專利名稱：一種高純金屬銀的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種純度在99. 9999%以上的高純金屬銀的制備方法，特別涉及一種用電解精煉法制備高純銀的方法。
背景技術(shù)：
銀作為重要的工業(yè)原料，其用途十分廣泛。高純銀具有良好導電、導熱性能，是優(yōu)異的導電體和導熱體，隨著經(jīng)濟的發(fā)展，對銀純度的要求也越來越高。在諸多的銀制備工藝中，已經(jīng)成功制備99. 99%純度銀。許蘭英等人利用AgCl沉淀以氨-肼還原得到高純銀粉的化學還原方法，使得雜質(zhì)的總含量低于10 !11，基本達到99.99%銀的要求。公開號為CN1974860A的中國發(fā)明專利“高純度銀電解工藝”，用電解方法制備銀粉，但只是達到99. 99% 純度。
為了適應工業(yè)發(fā)展的需要，隨著微電子行業(yè)的飛速發(fā)展，尋找更高純度銀的制備途徑和方法，已經(jīng)成為國內(nèi)外十分矚目的課題。而99. 9999%高純銀的制備目前還未見報道。本專利通過電解精煉方法，在特定條件電解沉積得到了純度在99. 9999%以上的金屬銀。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在提供一種純度在99. 9999%以上的高純金屬銀的制造方法，特別是涉及用電解精煉方法進行高純銀的制備。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案
一種高純金屬銀的制備方法，其步驟包括以去離子水、分析純濃硝酸和分析純硝酸銀配制電解液，以99. 99%純度的金屬銀外套雙層陽極袋構(gòu)成陽極，以鈦網(wǎng)或銀網(wǎng)為陰極進行電解，在陰極即可獲得高純金屬銀?！N優(yōu)選的技術(shù)方案，其特征在于所述電解液中含150_650g/L的Ag+和2_10g/L 的 HNO3。一種優(yōu)選的技術(shù)方案，其特征在于所述電解液中雜質(zhì)濃度為Cu〈0. 05g/L、Bi〈0.02g/L 和 Pb〈 0. 02g/Lo一種優(yōu)選的技術(shù)方案，其特征在于陰極和陽極之間的極間距為5-20cm。一種優(yōu)選的技術(shù)方案，其特征在于電解時，陰極電流密度為50-500A/m2。一種優(yōu)選的技術(shù)方案，其特征在于電解獲得的高純金屬銀的純度在99. 9999%以上，即以99. 99%純度的金屬銀為原料，電解獲得的高純金屬銀的純度在99. 9999%以上。本高純銀制備工藝的優(yōu)點在于
本發(fā)明具有工藝簡單、操作方便、產(chǎn)品形態(tài)粗大，純度高的優(yōu)點。利用此工藝，將99. 99%純度的原料銀提純?yōu)?9. 9999%以上純度的高純銀。下面通過具體實施方式
對本發(fā)明做進一步說明。
具體實施例方式實施例I
以去離子水、分析純濃硝酸和分析純硝酸銀配制銀離子濃度為150g/L，硝酸濃度為2g/L的電解液。經(jīng)ICP-OES分析，電解液中雜質(zhì)濃度為Cu〈0. 05g/L、Bi< O. 02g/L和Pb〈0. 02g/L。以99. 99%銀板外套雙層陽極袋作為陽極，鈦網(wǎng)為陰極，極間距為5cm，在陰極電流密度為50A/m2條件下進行電解，每24小時從陰極上刮下銀粉，洗滌，真空干燥。所獲得金屬銀粉的主要雜質(zhì)含量見表I :
表I主要雜質(zhì)含量比較(⑶-MS分析，單位ppm)
權(quán)利要求
1.一種高純金屬銀的制備方法，其步驟包括以去離子水、分析純濃硝酸和分析純硝酸銀配制電解液，以99. 99%純度的金屬銀外套雙層陽極袋構(gòu)成陽扱，以鈦網(wǎng)或銀網(wǎng)為陰極進行電解，在陰極即可獲得高純金屬銀。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純金屬銀的制備方法，其特征在于所述電解液中含有150-650g/L 的 Ag+ 和 2-10g/L 的 HN03。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純金屬銀的制備方法，其特征在于所述電解液中雜質(zhì)濃度為Cu〈0. 05g/L、Biく 0.02g/L 和 Pb〈 0. 02g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純金屬銀的制備方法，其特征在于所述的陰極和陽極之間的極間距為5-20cm。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純金屬銀的制備方法，其特征在于電解時，陰極電流密度 為 50-500A/m2。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純金屬銀的制備方法，其特征在干電解獲得的高純金屬銀的純度在99. 9999%以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種99.9999%以上的高純金屬銀的制備方法，其步驟包括以去離子水、分析純濃硝酸和分析純硝酸銀配制電解液，以99.99%純度的金屬銀外套雙層陽極袋構(gòu)成陽極，以鈦網(wǎng)或銀網(wǎng)為陰極進行電解，通過控制電解條件，在陰極可以獲得99.9999%以上高純金屬銀。本發(fā)明工藝簡單、操作方便、產(chǎn)品形態(tài)粗大、純度高。
文檔編號C25C1/20GK102797017SQ201110134920
公開日2012年11月28日 申請日期2011年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月24日
發(fā)明者張繪, 劉丹, 李承德, 熊曉東 申請人:北京有色金屬研究總院, 有研億金新材料股份有限公司