專利名稱：一種高純度鉻酸酐的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鉻鹽工業(yè)中鉻酸酐生產(chǎn)的一種新工藝。
背景技術(shù)：
鉻酸酐Cr03是一種強氧化劑，極易潮解，易溶于水腐蝕性極強，有毒。它是重要的無機化工原料，主要用于電鍍工業(yè)也用于制高純金屬鉻；是制造氧化鉻綠和鋅鉻黃的原料；是生產(chǎn)高、低溫變換催化劑高壓甲醇合成催化劑的原料；還用于媒染劑以及木材防腐等行業(yè)，在化工生產(chǎn)中起著重要的支撐作用。 目前，世界各國對鉻酸酐的工業(yè)生產(chǎn)大都以紅礬鈉為原料，生產(chǎn)工藝有電解法、結(jié)晶法和熔融法。電解法屬于清潔工藝，由于耗電量大，成本高且Na+濃度過高一直沒能得到解決，導(dǎo)致產(chǎn)品的電鍍質(zhì)量不是很好；結(jié)晶法是世界上公認(rèn)的最先進(jìn)的方法，但目前只有英國一家公司擁有該項技術(shù)，其缺點是成本高，投資大，現(xiàn)已停止大規(guī)模生產(chǎn)；熔融法生產(chǎn)鉻酸酐是目前世界各國包括中國在內(nèi)的通用方法，該方法的主要缺點鉻酸酐長時間處于熔融狀態(tài)(無論是在反應(yīng)容器中還是制片之前)，而鉻酸酐在熔融狀態(tài)下是不穩(wěn)定的，它不僅在過熱狀態(tài)(溫度高于熔點)時發(fā)生分解，即使熔體處于過冷狀態(tài)(溫度低于熔點)時，也發(fā)生不同程度的熱分解，造成產(chǎn)品的水不溶物上升、濁度高、收率低及質(zhì)量下降。
采用本方法生產(chǎn)的鉻酸酐，其主要特點在于快速冷卻熔融鉻酸酐，縮短熔融狀態(tài)時間，減少分解，從而達(dá)到降低不溶物和提高主含量的目的。其主含量可達(dá)到99.9%，水不溶物降低70%，雜質(zhì)含量降低。該工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品，在電鍍生產(chǎn)應(yīng)用中能提高電鍍產(chǎn)品質(zhì)量，電鍍覆蓋能力和深度能力大幅度提高，提高電鍍產(chǎn)品合格率，降低電鍍生產(chǎn)成本。同時，由于其優(yōu)良的流散性，可以使鉻綠的生產(chǎn)連續(xù)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種無粉塵、產(chǎn)品流散性好、雜質(zhì)含量低、產(chǎn)品質(zhì)量高的鉻酸酐生產(chǎn)工藝。 本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)措施完成 該工藝是在熔融法生產(chǎn)鉻酸酐的基礎(chǔ)上，將熔融態(tài)鉻酸酐在攪拌下直接放入加有自制添加劑的蒸餾水中，使鉻酸酐全部溶解，達(dá)到快速冷卻鉻酸酐的目的，將所得溶液澄清后采用聚四氟乙烯濾布過濾，最后將一定量的鉻酸酐固體與鉻酸酐濾液于流化床中造粒得到高純的鉻酸酐產(chǎn)品。后期工藝過程中鉻酸酐不分解，收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好。
具體實施例方式實施例l:按質(zhì)量比為l : 1的比例將熔融鉻酸酐在攪拌條件下加入到加有自制
添加劑的蒸餾水中，得到溫度大約在60°C的不飽和溶液，經(jīng)澄清、過濾后將該不飽和濾液控溫在8(TC與一定量的鉻酸酐晶種在控溫8(TC的流化床中，造粒2小時，自然冷卻得到高純鉻酸酐產(chǎn)品。
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實施例2 :按質(zhì)量比為1. 5 : 1的比例將熔融鉻酸酐在攪拌條件下加入到加有自制添加劑的蒸餾水中，得到溫度大約在8(TC的不飽和溶液，鉻酸酐晶體控溫在9(TC流態(tài)烘干后與母液(控溫90°C )于流化床(控溫80°C )中制粒1. 5小時得到粒狀高純度鉻酸酐產(chǎn)品，自然冷卻后裝包。
權(quán)利要求
一種鉻酸酐的制備工藝，其特征在于將熔融鉻酸酐加入到一定量的冷卻液中，在攪拌條件下，鉻酸酐溶解，得到鉻酸酐溶液，過濾，將濾液與鉻酸酐晶種在一定溫度下于流化床中造粒，得到高純度鉻酸酐產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸酐的制備工藝，其特征在于溶解熔融鉻酸酐的冷卻 液包含水、鉻酸酐溶液及配有電鍍添加劑的溶液等。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸酐的制備工藝，其特征在于熔融鉻酐與冷卻液的質(zhì)量比為0. 5-2. 4。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸酐的制備工藝，其特征在于過濾設(shè)備包含有管式 過濾器、板式過濾器、壓濾機、真空過濾設(shè)備等。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鉻酸酐的制備工藝，其特征在于過濾設(shè)備所用的過濾材 料為聚四氟乙烯濾布或聚四氟乙烯針剌氈、陶瓷過濾材料、多孔鈦材料以及哈氏合金多孔 材料等。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸酐的制備工藝，其特征在于過濾溫度在20-130°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸酐的制備工藝，其特征在于造粒時鉻酸酐固體溫度 在20-160°C。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸酐的制備工藝，其特征在于造粒時鉻酸酐溶液的濃 度為0. 05% -71%，以飽和溶液為優(yōu)選。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸酐的制備工藝，其特征在于造粒時鉻酸酐溶液溫度 控制在20-130°C。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸酐的制備工藝，其特征在于所用晶種為熔融鉻酸 酐溶解于水，經(jīng)澄清、過濾后，蒸發(fā)結(jié)晶、離心脫水得到的鉻酸酐晶體。
11. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸酐的制備工藝，其特征在于造粒所用設(shè)備為間歇 式或連續(xù)流化干燥制粒機。
12. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的一種鉻酸酐的制備工藝，其特征在于干燥制粒機進(jìn)口風(fēng)溫 50-400°C
13. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸酐的制備工藝，其特征在于造粒時流化床溫控范 圍40-160°C。
14. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的一種鉻酸酐的制備工藝，其特征在于造粒所用設(shè)備流化 干燥制粒機材質(zhì)為各種不銹鋼、內(nèi)涂四氟(F40四氟乙烯與乙烯共聚物、F46聚全氟代乙丙 烯、F30三氟氯乙烯與乙烯共聚物、F23偏氟乙烯與三氟氯乙烯共聚物、F24偏氟乙烯與四氟 乙烯共聚物、F26偏氟乙烯與六氟丙烯共聚物、ETFE四氟乙烯與乙烯的共聚物、ECTFE乙烯 一三氟氯乙烯共聚物、PTFE聚四氟乙烯等)或內(nèi)襯四氟板、內(nèi)襯搪瓷、鈦材、哈氏合金等。
15. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸酐的制備工藝，其特征在于溶解、儲存及輸送設(shè)備 所用防腐材料為聚四氟乙烯、純鈦以及哈氏合金等。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)鉻酸酐的新工藝，該工藝是以熔融法為基礎(chǔ)，反應(yīng)結(jié)束后澄清、分離的熔融態(tài)鉻酐，在攪拌條件下將熔融態(tài)鉻酐直接加入到冷卻溶解液中得到鉻酸酐溶液。澄清、過濾除去不溶物等雜質(zhì)。將鉻酸酐濾液與鉻酸酐晶種于流化床中造粒，得到粒狀高純鉻酸酐產(chǎn)品。
文檔編號C01G37/033GK101704549SQ20091018083
公開日2010年5月12日 申請日期2009年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月19日
發(fā)明者張國慶, 李先榮, 秦龍 申請人:四川省安縣銀河建化(集團(tuán))有限公司