一種納米氟化石墨的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及化學合成領域，尤其是涉及一種納米氟化石墨的制備方法。
【背景技術】
[0002]氟化石墨具有優(yōu)良的潤滑性，氟化石墨潤滑性能優(yōu)于常用的石墨和二硫化鉬，在干燥或潮濕高溫時(400-500度)摩擦系數更小，使用壽命更長。由于氟化石墨的表面能低，它經常與潤滑油、潤滑脂或樹脂混合使用，還可把氟化石墨粉末懸浮在潤滑油中或加到汽油中去。而且氟化石墨與非水系電解質組合可制成高能量密度、高能輸出功率、長儲存周期、高安全性能的新型電池，該電池能量為鋅、堿性電池的6-9倍。另外，氟化石墨纖維可制造電子測試器的散熱材料；涂于有機物的表面制取吸音材料；加入碳纖維復合材料，可增強負載能力，降低材料表面溫度；加進涂料可改善涂刷性能，具有極好的防水防油功能；憎水性好，用于圖象記錄、復制，色譜分析等。用途非常廣泛，是一種重要的無機非金屬材料。
[0003]目前制備氟化石墨的方法主要是氣相法，即將固體碳在氣體氟的環(huán)境下加熱合成。由于活潑性極高的劇毒單質氣體氟是"氣相法"合成氟化石墨的關鍵原料，故"氣相法〃合成氟化石墨不但有一定的危險性，而且難度較高。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的是根據現(xiàn)有技術的不足提供一種納米級氟化石墨的制備方法，用該方法可以制備得到氟碳比為0.1-1.47的納米級氟化石墨，而且反應安全，操作簡單。
[0005]本發(fā)明是通過如下技術方案實現(xiàn)的:
[0006]—種納米氟化石墨的制備方法，其步驟包括:將納米級的石墨放入反應釜內，在溫度為300°C -500°C的條件下，在氟體積濃度為50-100%的氟、氮混合氣環(huán)境下反應5_70小時，得到氟碳比為0.1-1.47的納米氟化石墨。
[0007]優(yōu)選的，所述氟的體積濃度為60-90%，反應溫度為350_450°C。
[0008]優(yōu)選的，所述氟的體積濃度為80%，反應溫度為400°C。
[0009]優(yōu)選的，檢測反應爸中氟濃度不變時，繼續(xù)通入氟氣體使氟體積濃度為50-100%。
[0010]優(yōu)選的，檢測反應釜中氟濃度不變時，提高反應溫度。
[0011]優(yōu)選的，反應終止后用氮氣置換反應釜內氣體，然后降溫并取出納米氟化石墨，篩分后得到不同氟碳比納米氟化石墨。
[0012]本發(fā)明利用氟、氮混合氣的環(huán)境來制備納米氟化石墨，減小了反應的危險性，氟碳比可通過反應時間、溫度和氟氣濃度控制，轉換率高。并且可以監(jiān)控檢測反應釜中氟的濃度，判斷反應情況，繼續(xù)提高反應溫度或提高氟濃度。最高可以得到氟碳比為1.47的納米氟化石墨。本發(fā)明工藝簡單安全，實用性強，適合于工業(yè)化生產。
【具體實施方式】
[0013]以下通過具體實施例來進一步說明本發(fā)明:
[0014]實施例1
[0015]—種納米氟化石墨的制備方法，其步驟包括:設定需要制備的納米氟化石墨氟碳比為0.1。然后將納米級的石墨放入反應釜內，在溫度為300°C的條件下，在氟體積濃度為50%的氟、氮混合氣環(huán)境下反應5小時。反應終止后用氮氣置換反應釜內氣體，然后降溫并取出納米氟化石墨，篩分后得到氟碳比為0.1的納米氟化石墨。
[0016]實施例2
[0017]—種納米氟化石墨的制備方法，其步驟包括:設定需要制備的納米氟化石墨氟碳比為1.2。將納米級的石墨放入反應釜內，在溫度為400°C的條件下，在氟體積濃度為60%的氟、氮混合氣環(huán)境下反應10小時。檢測反應釜中氟濃度不變，因此繼續(xù)通入氟氣使氟氣體積濃度保持60-90%，再反應10小時。反應終止后用氮氣置換反應釜內氣體，然后降溫并取出納米氟化石墨，篩分后得到氟碳比為1的納米氟化石墨。
[0018]實施例3
[0019]—種納米氟化石墨的制備方法，其步驟包括:設定需要制備的納米氟化石墨氟碳比為1.47。將納米級的石墨放入反應釜內，在溫度為400°C的條件下，在氟體積濃度為80%的氟、氮混合氣環(huán)境下反應60小時。檢測反應釜中氟濃度不變，因此提高反應溫度到500°C，再反應10小時。反應終止后用氮氣置換反應釜內氣體，然后降溫并取出納米氟化石墨，篩分后得到氟碳比為1.47的納米氟化石墨。
[0020]實施例4
[0021]—種納米氟化石墨的制備方法，其步驟包括:設定需要制備的納米氟化石墨氟碳比為0.6。然后將納米級的石墨放入反應釜內，在溫度為300°C的條件下，在氟體積濃度為100%的氟、氮混合氣環(huán)境下反應5小時。反應終止后用氮氣置換反應釜內氣體，然后降溫并取出納米氟化石墨，篩分后得到氟碳比為0.6的納米氟化石墨。
[0022]本發(fā)明的基本原理是要將氟插入石墨碳的層間從而形成氟化石墨。先設定需要納米氟化石墨的氟碳比后，當反應溫度未到達反應的起始溫度時，形成的是四氟化炭氣體，只有當溫度高于起始溫度時才會有氟插入碳的層間形成氟化石墨。當氟的濃度越高，反應越快；溫度越高，反應越快。溫度和氟濃度需要相互調節(jié)，例如需要越高氟碳比，兩者值要求越高。比如需要1.40氟碳比時，溫度如在500攝氏度，氟濃度為60%，可能反應10小時候就無法在進行，此時可能只有50 %的石墨轉化成了氟化石墨，要將溫度提高或者氟濃度提高又或者兩者同時提高才能使氟繼續(xù)插入碳的層間。不反應的表現(xiàn)為氟氣加入后不再消耗，說明反應沒有進行，當調高溫度和/或氟濃度后氟氣繼續(xù)消耗說明繼續(xù)反應了。反應完畢后，反應釜中的氣體用氮氣置換，待降溫后取出成品氟化石墨進行分析。一般產品的氟碳比會在一個區(qū)間，如設定生產氟碳比1.40的，區(qū)間可能在1.10-1.47之間，之后通過篩分等手段分開其氟碳比，無論氟碳比為多少每釜所有產品都是合格產品，因為不同的氟碳比可做不同用途，所以沒有廢品。區(qū)別在于設定的目標產氟碳比產品在每次生產中的比例占有多少。例如實施例2中產品中氟碳比1.4以上的納米氟化石墨為0，1.2的為50%，1.10的30%,0.9 的 10%，其他的 10%。
[0023]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種納米氟化石墨的制備方法，其步驟包括：將納米級的石墨放入反應釜內，在溫度為300°C -500°C的條件下，在氟體積濃度為50-100%的氟、氮混合氣環(huán)境下反應5_70小時，得到氟碳比為0. 1-1. 47的納米氟化石墨。2.根據權利要求1所述納米氟化石墨的制備方法，其特征在于：所述氟的體積濃度為60-90 %，反應溫度為 350-450 °C。3.根據權利要求1所述納米氟化石墨的制備方法，其特征在于：所述氟的體積濃度為80%，反應溫度為400 °C。4.根據權利要求1所述納米氟化石墨的制備方法，其特征在于：檢測反應釜中氟濃度不變時，繼續(xù)通入氟氣體使氟體積濃度為50-100%。5.根據權利要求1所述納米氟化石墨的制備方法，其特征在于：檢測反應釜中氟濃度不變時，提高反應溫度。6.根據權利要求1所述納米氟化石墨的制備方法，其特征在于：反應終止后用氮氣置換反應釜內氣體，然后降溫并取出納米氟化石墨，篩分后得到不同氟碳比納米氟化石墨。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種納米氟化石墨的制備方法，其步驟包括：將納米級的石墨放入反應釜內，在溫度為300℃-500℃的條件下，在氟體積濃度為50-100％的氟、氮混合氣環(huán)境下反應5-70小時，得到氟碳比為0.1-1.47的納米氟化石墨。本發(fā)明反應效率高，反應安全，成本低，最高可以得到氟碳比為1.47的納米氟化石墨，適合于工業(yè)化生產。
【IPC分類】B82Y40/00, C01B31/04
【公開號】CN105271201
【申請?zhí)枴緾N201510753302
【發(fā)明人】謝子卓, 于鉉
【申請人】湖北卓熙氟化股份有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年11月5日