本發(fā)明涉及石墨烯領(lǐng)域，特別是涉及一種高濃度石墨烯漿料、制備方法和制備裝置。

背景技術(shù)：

石墨烯由于其優(yōu)異的力學(xué)、導(dǎo)電、導(dǎo)熱等性能，正在吸引越來越多研究團(tuán)隊(duì)開展其理論和應(yīng)用研究。石墨烯價(jià)格較高，開發(fā)綠色、高品質(zhì)、大規(guī)模、高濃度制備工藝成為當(dāng)前石墨烯領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)，也是石墨烯能否實(shí)現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用，實(shí)現(xiàn)傳統(tǒng)產(chǎn)品的更新?lián)Q代的關(guān)鍵之一。

液相剝離膨脹石墨制備石墨烯是實(shí)現(xiàn)石墨烯綠色、高品質(zhì)、規(guī)?；苽涞姆椒ㄖ?。膨脹石墨為非極性材料，具有優(yōu)良的吸附性，吸油值比活性炭高10倍以上，對(duì)極性的水吸附較差，但對(duì)表面活性劑水溶液吸附值極高。在制備水性、油性(nmp相、dmf溶劑)石墨烯漿料過程中，由于膨脹石墨極高的吸附溶劑性能，膨脹石墨、表面活性劑、溶劑混合物很難形成連續(xù)懸濁液，尤其是制備高濃度石墨漿料，初始原料混和后表現(xiàn)為砂漿狀，導(dǎo)致超聲波無法在溶劑介質(zhì)中傳播，更不會(huì)進(jìn)入膨脹石墨層間形成“空化作用”，從而致使剝離膨脹石墨效率降低或失敗。

由于膨脹石墨優(yōu)良的吸附性，對(duì)油性溶劑和表面活性劑水溶液吸附量較大，傳統(tǒng)制備高濃度石墨烯漿料是采用濃縮低濃度石墨烯漿料的方法。過濾分離濃縮會(huì)增加制備工序，由于石墨烯片徑小，要求濾布孔徑較小，則能耗較高，還有不可避免的跑冒滴漏，產(chǎn)生大量濾液污水，和清洗濾布污水。蒸發(fā)濃縮會(huì)增加制備工序，能耗較高，同時(shí)大量的蒸發(fā)水需配置蒸發(fā)水收集系統(tǒng)，增加成本。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的主要目的在于，提供一種高濃度石墨烯漿料及其制備方法和裝置，所要解決的技術(shù)問題是，提供一種更加簡單的高濃度石墨烯漿料的制備方法以及制備裝置，從而更加適于實(shí)用。

本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。

依據(jù)本發(fā)明提出的一種石墨烯漿料的制備方法，包括，稱量膨脹石墨、分散劑和溶劑，將所述的膨脹石墨分為n份，分別為第一份膨脹石墨、......、第n份膨脹石墨，所述的n為自然數(shù)，且所述的n大于或等于2，將所述的分散劑分為m份，分別為第一份分散劑、......、第m份分散劑，所述的m為自然數(shù)，所述的m大于或等于2；將所述的第一份膨脹石墨、第一份分散劑和全部溶劑進(jìn)行第一攪拌，攪拌后得到第一混合液；將所述的第一混合液置于超聲系統(tǒng)中，超聲后，得石墨烯漿料前驅(qū)體；分批攪拌剩余的膨脹石墨和分散劑，并分批加入到所述的超聲系統(tǒng)中，超聲后，得到所述的石墨烯漿料，以質(zhì)量百分含量計(jì)，所述的石墨烯漿料中石墨烯的濃度大于或等于3％。

本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還可采用以下技術(shù)措施進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。

優(yōu)選的，前述的一種石墨烯漿料的制備方法，其中所述的膨脹石墨與所述的分散劑的質(zhì)量之比為1∶0.1-1；所述的膨脹石墨與所述的溶劑的質(zhì)量之比為30-3∶100。

優(yōu)選的，前述的一種石墨烯漿料的制備方法，其中所述的分散劑包括烷基酚與環(huán)氧乙烷縮合物、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇與環(huán)氧乙烷縮合物、蓖麻油與環(huán)氧乙烷縮合物、聚乙烯吡咯烷酮、嵌段聚醚的一種或二種以上的組合。

優(yōu)選的，前述的一種石墨烯漿料的制備方法，其中所述的溶劑包括水、nmp(n-甲基吡咯烷酮)或dmf(n，n-二甲基甲酰胺)。

優(yōu)選的，前述的一種石墨烯漿料的制備方法，其中所述的膨脹石墨分為第一份膨脹石墨、第二份膨脹石墨、......、第n份膨脹石墨，所述的n大于或等于3，所述的分散劑分為第一份分散劑、第二份分散劑、......、第m份分散劑，所述的m大于或等于3；將所述的第二份膨脹石墨和所述的第二份分散劑進(jìn)行第二攪拌，攪拌后得到第二混合液；將所述的第二混合液置于超聲系統(tǒng)中，超聲后，得石墨烯漿料中間體；以質(zhì)量百分含量計(jì)，所述的石墨烯漿料中間體中石墨烯的濃度與所述的石墨烯漿料前驅(qū)體中石墨烯的濃度的差值小于3％。

本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)。

依據(jù)本發(fā)明提出的一種石墨烯漿料，所述的石墨烯漿料由前述的任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到。

本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還可采用以下技術(shù)措施進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。

優(yōu)選的，前述的一種石墨烯漿料，其中所述的石墨烯漿料中石墨烯的濃度為3％-25％，此處的百分?jǐn)?shù)為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

優(yōu)選的，前述的一種石墨烯漿料，其中所述的石墨烯漿料中石墨烯粒徑的d50小于10um，d90小于30um。

本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)。

依據(jù)本發(fā)明提出的一種石墨烯漿料的制備裝置，根據(jù)前述的任一項(xiàng)所述的制備方法，所述的制備裝置包括超聲系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)和循環(huán)系統(tǒng)，其中，所述的超聲系統(tǒng)用于將所述的膨脹石墨、分散劑和溶劑進(jìn)行超聲，所述的攪拌系統(tǒng)用于將所述的膨脹石墨、分散劑、溶劑進(jìn)行攪拌，所述的循環(huán)系統(tǒng)用于將所述的攪拌系統(tǒng)中的物料加入所述的超聲系統(tǒng)中，或者，將所述的超聲系統(tǒng)中的物料進(jìn)行循環(huán)。

本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還可采用以下技術(shù)措施進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。

優(yōu)選的，前述的一種石墨烯漿料的制備裝置，其中所述的攪拌系統(tǒng)包括機(jī)械攪拌器、磁力攪拌器或分散式超聲攪拌器。

優(yōu)選的，前述的一種石墨烯漿料的制備裝置，其中所述的超聲系統(tǒng)包括冷卻裝置。

優(yōu)選的，前述的一種石墨烯漿料的制備裝置，其中所述的攪拌系統(tǒng)包括第一連接端和第二連接端，所述的第一連接端和第二連接端分別與所述的超聲系統(tǒng)連接，形成第一連接通路和第二連接通路，所述的循環(huán)系統(tǒng)位于所述的第二連接通路。

優(yōu)選的，前述的一種石墨烯漿料的制備裝置，其中所述的第一連接通路包含第一開關(guān)，所述的第二連接通路包含第二開關(guān)，所述的制備裝置還包含第三連接通路，所述的第三連接通路中包含第三開關(guān)和第四開關(guān)，所述的第三連接通路分別連接所述的第一連接通路和第二連接通路，形成循環(huán)通路，所述的第一開關(guān)、第二開關(guān)、第三開關(guān)、第四開關(guān)均位于所述的循環(huán)通路。

借由上述技術(shù)方案，本發(fā)明提供的高濃度石墨烯漿料及其制備方法和裝置，至少具有下列優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明提供了一種高濃度石墨烯漿料的制備方法。

本發(fā)明提供的高濃度石墨烯漿料的制備方法，主要包括以下步驟：

首先，制備較低濃度的石墨烯母液。將部分膨脹石墨、部分分散劑和全部溶劑在攪拌系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行預(yù)混合，并將混合后的物料投入超聲系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行超聲。此時(shí)，由于膨脹石墨的加入量較少，超聲系統(tǒng)產(chǎn)生的超聲波可以在溶劑介質(zhì)中穩(wěn)定傳播，使膨脹石墨的剝離更加快速、均勻；并且，溶劑一次性加入到剝離體系，有利于超聲波在溶劑介質(zhì)中快速傳播，進(jìn)一步提高了膨脹石墨的剝離速度；超聲波的快速、穩(wěn)定傳播，使剝離后得到的石墨烯在溶劑中快速擴(kuò)散，不易團(tuán)聚，進(jìn)一步提高了石墨烯漿料的穩(wěn)定性。

其次，在進(jìn)一步將低濃度石墨烯漿料進(jìn)行增濃的過程中，由于母液中微米級(jí)和納米級(jí)石墨烯進(jìn)入膨脹石墨的微孔、大孔和超大孔道，楔子形狀的石墨烯邊緣擠入膨脹石墨層間，能進(jìn)一步增加膨脹石墨的層間距。同時(shí)，分離得到的石墨烯可作為載體，包裹其攜帶的分散劑進(jìn)入膨脹石墨的層間，致使分散劑進(jìn)入膨脹石墨層間，提高了非極性膨脹石墨和溶劑的潤濕作用，提供了超聲波通過溶劑介質(zhì)進(jìn)入膨脹石墨層間的通道，提高了超聲剝離效果，降低了超聲剝離時(shí)間。

2、本發(fā)明提供了一種高濃度石墨烯漿料的制備方法，該方法無雜質(zhì)等污染物的排放，制備得到的漿料無需后續(xù)處理，可直接使用。

本發(fā)明提供的制備方法制備得到的石墨烯漿料中，石墨烯的質(zhì)量百分含量為3-25％，屬于高濃度石墨烯漿料?，F(xiàn)有技術(shù)中，制備高濃度石墨烯漿料的方法是將低濃度石墨烯漿料進(jìn)行濃縮，濃縮過程具有能耗高、易造成環(huán)境污染等缺陷。本發(fā)明提供的高濃度石墨烯漿料的制備方法，不需濃縮步驟，因此，沒有任何污染物的排放，且制備得到的石墨烯漿料更加穩(wěn)定，不易團(tuán)聚。

3、本發(fā)明提供了一種高濃度石墨烯漿料的制備裝置，制備過程簡單，更加有利于規(guī)?；a(chǎn)。

本發(fā)明提供的高濃度石墨烯漿料的制備裝置，可連續(xù)性的進(jìn)行高濃度石墨烯漿料的制備，提高了高濃度石墨烯漿料制備的機(jī)械化；且無需進(jìn)行“濃縮”過程，減少了制備步驟，簡化了制備過程，更加有利于高濃度石墨烯漿料的規(guī)模化生產(chǎn)。

上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，并可依照說明書的內(nèi)容予以實(shí)施，以下以本發(fā)明的較佳實(shí)施例并配合附圖詳細(xì)說明如后。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的高濃度石墨烯漿料的制備裝置。

11超聲裝置的法蘭，12超聲裝置的法蘭，13水冷壁出水口，14聚能超聲棒，15水冷壁，16超聲系統(tǒng)反應(yīng)釜腔體，17水冷壁入水口；

21攪拌系統(tǒng)；

31蠕動(dòng)泵，32蠕動(dòng)泵頭，33漿料循環(huán)方向，34第一開關(guān)，35第二開關(guān)，36第三開關(guān)，37第四開關(guān)。

具體實(shí)施方式

為更進(jìn)一步闡述本發(fā)明為達(dá)成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效，以下結(jié)合附圖及較佳實(shí)施例，對(duì)依據(jù)本發(fā)明提出的高濃度石墨烯漿料及其制備方法和裝置，其具體實(shí)施方式、結(jié)構(gòu)、特征及其功效，詳細(xì)說明如后。在下述說明中，不同的“一實(shí)施例”或“實(shí)施例”指的不一定是同一實(shí)施例。此外，一或多個(gè)實(shí)施例中的特定特征、結(jié)構(gòu)或特點(diǎn)可由任何合適形式組合。

本發(fā)明提供了一種石墨烯漿料的制備方法。

本發(fā)明提供的石墨烯漿料的制備方法包括，稱量膨脹石墨、分散劑和溶劑，將所述的膨脹石墨分為n份，分別為第一膨脹石墨、......、第n膨脹石墨，所述的n大于或等于2，將所述的分散劑分為m份，分別為第一分散劑、......、第m分散劑，所述的m大于或等于2；將所述的第一膨脹石墨、第一分散劑和全部溶劑進(jìn)行第一攪拌，攪拌后得到第一混合液；將所述的第一混合液置于超聲系統(tǒng)中，超聲后，得石墨烯漿料前驅(qū)體；分批攪拌剩余的膨脹石墨和分散劑，并分批加入到所述的超聲系統(tǒng)中，超聲后，得到所述的石墨烯漿料，以質(zhì)量百分含量計(jì)，所述的石墨烯漿料中石墨烯的濃度大于或等于3％。

本發(fā)明提供了一種高濃度石墨烯漿料的制備方法。所需的物料包括膨脹石墨、分散劑和溶劑，將其中的膨脹石墨和分散劑分批加入，將其中的溶劑一次性加入。需要說明的是，此處的m和n可以相等，也可以不相等。每份膨脹石墨的重量可以相同，也可以不相同；每份分散劑的重量可以相同，也可以不相同。

此處的“分批攪拌剩余的膨脹石墨和分散劑”可以解釋為：若將剩余的膨脹石墨為第二份膨脹石墨、第三份膨脹石墨，剩余的分散劑為第二份分散劑、第三份分散劑，則將第二份膨脹石墨和第二份分散劑進(jìn)行攪拌，得到第二混合液，將第三份膨脹石墨和第三份分散劑進(jìn)行攪拌，得到第三混合液。

此處的“分批加入到所述的超聲系統(tǒng)中”可以解釋為：將分批攪拌后得到的第二混合液和第三混合液分別加入到超聲系統(tǒng)中。

進(jìn)一步的，所述的膨脹石墨與所述的分散劑的質(zhì)量之比為1∶0.1-1；所述的膨脹石墨與所述的溶劑的質(zhì)量之比為30-3∶100。

本發(fā)明進(jìn)一步限定了膨脹石墨、分散劑與溶劑的質(zhì)量比。根據(jù)所需的石墨烯漿料的質(zhì)量及石墨烯漿料中石墨烯的質(zhì)量百分含量，計(jì)算膨脹石墨和溶劑的用量。需要說明的是，本發(fā)明中分散劑的用量需嚴(yán)格控制，如果分散劑的用量過大，則影響石墨烯漿料的效果的發(fā)揮，同時(shí)大幅降低石墨烯漿料導(dǎo)電性，如果分散劑的用量過少，則石墨的潤濕不充分，嚴(yán)重影響超聲剝離效果，剝離速度慢，同時(shí)制備得到的石墨烯漿料易發(fā)生團(tuán)聚。

進(jìn)一步的，所述的分散劑包括烷基酚與環(huán)氧乙烷縮合物、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇與環(huán)氧乙烷縮合物、蓖麻油與環(huán)氧乙烷縮合物、聚乙烯吡咯烷酮、嵌段聚醚中的一種或二種以上的組合。

進(jìn)一步的，所述的膨脹石墨分為第一膨脹石墨、第二膨脹石墨、......、第n膨脹石墨，所述的n大于或等于3，所述的分散劑分為第一分散劑、第二分散劑、......、第m分散劑，所述的m大于或等于3；將所述的第二膨脹石墨和所述的第二分散劑進(jìn)行第二攪拌，攪拌后得到第二混合液；將所述的第二混合液置于超聲系統(tǒng)中，超聲后，得石墨烯漿料中間體；以質(zhì)量百分含量劑，所述的石墨烯漿料中間體中石墨烯的濃度與所述的石墨烯漿料前驅(qū)體中石墨烯的濃度的差值小于3％。

本發(fā)明進(jìn)一步限定了相鄰兩石墨烯漿料的濃度差。此濃度差的限定，一方面為了提高石墨烯漿料的制備效率，另一方面為了提高石墨烯漿料的穩(wěn)定性。研究發(fā)現(xiàn)，若每次加入的膨脹石墨的量較大，則不利于剝離后得到的石墨烯的擴(kuò)散，易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，此時(shí)，需進(jìn)行二次超聲，甚至三次超聲，以提高石墨烯在漿料中的分散穩(wěn)定性?？梢?，超聲時(shí)間并不與膨脹石墨的用量成正比。本發(fā)明限定的濃度差，有利于剝離得到的石墨烯快速擴(kuò)散，提高了制備效率。另一方面，剝離得到的石墨烯漿料在溶劑中快速擴(kuò)散，使石墨烯在溶劑中一次性“占位”、“定位”，無需二次擴(kuò)散，提高了石墨烯的分散性，進(jìn)而提高了石墨烯漿料的穩(wěn)定性。

本發(fā)明進(jìn)一步提供了一種石墨烯漿料。

采用本發(fā)明提供的石墨烯漿料的制備方法，制備得到了質(zhì)量濃度為3-25％的石墨烯漿料，且漿料中石墨烯粒徑的d50小于10um，d90小于30um(粒徑由激光粒度儀進(jìn)行測(cè)定)。

本發(fā)明進(jìn)一步提供了一種石墨烯漿料的制備裝置。

本發(fā)明提供的裝置包括超聲系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)和循環(huán)系統(tǒng)。

所述的超聲系統(tǒng)用于膨脹石墨的剝離，所述的攪拌系統(tǒng)用于物料的攪拌，包括將膨脹石墨、分散劑和溶劑進(jìn)行攪拌，或者，將膨脹石墨和分散劑進(jìn)行攪拌。所述的循環(huán)系統(tǒng)用于將攪拌后的物料加入超聲系統(tǒng)內(nèi)，或者，將所述的超聲系統(tǒng)中的物料進(jìn)行循環(huán)。

首先，循環(huán)系統(tǒng)將攪拌系統(tǒng)的物料緩慢的加入到超聲系統(tǒng)中，限制了物料的加入量，有利于超聲系統(tǒng)產(chǎn)生的超聲波在溶劑中傳播，提高了剝離效率。

其次，循環(huán)系統(tǒng)將超聲系統(tǒng)中的物料進(jìn)行循環(huán)。膨脹石墨在超聲反應(yīng)系統(tǒng)中，經(jīng)超聲剝離出來的石墨烯，不易在溶劑中擴(kuò)散，尤其是在高濃度的石墨烯漿料中進(jìn)行擴(kuò)散。本發(fā)明提供的制備裝置，采用循環(huán)系統(tǒng)將帶有石墨烯的漿料循環(huán)，使?jié){料處于流動(dòng)狀態(tài)，起到了進(jìn)一步攪拌的效果，增加了石墨烯與溶劑的結(jié)合以及結(jié)合后的穩(wěn)定性。另外，循環(huán)裝置也起到了暫時(shí)貯存石墨烯漿料的作用，將分離出來的石墨烯，通過循環(huán)系統(tǒng)，減少了石墨烯與膨脹石墨的團(tuán)聚(因?yàn)?，由于極性相類似，分離得到的石墨烯與膨脹石墨在溶劑容易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象)。

再次，循環(huán)系統(tǒng)使分離得到的石墨烯處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，進(jìn)一步帶動(dòng)了具有楔子形狀的石墨烯邊緣擠入膨脹石墨層間，進(jìn)一步提高了膨脹石墨的剝離效率。

進(jìn)一步的，所述的循環(huán)系統(tǒng)為蠕動(dòng)泵，蠕動(dòng)泵的循環(huán)液量小于30kg/分鐘。

實(shí)施例1

制備石墨烯漿料濃度為10wt％的水性漿料10kg。分散劑為聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮和膨脹石墨質(zhì)量比0.3。計(jì)算漿料所需膨脹石墨為1kg，分散劑為0.3kg，和溶劑總質(zhì)量為8.7kg。

本實(shí)施例提供的石墨烯漿料的制備裝置如圖1所示。本實(shí)施例提供的裝置中，超聲系統(tǒng)包括超聲裝置的法蘭11，超聲裝置的法蘭12，水冷壁出水口13，聚能超聲棒14，水冷壁15，超聲系統(tǒng)反應(yīng)釜腔體16，水冷壁入水口17；蠕動(dòng)泵31包括蠕動(dòng)泵頭32。此時(shí)，第一開關(guān)34，第二開關(guān)35，第三開關(guān)36，第四開關(guān)37均處于關(guān)閉狀態(tài)。

本實(shí)施例使用的超聲系統(tǒng)為邯鄲美順機(jī)械設(shè)備公司生產(chǎn)的超聲振動(dòng)棒，功率3kw，頻率20khz，超聲振動(dòng)棒橫截面直徑50mm。蠕動(dòng)泵為保定雷弗流體科技公司生產(chǎn)調(diào)速型蠕動(dòng)泵，流量范圍1.8-6000毫升/分鐘，轉(zhuǎn)速范圍：30-600rpm，泵頭通道數(shù)1，軟管直徑36mm，單通道流量80～6000毫升/分鐘。攪拌系統(tǒng)為磁力攪拌。

本實(shí)施例提供的石墨烯漿料的制備裝置，單套可制備0.3-40千克/次。

步驟一：將0.3kg膨脹石墨和0.09kg聚乙烯吡咯烷酮、8.7kg水在攪拌系統(tǒng)21中進(jìn)行攪拌(本實(shí)施例中的攪拌系統(tǒng)為磁力攪拌器)，攪拌均勻后，打開第一開關(guān)34和第二開關(guān)35，即打通了第一連接通路和第二連接通路(循環(huán)裝置位于第二連接通路處)，采用蠕動(dòng)泵31將攪拌系統(tǒng)中的物料緩慢置于超聲系統(tǒng)內(nèi)。方法為：打開超聲系統(tǒng)的水冷壁15的入水口17和出水口13，使冷卻水處于循環(huán)狀態(tài)，按照?qǐng)D1中所述的方向開啟蠕動(dòng)泵31，蠕動(dòng)泵的循環(huán)液量10kg/分鐘，開啟超聲反應(yīng)系統(tǒng)，使攪拌系統(tǒng)內(nèi)的物料全部進(jìn)入超聲系統(tǒng)的反應(yīng)釜腔體16內(nèi)；

步驟二：打開第三開關(guān)36和第四開關(guān)37，關(guān)閉第一開關(guān)34和第二開關(guān)35，超聲剝離至d50＜5um，d90＜15um，得石墨烯漿料母液；

步驟三：再次將0.3kg膨脹石墨和0.09kg聚乙烯吡咯烷酮加入攪拌系統(tǒng)21中并進(jìn)行攪拌，攪拌完成后，打開第一開關(guān)34和第二開關(guān)35，關(guān)閉第三開關(guān)36和第四開關(guān)37，并采用蠕動(dòng)泵31將攪拌系統(tǒng)內(nèi)的物料全部進(jìn)入反應(yīng)釜腔體16內(nèi)；

步驟四：打開第三開關(guān)36和第四開關(guān)37，關(guān)閉第一開關(guān)34和第二開關(guān)35，超聲剝離至d50＜5um，d90＜15um，得增濃石墨烯漿料；

重復(fù)上述步驟三和步驟四，得10kg石墨烯濃度為10wt％的水性石墨烯漿料。

本實(shí)施例制備得到的石墨烯漿料中石墨烯的層數(shù)為小于10層，靜置1個(gè)月以上有輕微團(tuán)聚，且團(tuán)聚的石墨烯片經(jīng)大力攪拌或超聲方式，團(tuán)聚的石墨烯片互相分離。

本實(shí)施例高濃度水性石墨烯漿料的制備時(shí)間約少于5小時(shí)，現(xiàn)有技術(shù)中，若得到相同濃度的石墨烯漿料，經(jīng)離心濃縮或抽濾濃縮、移液、再分散成均勻漿料等步驟后，用時(shí)20小時(shí)以上，同時(shí)濃縮過程中跑冒滴漏厲害，工序多，污水量大。

類似的，采用本發(fā)明提供的其他分散劑以及不同分散劑的組合，也可以制備得到10wt％的水性石墨烯漿料。進(jìn)一步提高膨脹石墨和分散劑的用量，可以制備得到25wt％的水性石墨烯漿料。

實(shí)施例2

制備石墨烯漿料濃度為5wt％的nmp相漿料20kg。分散劑為聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物，分散劑和膨脹石墨質(zhì)量比0.2。計(jì)算漿料所需膨脹石墨為1kg，分散劑為0.2kg，和溶劑總質(zhì)量為18.8kg。

步驟一：將0.25kg膨脹石墨和0.05kg聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物、18.8kg水在攪拌系統(tǒng)21中進(jìn)行攪拌，采用蠕動(dòng)泵31將攪拌系統(tǒng)中的物料緩慢置于超聲系統(tǒng)內(nèi)，蠕動(dòng)泵的循環(huán)液量15kg/分鐘，開啟超聲反應(yīng)系統(tǒng)，使攪拌系統(tǒng)內(nèi)的物料全部進(jìn)入超聲系統(tǒng)的反應(yīng)釜腔體16內(nèi)；

步驟二：打開第三開關(guān)36和第四開關(guān)37，關(guān)閉第一開關(guān)34和第二開關(guān)35，超聲剝離至d50＜3um，d90＜10um，得石墨烯漿料母液；

步驟三：再次將0.25kg膨脹石墨和0.05kg聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物加入攪拌系統(tǒng)21中并進(jìn)行攪拌，攪拌完成后，打開第一開關(guān)34和第二開關(guān)35，關(guān)閉第三開關(guān)36和第四開關(guān)37，并采用蠕動(dòng)泵31將攪拌系統(tǒng)內(nèi)的物料全部進(jìn)入反應(yīng)釜腔體16內(nèi)；

步驟四：打開第三開關(guān)36和第四開關(guān)37，關(guān)閉第一開關(guān)34和第二開關(guān)35，超聲剝離至d50＜3um，d90＜10um，得增濃石墨烯漿料；

重復(fù)上述步驟三和步驟四，得20kg石墨烯濃度為5wt％的nmp相石墨烯漿料。

其他制備過程與實(shí)施例1相同或類似。

本實(shí)施例制備得到的石墨烯漿料中石墨烯的層數(shù)為小于10層，靜置1個(gè)月以上有輕微團(tuán)聚，且團(tuán)聚的石墨烯片經(jīng)大力攪拌或超聲方式，團(tuán)聚的石墨烯片互相分離。

本實(shí)施例高濃度nmp相石墨烯漿料的制備時(shí)間約少于5小時(shí)，現(xiàn)有技術(shù)中，若得到相同濃度的石墨烯漿料，經(jīng)離心濃縮或抽濾濃縮、移液、再分散成均勻漿料等步驟后，用時(shí)20小時(shí)以上，同時(shí)濃縮過程中跑冒滴漏厲害，工序多，污水量大。

類似的，采用本發(fā)明提供的其他分散劑以及不同分散劑的組合，也可以制備得到5wt％的nmp相石墨烯漿料。進(jìn)一步提高膨脹石墨和分散劑的用量，可以制備得到25wt％的nmp相石墨烯漿料。

采用與實(shí)施例2相類似的方法，可制備得到3-25wt％的dmp相石墨烯漿料。

在上述實(shí)施例中，對(duì)各個(gè)實(shí)施例的描述都各有側(cè)重，某個(gè)實(shí)施例中沒有詳述的部分，可以參見其他實(shí)施例的相關(guān)描述。

可以理解的是，上述裝置中的相關(guān)特征可以相互參考。另外，上述實(shí)施例中的“第一”、“第二”等是用于區(qū)分各實(shí)施例，而并不代表各實(shí)施例的優(yōu)劣。

在此處所提供的說明書中，說明了大量具體細(xì)節(jié)。然而，能夠理解，本發(fā)明的實(shí)施例可以在沒有這些具體細(xì)節(jié)的情況下實(shí)踐。在一些實(shí)例中，并未詳細(xì)示出公知的結(jié)構(gòu)和技術(shù)，以便不模糊對(duì)本說明書的理解。

類似地，應(yīng)當(dāng)理解，為了精簡本公開并幫助理解各個(gè)發(fā)明方面中的一個(gè)或多個(gè)，在上面對(duì)本發(fā)明的示例性實(shí)施例的描述中，本發(fā)明的各個(gè)特征有時(shí)被一起分組到單個(gè)實(shí)施例、圖、或者對(duì)其的描述中。然而，并不應(yīng)將該公開的裝置解釋成反映如下意圖：即所要求保護(hù)的本發(fā)明要求比在每個(gè)權(quán)利要求中所明確記載的特征更多的特征。更確切地說，如下面的權(quán)利要求書所反映的那樣，發(fā)明方面在于少于前面公開的單個(gè)實(shí)施例的所有特征。因此，遵循具體實(shí)施方式的權(quán)利要求書由此明確地并入該具體實(shí)施方式，其中每個(gè)權(quán)利要求本身都作為本發(fā)明的單獨(dú)實(shí)施例。

本領(lǐng)域那些技術(shù)人員可以理解，可以對(duì)實(shí)施例中的裝置中的部件進(jìn)行自適應(yīng)性地改變并且把它們?cè)O(shè)置在與該實(shí)施例不同的一個(gè)或多個(gè)裝置中?？梢园褜?shí)施例中的部件組合成一個(gè)部件，以及此外可以把它們分成多個(gè)子部件。除了這樣的特征中的至少一些是相互排斥之外，可以采用任何組合對(duì)本說明書(包括伴隨的權(quán)利要求、摘要和附圖)中公開的所有特征以及如此公開的任何裝置的所有部件進(jìn)行組合。除非另外明確陳述，本說明書(包括伴隨的權(quán)利要求、摘要和附圖)中公開的每個(gè)特征可以由提供相同、等同或相似目的的替代特征來代替。

此外，本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠理解，盡管在此所述的一些實(shí)施例包括其它實(shí)施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同實(shí)施例的特征的組合意味著處于本發(fā)明的范圍之內(nèi)并且形成不同的實(shí)施例。例如，在下面的權(quán)利要求書中，所要求保護(hù)的實(shí)施例的任意之一都可以以任意的組合方式來使用。本發(fā)明的各個(gè)部件實(shí)施例可以以硬件實(shí)現(xiàn)，或者以它們的組合實(shí)現(xiàn)。

應(yīng)該注意的是上述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說明而不是對(duì)本發(fā)明進(jìn)行限制，并且本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離所附權(quán)利要求的范圍的情況下可設(shè)計(jì)出替換實(shí)施例。在權(quán)利要求中，不應(yīng)將位于括號(hào)之間的任何參考符號(hào)構(gòu)造成對(duì)權(quán)利要求的限制。單詞“包含”不排除存在未列在權(quán)利要求中的部件或組件。位于部件或組件之前的單詞“一”或“一個(gè)”不排除存在多個(gè)這樣的部件或組件。本發(fā)明可以借助于包括有若干不同部件的裝置來實(shí)現(xiàn)。在列舉了若干部件的權(quán)利要求中，這些部件中的若干個(gè)可以是通過同一個(gè)部件項(xiàng)來具體體現(xiàn)。單詞第一、第二、以及第三等的使用不表示任何順序?？蓪⑦@些單詞解釋為名稱。

本發(fā)明中所述的數(shù)值范圍包括此范圍內(nèi)所有的數(shù)值，并且包括此范圍內(nèi)任意兩個(gè)數(shù)值組成的范圍值。例如，“所述的石墨烯漿料中石墨烯的濃度為3％-25％”，此數(shù)值范圍包括“3-25”之間所有的數(shù)值，并且包括此范圍內(nèi)任意兩個(gè)數(shù)值(例如：10、20)組成的范圍值(10-20)；本發(fā)明所有實(shí)施例中出現(xiàn)的同一指標(biāo)的不同數(shù)值，可以任意組合，組成范圍值。

本發(fā)明權(quán)利要求和/或說明書中的技術(shù)特征可以進(jìn)行組合，其組合方式不限于權(quán)利要求中通過引用關(guān)系得到的組合。通過權(quán)利要求和/或說明書中的技術(shù)特征進(jìn)行組合得到的技術(shù)方案，也是本發(fā)明的保護(hù)范圍。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。