本實用新型涉及機械工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種氣相鹵代烷合成MO源的工業(yè)化生產(chǎn)裝置。

背景技術(shù)：

MO源(即Metal-organic源，高純金屬有機化合物)，是先進(jìn)的金屬有機化學(xué)氣相沉積(簡稱MOCVD)、金屬有機分子束外延(簡稱MOMBE)等技術(shù)生長半導(dǎo)體微結(jié)構(gòu)材料的支撐材料。

目前，MO源均是采用液相鹵代烷進(jìn)行生產(chǎn)，但是液相鹵代烷的價格昂貴，造成生產(chǎn)成本高。

綜上所述，如何提供一種氣相鹵代烷合成MO源的工業(yè)化生產(chǎn)裝置，以避免使用價格昂貴的液相鹵代烷，降低生產(chǎn)成本，是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的技術(shù)問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

有鑒于此，本實用新型提供一種氣相鹵代烷合成MO源的工業(yè)化生產(chǎn)裝置，其能夠?qū)崿F(xiàn)應(yīng)用氣相鹵代烷合成MO源，避免使用價格昂貴的液相鹵代烷，能夠降低生產(chǎn)成本。

為實現(xiàn)上述目的，本實用新型提供如下技術(shù)方案：

一種氣相鹵代烷合成MO源的工業(yè)化生產(chǎn)裝置，包括：

用于干燥氣相鹵代烷的分子篩；

與所述分子篩連通的反應(yīng)釜；

用于收集未反應(yīng)鹵代烷的尾氣收集罐，所述尾氣收集罐與所述反應(yīng)釜連通；

用于收集溶劑的溶劑收集罐，所述溶劑收集罐與所述反應(yīng)釜連通；

用于收集反應(yīng)配體的配體收集罐，所述配體收集罐與所述反應(yīng)釜連通；所述配體收集罐連接有解配釜，所述解配釜連接有用于收集溶劑的解配溶劑收集罐、用于收集低沸點物質(zhì)的低沸點收集罐以及用于收集MO源產(chǎn)品的產(chǎn)品收集罐。

優(yōu)選的，上述工業(yè)化生產(chǎn)裝置中，還包括深冷系統(tǒng)，所述深冷系統(tǒng)分別與所述尾氣收集罐、所述配體收集罐、所述低沸點收集罐、所述產(chǎn)品收集罐連通，并用于向所述尾氣收集罐、所述配體收集罐、所述低沸點收集罐、所述產(chǎn)品收集罐輸送深冷油。

優(yōu)選的，上述工業(yè)化生產(chǎn)裝置中，還包括常溫油循環(huán)系統(tǒng)，所述常溫油循環(huán)系統(tǒng)分別與所述配體收集罐、所述尾氣收集罐、所述低沸點收集罐和所述產(chǎn)品收集罐連通，并用于向所述配體收集罐、所述尾氣收集罐、所述低沸點收集罐和所述產(chǎn)品收集罐輸送常溫油。

優(yōu)選的，上述工業(yè)化生產(chǎn)裝置中，所述反應(yīng)釜與所述尾氣收集罐的連接管路上設(shè)有反應(yīng)釜冷凝器。

優(yōu)選的，上述工業(yè)化生產(chǎn)裝置中，還包括氣相鹵代烷儲罐，所述氣相鹵代烷儲罐與所述分子篩連通。

優(yōu)選的，上述工業(yè)化生產(chǎn)裝置中，所述分子篩與所述反應(yīng)釜之間的連接管路上設(shè)有鹵代烷緩沖罐，并且所述鹵代烷緩沖罐和所述反應(yīng)釜之間的管路上設(shè)有減壓閥和氣體流量計。

優(yōu)選的，上述工業(yè)化生產(chǎn)裝置中，所述尾氣收集罐上設(shè)有輸出管，所述輸出管與所述反應(yīng)釜連通，并且所述輸出管用于向所述反應(yīng)釜輸送氣相鹵代烷。

本實用新型提供一種氣相鹵代烷合成MO源的工業(yè)化生產(chǎn)裝置，其包括分子篩、反應(yīng)釜、尾氣收集罐、溶劑收集罐、配體收集罐，其中，分子篩用于干燥氣相鹵代烷；反應(yīng)釜與分子篩連通；尾氣收集罐用于收集未反應(yīng)的氣相鹵代烷，尾氣收集罐與反應(yīng)釜連通；溶劑收集罐用于收集反應(yīng)釜內(nèi)的溶劑，溶劑收集罐與反應(yīng)釜連通；配體收集罐用于收集反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)配體，配體收集罐與反應(yīng)釜連通；配體收集罐連接有解配釜，解配釜連接有用于收集溶劑的解配溶劑收集罐、用于收集低沸點物質(zhì)的低沸點收集罐以及用于收集MO源產(chǎn)品的產(chǎn)品收集罐。

應(yīng)用上述工業(yè)化生產(chǎn)裝置時，氣相鹵代烷經(jīng)由分子篩干燥后進(jìn)入反應(yīng)釜發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有保護(hù)氣體(具體為惰性氣體)，反應(yīng)完成后未反應(yīng)的氣體到達(dá)尾氣收集罐；之后使反應(yīng)釜升溫至90℃-110℃以將溶劑蒸發(fā)到溶劑收集罐中；然后使配體收集罐冷卻，再加熱反應(yīng)釜至110℃-170℃并抽取配體收集罐中的氣體，以將反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)配體全部減壓至配體收集罐中；再使配體收集罐升至常溫，并將配體收集罐中的反應(yīng)配體轉(zhuǎn)移至解配釜中，然后使解配釜在攪拌情況下升溫至90℃-110℃以將反應(yīng)配體中所含的容積蒸發(fā)至解配溶劑收集罐中；使低沸點收集罐降溫，之后維持解配釜溫度在100℃，并抽取低沸點收集罐中空氣，以使解配釜中反應(yīng)配體內(nèi)的低沸點物質(zhì)全部減壓至低沸點收集罐中；再降低產(chǎn)品收集罐的溫度，并升溫解配釜至170℃，之后抽取產(chǎn)品收集罐中的氣體，以使解配釜中的MO源產(chǎn)品全部減壓至產(chǎn)品收集罐中。

本實用新型提供的工業(yè)化生產(chǎn)裝置能夠?qū)崿F(xiàn)應(yīng)用氣相鹵代烷合成MO源，避免使用價格昂貴的液相鹵代烷，降低生產(chǎn)成本。

附圖說明

為了更清楚地說明本實用新型實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實用新型的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本實用新型實施例提供的氣相鹵代烷合成MO源的工業(yè)化生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

其中，上圖1中：

氣相鹵代烷儲罐1；壓力表2；分子篩3；加熱裝置4；鹵代烷緩沖罐5；減壓閥6；氣體流量計7；攪拌電機8；溫度傳感器9；盤管10；反應(yīng)釜11；反應(yīng)釜冷凝器12；視鏡13；溶劑收集罐14；配體收集罐15；產(chǎn)品收集罐16；解配釜17；解配冷凝器18；解配溶劑收集罐19；低沸點收集罐20；產(chǎn)線尾氣吸收罐21；尾氣收集罐22；鹵代烷尾氣吸收罐23；汽化器24；深冷循環(huán)泵25；磁翻板液位計26；深冷油儲罐27；常溫油儲罐28；深冷機組29；真空泵30。

具體實施方式

本實用新型實施例公開了一種氣相鹵代烷合成MO源的工業(yè)化生產(chǎn)裝置，其能夠?qū)崿F(xiàn)應(yīng)用氣相鹵代烷合成MO源，避免使用價格昂貴的液相鹵代烷，降低生產(chǎn)成本。

下面將結(jié)合本實用新型實施例中的附圖，對本實用新型實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本實用新型一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本實用新型中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本實用新型保護(hù)的范圍。

請參閱圖1，本實用新型實施例提供一種氣相鹵代烷合成MO源的工業(yè)化生產(chǎn)裝置，其包括分子篩3、反應(yīng)釜11、尾氣收集罐22、溶劑收集罐14、配體收集罐15，其中，分子篩3用于干燥氣相鹵代烷；反應(yīng)釜11與分子篩3連通；尾氣收集罐22用于收集未反應(yīng)的氣相鹵代烷，尾氣收集罐22與反應(yīng)釜11連通；溶劑收集罐14用于收集反應(yīng)釜11內(nèi)的溶劑，溶劑收集罐14與反應(yīng)釜11連通；配體收集罐15用于收集反應(yīng)釜11內(nèi)的反應(yīng)配體，配體收集罐15與反應(yīng)釜11連通；配體收集罐15連接有解配釜17，解配釜17連接有用于收集溶劑的解配溶劑收集罐19、用于收集低沸點物質(zhì)的低沸點收集罐20以及用于收集MO源產(chǎn)品的產(chǎn)品收集罐16。

應(yīng)用上述工業(yè)化生產(chǎn)裝置時，氣相鹵代烷經(jīng)由分子篩3干燥后進(jìn)入反應(yīng)釜11發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)釜11內(nèi)設(shè)有保護(hù)氣體(具體為惰性氣體)，反應(yīng)完成后未反應(yīng)的氣體到達(dá)尾氣收集罐22；之后使反應(yīng)釜11升溫至90℃-110℃以將溶劑蒸發(fā)到溶劑收集罐14中；然后使配體收集罐15冷卻、加熱反應(yīng)釜11至110℃-170℃，再抽取配體收集罐15中的氣體，以將反應(yīng)釜11內(nèi)的反應(yīng)配體全部減壓至配體收集罐15中；再使配體收集罐15升至常溫，將配體收集罐15中的反應(yīng)配體轉(zhuǎn)移至解配釜17中，然后使解配釜17在攪拌情況下升溫至90℃-110℃以將反應(yīng)配體中所含的容積蒸發(fā)至解配溶劑收集罐19中；使低沸點收集罐20降溫、維持解配釜17溫度在100℃，并抽取低沸點收集罐20中空氣，以使解配釜17中反應(yīng)配體內(nèi)的低沸點物質(zhì)全部減壓至低沸點收集罐20中；再降低產(chǎn)品收集罐16的溫度、升溫解配釜17至170℃，并抽取產(chǎn)品收集罐16中的氣體，以使解配釜17中的MO源產(chǎn)品全部減壓至產(chǎn)品收集罐16中。

本實用新型實施例提供的工業(yè)化生產(chǎn)裝置能夠?qū)崿F(xiàn)應(yīng)用氣相鹵代烷合成MO源，避免使用價格昂貴的液相鹵代烷，降低生產(chǎn)成本。

具體的，上述工業(yè)化生產(chǎn)裝置還包括深冷系統(tǒng)，深冷系統(tǒng)分別與尾氣收集罐22、配體收集罐15、低沸點收集罐20、產(chǎn)品收集罐16連通，并用于向尾氣收集罐22、配體收集罐15、低沸點收集罐20、產(chǎn)品收集罐16輸送深冷油。當(dāng)然，深冷系統(tǒng)并非同時向上述向尾氣收集罐22、配體收集罐15、低沸點收集罐20和產(chǎn)品收集罐16輸送深冷油，而是根據(jù)生產(chǎn)進(jìn)程，在不同時刻向需要降低溫度的尾氣收集罐22、配體收集罐15、低沸點收集罐20和產(chǎn)品收集罐16輸送深冷油。

上述深冷系統(tǒng)包括深冷機組29、深冷油儲罐27、深冷循環(huán)泵25，深冷機組29上設(shè)有兩根分別與深冷油儲罐27連通的管路，一條管路用于將深冷油儲罐27中的油輸送至深冷機組29，另一條管路用于將深冷機組29深冷處理過的油輸回深冷油儲罐27；深冷油儲罐27還包括輸入管和輸出管，深冷循環(huán)泵25設(shè)置在輸出管上，輸出管用于在深冷循環(huán)泵25的作用下將深冷油輸送至尾氣收集罐22、配體收集罐15、低沸點收集罐20和產(chǎn)品收集罐16，輸入管用于將上述尾氣收集罐22、配體收集罐15、低沸點收集罐20和產(chǎn)品收集罐16處的深冷油輸回深冷油儲罐27。上述深冷油儲罐27中，深冷油的溫度保持在-55℃至-85℃的范圍內(nèi)。

上述深冷系統(tǒng)中，深冷油儲罐27為真空夾套式結(jié)構(gòu)以便保冷，另外為了使深冷油可靠循環(huán)，深冷循環(huán)泵25、用于輸送深冷油的管路上的閥門需耐超低溫，上述有深冷油循環(huán)的部件(如尾氣收集罐22、配體收集罐15等)的出油口均設(shè)有壓力表2以便觀察壓力。

進(jìn)一步的，上述工業(yè)化生產(chǎn)裝置中，還包括常溫油循環(huán)系統(tǒng)，常溫油循環(huán)系統(tǒng)分別與配體收集罐15、尾氣收集罐22、低沸點收集罐20和產(chǎn)品收集罐16連通，并用于向配體收集罐15、尾氣收集罐22、低沸點收集罐20和產(chǎn)品收集罐16輸送常溫油。當(dāng)然，常溫油循環(huán)系統(tǒng)并非同時向上述向尾氣收集罐22、配體收集罐15、低沸點收集罐20和產(chǎn)品收集罐16輸送常溫油，而是根據(jù)生產(chǎn)進(jìn)程，在不同時刻向尾氣收集罐22、配體收集罐15、低沸點收集罐20和產(chǎn)品收集罐16輸送常溫油。

常溫油循環(huán)系統(tǒng)包括常溫油儲罐28、與常溫油儲罐28連通的輸入管路、以及與常溫油儲罐28連通的輸出管路，輸出管路上設(shè)有常溫油循環(huán)泵，輸入管路上設(shè)有汽化器24。輸出管路在上述常溫油循環(huán)泵的作用下將常溫油儲罐28內(nèi)的常溫油輸送給配體收集罐15，輸入管路用于將配體收集罐15內(nèi)的常溫油經(jīng)由汽化器24送回常溫油儲罐28。

為了節(jié)省管路，節(jié)約成本，上述常溫油循環(huán)系統(tǒng)和深冷系統(tǒng)共用了一部分輸油管路，相應(yīng)的，需在輸油管管路上設(shè)置閥門，以確保共用部分能夠根據(jù)實際需要在不同時刻分別與常溫油循環(huán)系統(tǒng)和深冷系統(tǒng)連通，如圖1所示。上述常溫油儲罐28和和深冷油儲罐27上分別設(shè)有磁翻板液位計26，以便用戶觀察液位高度。

上述實施例提供的工業(yè)化生產(chǎn)裝置中，尾氣收集罐22、配體收集罐15、低沸點收集罐20和產(chǎn)品收集罐16中分別設(shè)有夾套，應(yīng)用時深冷油均是在其夾套中循環(huán)流動(常溫油亦是在配體收集罐15、尾氣收集罐22、低沸點收集罐20和產(chǎn)品收集罐16的夾套中循環(huán)流動)。上述設(shè)有夾套的罐中，罐體內(nèi)均設(shè)有擋板，該擋板位于距離該罐體上用于輸出罐內(nèi)氣體的抽氣管或真空管口1/3處，距離罐體表面高度為10cm-50cm。

上述工業(yè)化生產(chǎn)裝置中，反應(yīng)釜11與尾氣收集罐22的連接管路上設(shè)有反應(yīng)釜冷凝器12。該工業(yè)化生產(chǎn)裝置中還包括氣相鹵代烷儲罐1，氣相鹵代烷儲罐1與分子篩3連通。另外，該工業(yè)化生產(chǎn)裝置中還包括產(chǎn)線尾氣吸收罐21，產(chǎn)線尾氣吸收罐21的輸入管分別與溶劑收集罐14和解配溶劑收集罐19連通；產(chǎn)線尾氣吸收罐21的輸出管連通大氣。為了抽取真空，上述工業(yè)化生產(chǎn)裝置中還包括真空泵30，真空泵30的輸入管分別與配體收集罐15、產(chǎn)品收集罐16、低沸點收集罐20連通，并且真空泵30的輸入管上設(shè)有壓力表2。

上述工業(yè)化生產(chǎn)裝置中，還包括與尾氣收集罐22連通的鹵代烷尾氣吸收罐23，應(yīng)用時，反應(yīng)釜11內(nèi)反應(yīng)完成后，未反應(yīng)的氣相鹵代烷進(jìn)入尾氣收集罐22，并在尾氣收集罐22的幾乎完全冷凝，未冷凝的微量尾氣通過鹵代烷尾氣吸收罐23吸收后排出。

進(jìn)一步的，上述常溫油儲罐28、深冷油儲罐27上分別設(shè)有與鹵代烷尾氣吸收罐23連通的輸送管，兩儲罐內(nèi)由油帶入的氣體亦是由該鹵代烷尾氣吸收罐23吸收后排至大氣。

上述產(chǎn)線尾氣吸收罐21內(nèi)1/2處、鹵代烷尾氣吸收罐23內(nèi)1/2處分別有隔板，隔板將罐體分為上下兩部分，隔板中間開空連接插底管，吸收液、與真空泵連通的出氣口位于隔板下層，且該出氣口位于吸收液位以上，這樣可以避免系統(tǒng)處于負(fù)壓時吸收液的倒流，以使罐體既起到尾氣吸收作用也起到了緩沖作用。

優(yōu)選的，上述工業(yè)化生產(chǎn)裝置中，分子篩3與反應(yīng)釜11之間的連接管路上設(shè)有鹵代烷緩沖罐5，并且鹵代烷緩沖罐5和反應(yīng)釜11之間的管路上設(shè)有減壓閥6和氣體流量計7。上述鹵代烷緩沖罐5能夠使氣相鹵代烷通入反應(yīng)釜11時壓力恒定，上述減壓閥6和氣體流量計7用于控制氣相鹵代烷的流量，確保整個反應(yīng)在比較平穩(wěn)過程中進(jìn)行，另外，鹵代烷緩沖罐5的罐體上設(shè)有壓力表2以便于用戶觀察壓力。

為了利用已回收的鹵代烷，尾氣收集罐22上設(shè)有輸出管，輸出管與反應(yīng)釜11連通，并用于向反應(yīng)釜11輸送氣相鹵代烷。具體應(yīng)用時，在尾氣收集罐22中收集的氣相鹵代烷達(dá)到一定量時打開上述輸出管上的閥門，以使氣相鹵代烷返回反應(yīng)釜11參加反應(yīng)。具體應(yīng)用時，尾氣收集罐22可設(shè)置為兩個，一備一通，另外尾氣收集罐22的罐體上需設(shè)置壓力表2，以便于觀察壓力。

具體的，上述反應(yīng)釜11的下方有貼近釜壁的盤管10，盤管10能夠使氣、液、固三相充分反應(yīng)。反應(yīng)釜11上有溫度傳感器9和壓力表2以便觀察反應(yīng)狀況，反應(yīng)釜冷凝器12下方有視鏡13可以觀察反應(yīng)溶劑的回流狀況。分子篩3的管道上連接有真空管道(用于置換)，管道上還設(shè)有加熱裝置4(用于再生)以及保溫層，使分子篩3循環(huán)利用。上述真空管道與真空泵30連接。

上述工業(yè)化生產(chǎn)裝置在使用前需處理潔凈并撿漏(10-9Pa/m3/s)完成，并使反應(yīng)釜11處于惰性氣體氛圍中。深冷系統(tǒng)和常溫油循環(huán)系統(tǒng)需調(diào)試完畢，確保無跑冒滴漏現(xiàn)象并進(jìn)行管道、罐體、閥門等保冷處理。具體應(yīng)用過程如下：

氣相鹵代烷儲罐1內(nèi)的氣相鹵代烷在分子篩3干燥后通過烷鹵代烷緩沖罐5并在減壓閥6和流量計調(diào)節(jié)下，通入待反應(yīng)且由惰性氣體保護(hù)的反應(yīng)釜11中，反應(yīng)釜11下方設(shè)有盤管10可以實現(xiàn)氣、液、固三相充分反應(yīng)，未反應(yīng)的氣體通過反應(yīng)釜冷凝器12到達(dá)尾氣收集罐22，尾氣收集罐22設(shè)有夾套，反應(yīng)開始前打開深冷系統(tǒng)使深冷油在尾氣收集罐22的夾套中循環(huán)，從而使尾氣幾近全部冷凝于尾氣收集罐22，未冷凝的微量尾氣則通過鹵代烷尾氣吸收罐23吸收之后排出。反應(yīng)完畢后升溫反應(yīng)釜11至90-110℃以將溶劑蒸發(fā)至溶劑收集罐14，然后打開深冷系統(tǒng)使深冷油在配體收集罐15中循環(huán)冷卻，之后關(guān)閉配體收集罐15的進(jìn)、出管的閥門，加熱反應(yīng)釜11至110-170℃并打開真空泵30以將反應(yīng)釜11內(nèi)的反應(yīng)配體全部減壓至配體收集罐15中；再關(guān)閉深冷機組29，打開常溫油循環(huán)泵使常溫油在配體收集罐15的夾套中循環(huán)直至升至室溫，將配體收集罐15中的物質(zhì)轉(zhuǎn)移至解配釜17中，并在攪拌電機8的攪拌作用下升溫解配釜17至90-110℃以將溶劑蒸發(fā)至解配溶劑收集罐19，使深冷油在低沸點收集罐20的夾套中循環(huán)并維持解配釜17溫在100℃，打開真空泵30以將低沸點物質(zhì)全部減壓收集至低沸點收集罐20中，最后使深冷油在產(chǎn)品收集罐16中夾套中循環(huán)并升溫解配釜17(170℃)，打開真空泵30將產(chǎn)品全部減壓收集至產(chǎn)品收集罐16中。具體的，解配釜17的輸出管路上設(shè)有解配冷凝器18，解配釜17內(nèi)的物質(zhì)向借配溶劑收集罐19內(nèi)轉(zhuǎn)移時需通過該解配冷凝器18。

本實用新型提供的氣相鹵代烷合成MO源的工業(yè)化生產(chǎn)裝置能夠應(yīng)用氣相鹵代烷在溶劑作用下與無機金屬反應(yīng)制備三甲基鎵、三乙基鎵、三甲基銦等MO源產(chǎn)品，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率均在85％以上。同時，本實用新型提供的工業(yè)化生產(chǎn)裝置中氣體排出時均經(jīng)過吸收罐吸收，能夠避免劇毒原料危害工人健康、污染環(huán)境，且生產(chǎn)裝置中設(shè)有處理生產(chǎn)廢液的裝置，操作簡便，再者，該工業(yè)化生產(chǎn)裝置中利用深冷系統(tǒng)降低溫度，深冷油循環(huán)使用，成本低。

本說明書中各個實施例采用遞進(jìn)的方式描述，每個實施例重點說明的都是與其他實施例的不同之處，各個實施例之間相同相似部分互相參見即可。

對所公開的實施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本實用新型。對這些實施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本實用新型的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現(xiàn)。因此，本實用新型將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。