑加入進(jìn)行第一階段酯化反應(yīng)的酯化齊聚物內(nèi)，且基于PET聚酯，所加入的磷系穩(wěn)定劑含量介于10~300ppm，所加入的乙二醇鈦催化劑含量介于20~200ppm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用鈦系催化劑合成PET聚酯切片的方法，其特征是，包括如下步驟: 1)將精對苯二甲酸與乙二醇先調(diào)制成漿體，其中乙二醇與精對苯二甲酸的摩爾比介于1.1~1.25 ;再將漿體輸送至酯化反應(yīng)槽進(jìn)行第一階段酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)溫度介于240~265°C，酯化壓力介于O~0.4MPa (相對壓力)，酯化反應(yīng)時(shí)間介于3~6小時(shí)，酯化反應(yīng)槽出口的轉(zhuǎn)化率大于92% ;酯化反應(yīng)過程中形成的乙二醇及水，經(jīng)由汽化管進(jìn)入蒸餾塔進(jìn)行分離，自蒸餾塔底部收集的乙二醇再回流至酯化反應(yīng)槽； 2)接著進(jìn)行第二階段縮聚反應(yīng)，將上述酯化反應(yīng)制成的酯化齊聚物，以輸送泵連續(xù)送至預(yù)縮聚槽，再加入磷系穩(wěn)定劑和乙二醇鈦催化劑，進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)；預(yù)縮聚槽是一個(gè)或兩個(gè)槽體；預(yù)縮聚的料溫介于250~270°C ;預(yù)縮聚反應(yīng)的壓力介于I~30KPa (絕對壓力)，預(yù)縮聚反應(yīng)產(chǎn)生的乙二醇等氣態(tài)副產(chǎn)物以真空泵抽至冷卻器中冷凝成液態(tài)；預(yù)縮聚反應(yīng)的時(shí)間介于0.5~1 .5小時(shí)； 3)上述預(yù)縮聚反應(yīng)后的低聚合物，以泵連續(xù)輸送至高度真空的終縮聚槽進(jìn)一步進(jìn)行縮聚反應(yīng)，提高固有粘度至至少0.50dl/g ;終縮聚槽可以是一個(gè)或兩個(gè)槽休，槽體內(nèi)設(shè)計(jì)可以是籠式或轉(zhuǎn)盤式，終縮聚反應(yīng)的料溫介于275~290°C ;終縮聚反應(yīng)利用多段式噴射器使真空壓力低于200Pa (絕對壓力)，終縮預(yù)合反應(yīng)的時(shí)間介于0.5~2小時(shí)； 4)上述終縮聚反應(yīng)完成后的聚合體，以熔體泵連續(xù)輸送至一組噴條板，擠出的膠條以冷水急冷經(jīng)切粒機(jī)切成非結(jié)晶性聚酯切片。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用乙二醇鈦系催化劑合成PET聚酯切片的方法，其特征是，所述乙二醇鈦催化劑，是由以下的化學(xué)沉淀法或與此相當(dāng)?shù)闹品ê铣啥?在干燥的氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將一定量的四氯化鈦緩慢加入強(qiáng)烈攪拌的過量無水乙二醇中，容器內(nèi)產(chǎn)生大量的白煙，溶液呈淺黃色，保持?jǐn)嚢?min，通入干燥的氨氣中和反應(yīng)生成的氯化氫，溶液逐漸產(chǎn)生大量的白色沉淀氯化銨，至PH值為中性左右，停止通人氨氣，靜置20min，過濾去除反應(yīng)生成的氯化銨，得到粘稠的溶液即乙二醇鈦/乙二醇溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的使用鈦系催化劑合成PET聚酯切片的方法，其特征是，所述的乙二醇鈦催化劑，是乙二醇鈦/乙二醇溶液，其中乙二醇鈦的質(zhì)量百分比介于3%~10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的使用鈦系催化劑合成PET聚酯切片的方法，其特征是，所述的磷系穩(wěn)定劑是磷酸酯或亞磷酸酯的一種。
【文檔編號】C08G63/85GK103772673SQ201310232372
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2013年6月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月13日
【發(fā)明者】龔子龍, 龔曉光, 顧曉華, 鄭兵 申請人:淄博曉光化工材料有限公司