一種氮摻雜石墨烯水凝膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯水凝膠內(nèi)部摻雜領(lǐng)域，是一種在低溫條件下制取氮摻雜石墨烯水凝膠的制備方法。適用于超級電容器、儲氫等領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，石墨烯可以被稱為最有應用價值的二維納米材料，其不僅存在非常獨特的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，而且具有非常優(yōu)異的光學性質(zhì)、力學性質(zhì)、熱學性質(zhì)以及電學性質(zhì)，進而引起了研究者們極大的興趣。然而，由于二維的石墨烯材料其自身尺寸較小，在一些情況下加大了對其進行加工使用的難度，這在一定程度上很大的限制了石墨烯材料在實際生活中的應用。三維石墨烯材料具有較高的比表面積，富含孔隙結(jié)構(gòu)，擁有良好的導電性、熱穩(wěn)定性以及其他方面性質(zhì)，因此，在超級電容器、儲氫、生物醫(yī)學、水處理以及新型催化等領(lǐng)域具有重要的潛在應用價值。近年來，研究發(fā)現(xiàn)，氮摻雜方法是一種提高石墨烯自身的導電性能的重要手段。將氮摻雜過程引入至制備石墨烯水凝膠的過程中，對其內(nèi)部結(jié)構(gòu)進行修飾，有望制備出電化學性能相對更佳的氮摻雜石墨烯水凝膠。
[0003]本專利意在提供一種新型低溫氮摻雜方法，制備條件相對更加簡單、安全。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種制備條件相對溫和、工藝相對簡單的氮摻雜石墨烯水凝膠材料及其制備方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案:
[0006]—種氮摻雜石墨烯水凝膠的制備方法，該制備方法的具體過程為:
[0007]步驟一，配制一定濃度的氧化石墨烯溶液，配制過程中保證充分的攪拌和超聲，形成分散均勻的片層氧化石墨溶液；
[0008]步驟二，對步驟一所配制溶液中加入碳酸氫銨，之后進行攪拌和超聲，使其充分的混合；
[0009]步驟三，對步驟二所配制溶液中加入硫化鈉，進行攪拌，使其溶解；
[0010]步驟四，將步驟三所得溶液放入烘箱中進行加熱；
[0011]步驟五，從烘箱取出樣品，用清水對樣品進行多次的清洗，得到氮摻雜石墨烯水凝膠材料。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)勢在于:(1)三維石墨烯材料富含孔隙結(jié)構(gòu)，具有較高的比表面積、較低的密度和良好的導電性，而通過氮摻雜方法對其進行修飾，可以提升其內(nèi)部孔隙的大小，使氮摻雜石墨烯水凝膠材料在超級電容器、儲氫領(lǐng)域有重要的應用價值。(2)制備材料時所需藥品較為常見，成本較低，同時制備條件較為溫和、制備工藝較為簡單，易于操作。
【附圖說明】
[0013]圖1是本發(fā)明氮摻雜石墨烯水凝膠的SEM圖
[0014]圖2是本發(fā)明氮摻雜石墨烯水凝膠的XPS圖
【具體實施方式】
[0015]以下實例進一步說明本發(fā)明，但并不作為對本發(fā)明的限定。根據(jù)如下制備流程，進行氮摻雜石墨烯水凝膠的制備。
[0016]實施實例I
[0017]步驟一，利用改進的Hmnmers法制備氧化石墨??；
[0018]步驟二，將步驟一得到的氧化石墨稀配制為2mg/mL的氧化石墨稀溶液，并進行充分的攪拌和超聲，攪拌和超聲時間分別為30min ；
[0019]步驟三，取ImL步驟二所配制氧化石墨烯溶液，配制79g/L碳酸氫銨溶液，并取30 μ L滴入ImL的氧化石墨稀溶液中，攪拌30min，使其均勾混合；
[0020]步驟四，配制240g/L的硫化鈉溶液，并取52 μ L滴入至步驟三所得溶液中，攪拌30min，使其均勻混合；
[0021]步驟五，將步驟四所得溶液放入烘箱，以90°C的溫度加熱10小時；
[0022]步驟六，加熱完成后，從烘箱取出樣品，用去離子水進行清洗，清洗5-6次后，所得到材料即為氮摻雜石墨烯水凝膠材料；
[0023]實施實例2
[0024]步驟一，如實施實例I中步驟一制備氧化石墨烯；
[0025]步驟二，將步驟一得到的氧化石墨稀配制為lmg/mL的氧化石墨稀溶液，并進行充分的攪拌和超聲，攪拌和超聲時間分別為30min ；
[0026]步驟三，取ImL步驟二所配制氧化石墨烯溶液，配制79g/L碳酸氫銨溶液，并取30 μ L滴入ImL的氧化石墨稀溶液中，攪拌30min，使其均勾混合；
[0027]步驟四，配制240g/L的硫化鈉溶液，并取52 μ L滴入至步驟三所得溶液中，攪拌30min，使其均勻混合；
[0028]步驟五，將步驟四所得溶液放入烘箱，以90°C的溫度加熱10小時；
[0029]步驟六，加熱完成后，從烘箱取出樣品，用去離子水進行清洗，清洗5-6次后，所得到材料即為氮摻雜石墨烯水凝膠材料。
[0030]實施實例3
[0031]步驟一，如實施實例I中步驟一制備氧化石墨烯；
[0032]步驟二，將步驟一得到的氧化石墨稀配制為2mg/mL的氧化石墨稀溶液，并進行充分的攪拌和超聲，攪拌和超聲時間分別為30min ；
[0033]步驟三，取ImL步驟二所配制氧化石墨烯溶液，配制79g/L碳酸氫銨溶液，并取60 μ L滴入ImL的氧化石墨稀溶液中，攪拌30min，使其均勾混合；
[0034]步驟四，配制240g/L的硫化鈉溶液，并取52 μ L滴入至步驟三所得溶液中，攪拌30min，使其均勻混合；
[0035]步驟五，將步驟四所得溶液放入烘箱，以90°C的溫度加熱10小時；
[0036]步驟六，加熱完成后，從烘箱取出樣品，用去離子水進行清洗，清洗5-6次后，所得到材料即為氮摻雜石墨烯水凝膠材料。
[0037]實施實例4
[0038]步驟一，如實施實例I中步驟一制備氧化石墨烯；
[0039]步驟二，將步驟一得到的氧化石墨稀配制為2mg/mL的氧化石墨稀溶液，并進行充分的攪拌和超聲，攪拌和超聲時間分別為30min ；
[0040]步驟三，取ImL步驟二所配制氧化石墨烯溶液，配制79g/L碳酸氫銨溶液，并取30 μ L滴入ImL的氧化石墨稀溶液中，攪拌30min，使其均勾混合；
[0041]步驟四，配制240g/L的硫化鈉溶液，并取26 μ L滴入至步驟三所得溶液中，攪拌30min，使其均勻混合；
[0042]步驟五，將步驟四所得溶液放入烘箱，以90°C的溫度加熱10小時；
[0043]步驟六，加熱完成后，從烘箱取出樣品，用去離子水進行清洗，清洗5-6次后，所得到材料即為氮摻雜石墨烯水凝膠材料。
【主權(quán)項】
1.一種氮摻雜石墨烯水凝膠的制備方法，其特征在于，該制備方法的步驟包括: 步驟一，配制一定濃度的氧化石墨烯溶液，配制過程中保證充分的攪拌和超聲，形成分散均勻的片層氧化石墨溶液； 步驟二，對步驟一所配制溶液中加入碳酸氫銨，之后進行攪拌和超聲，使其充分的混合； 步驟三，對步驟二所配制溶液中加入硫化鈉，進行攪拌，使其溶解； 步驟四，將步驟三所得溶液放入烘箱中進行加熱； 步驟五，從烘箱取出樣品，用清水對樣品進行多次的清洗，得到氮摻雜石墨烯水凝膠材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜石墨烯水凝膠材料的制備方法，其特征在于，所述的氧化石墨稀溶液的濃度為lmg/mL?5mg/mL。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜石墨烯水凝膠材料的制備方法，其特征在于，所述的氮源為碳酸氫銨。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜石墨烯水凝膠材料的制備方法，其特征在于，所述的還原劑為硫化鈉。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜石墨烯水凝膠材料的制備方法，其特征在于，所述的加熱溫度為90°C -120°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜石墨烯水凝膠材料的制備方法，其特征在于，氧化石墨烯與氮源碳酸氫銨的用量比為2:1?8:1，氧化石墨烯與還原劑硫化鈉的用量比為，其中用量比均為質(zhì)量比1:4?4:1。
【專利摘要】一種氮摻雜石墨烯水凝膠的制備方法，涉及一種在低溫條件下制取氮摻雜石墨烯水凝膠的制備方法。該方法，取氧化石墨烯配制成一定濃度的溶液，配制過程中保證充分的攪拌和超聲，形成分散均勻的片層氧化石墨溶液，將所配制溶液中加入碳酸氫銨，之后進行攪拌和超聲，使其充分的混合，對所配制溶液中加入硫化鈉，進行攪拌，使其溶解，再將其放入烘箱中進行加熱，從烘箱取出樣品，用清水對樣品進行多次的清洗，得到氮摻雜石墨烯水凝膠材料。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN105084351
【申請?zhí)枴緾N201510388228
【發(fā)明人】何大偉, 忻昊, 王永生
【申請人】北京交通大學
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年7月3日