>[0032]實(shí)例1制備的氟化石墨烯水凝膠X射線光電子能譜中顯示含有C、0、F元素，并未含有其他元素(如圖3所示)。
[0033]實(shí)例2
[0034](1)在聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中加入2.0mg/mL的氧化石墨烯水溶液，然后加入氫氟酸溶液，氧化石墨烯水溶液與氫氟酸溶液體積比為12.5:1:，混合均勻，蓋好密封。
[0035](2)將⑴中的反應(yīng)釜放入馬弗爐中，150°C中反應(yīng)6h。
[0036](3)將⑵中得到的產(chǎn)物取出并浸入去離子水中，每隔24小時(shí)換一次去離子水，直至去離子水至中性，得到氟化石墨烯水凝膠。
[0037]所述步驟(1)中氫氟酸是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的HF水溶液；
[0038]實(shí)例3
[0039](1)在聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中加入1.0mg/mL的氧化石墨烯水溶液，然后加入氫氟酸溶液，氧化石墨烯水溶液與氫氟酸溶液體積比為25:1，混合均勻，蓋好密封。
[0040](2)將⑴中的反應(yīng)釜放入馬弗爐中，180°C中反應(yīng)12h。
[0041](3)將(2)中得到的產(chǎn)物取出并浸入去離子水中，每隔24小時(shí)換一次去離子水，直至去離子水至中性，得到氟化石墨烯水凝膠。
[0042]所述步驟(1)中氫氟酸是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的HF水溶液；
[0043]實(shí)例4
[0044](1)在聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中加入1.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，然后加入氫氟酸溶液，氧化石墨烯水溶液與氫氟酸溶液體積比30:1，混合均勻，蓋好密封。
[0045](2)將⑴中的反應(yīng)釜放入馬弗爐中，180°C中反應(yīng)18h。
[0046](3)將⑵中得到的產(chǎn)物取出并浸入去離子水中，每隔24小時(shí)換一次去離子水，直至去離子水至中性，得到氟化石墨烯水凝膠。
[0047]所述步驟(1)中氫氟酸是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的HF水溶液；
[0048]二、采用上述任意實(shí)施例制備的氟化石墨烯水凝膠材料制備電極:
[0049]實(shí)例5
[0050](1)將氟化石墨烯水凝膠切成厚度為1_的片狀，用濾紙包裹去除多余水分得到氟化石墨烯水凝膠電極材料。
[0051 ] (2)將⑴中得到的氟化石墨烯水凝膠電極材料浸潤在電解液體系中5h，充分浸潤后在三電極和雙電極體系下中測試性能，電解液為6mol L 'KOH溶液。
[0052]將制備的氟化石墨烯水凝膠電極的循環(huán)伏安曲線圖中顯示出較優(yōu)良的電化學(xué)性能，電壓窗口為-1.2V到-0.2V，掃描速率為5mVs 1到lOOmVs 1如圖4所示。
[0053]將制備的氟化石墨烯水凝膠電極的充放電曲線中顯示可在高充放電電流下實(shí)現(xiàn)能量的存儲(chǔ)，在lAg 1電流密度下放電時(shí)間可達(dá)220秒以上如圖4所示。
[0054]實(shí)例6
[0055](1)將氟化石墨烯水凝膠切成厚度為5_的片狀，用濾紙包裹去除多余水分得到氟化石墨烯水凝膠電極材料。
[0056](2)將⑴中得到的氟化石墨烯水凝膠電極材料浸潤在電解液體系中5h，充分浸潤后在三電極和雙電極體系下中測試性能，電解液為6mol L 'KOH溶液。
[0057]實(shí)例7
[0058](1)將氟化石墨烯水凝膠切成厚度為3_的片狀，用濾紙包裹去除多余水分得到氟化石墨烯水凝膠電極材料。
[0059](2)將(1)中得到的氟化石墨烯水凝膠電極材料浸潤在電解液體系中5h，充分浸潤后在三電極和雙電極體系下中測試性能，電解液為6mol L 'KOH溶液。
[0060]本發(fā)明公開和提出一種氟化石墨烯水凝膠及其電極材料制備方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可通過借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改變條件路線等環(huán)節(jié)實(shí)現(xiàn)，盡管本發(fā)明的方法和制備技術(shù)已通過較佳實(shí)施例子進(jìn)行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本
【發(fā)明內(nèi)容】
、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的方法和技術(shù)路線進(jìn)行改動(dòng)或重新組合，來實(shí)現(xiàn)最終的制備技術(shù)。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氟化石墨烯水凝膠材料的制備方法，其特征是步驟如下: (1)在聚四氟乙稀水熱反應(yīng)爸中加入0.5-2.0mg/mL的氧化石墨稀水溶液，然后加入氫氟酸溶液，氧化石墨烯水溶液與氫氟酸溶液體積比50?12.5:1，混合均勻，蓋好密封； (2)將(1)中的反應(yīng)釜放入馬弗爐中，120-180°C中反應(yīng)6-24h; (3)將(2)中得到的產(chǎn)物取出并浸入去離子水中，定時(shí)換去離子水，直至去離子水至中性，得到氟化石墨烯水凝膠。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述步驟(1)中氫氟酸是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的HF水溶液。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述定時(shí)換去離子水，為過夜或每隔24小時(shí)換一次去離子水。4.用氟化石墨烯水凝膠材料制備電極的方法，其特征是步驟如下: (1)將氟化石墨烯水凝膠切成厚度為l_5mm的片狀，用濾紙包裹去除多余水分得到氟化石墨稀水凝膠電極材料； (2)將(1)中得到的氟化石墨烯水凝膠電極材料浸潤在電解液體系中，充分浸潤后在三電極和雙電極體系下中測試性能，電解液為6mol L 'KOH溶液。
【專利摘要】本發(fā)明涉及氟化石墨烯水凝膠材料及其電極制備方法，在聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中加入0.5-2.0mg/mL的氧化石墨烯水溶液，然后加入氫氟酸溶液，氧化石墨烯水溶液與氫氟酸溶液體積比50～12.5:1，混合均勻，蓋好密封；將反應(yīng)釜放入馬弗爐中，120-180℃中反應(yīng)6-24h；將產(chǎn)物取出并浸入去離子水中，得到氟化石墨烯水凝膠。將氟化石墨烯水凝膠切成厚度為1-5mm的片狀，用濾紙包裹去除多余水分得到氟化石墨烯水凝膠電極材料。本發(fā)明操作簡單，成本低，產(chǎn)量高，在三電極體系下1Ag-1電流密度下質(zhì)量比電容為220Fg-1；在雙電極體系中其能量密度可達(dá)5.0Wh？kg-1以上。
【IPC分類】H01G11/24, H01G11/36, C01B31/04, H01G11/86
【公開號(hào)】CN105417528
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510915294
【發(fā)明人】封偉, 安浩然, 李瑀, 馮奕鈺
【申請(qǐng)人】天津大學(xué)
【公開日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年12月9日