一種電泳制備石墨烯電極材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于電極材料的制備領(lǐng)域，特別涉及一種電泳制備石墨烯電極材料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是目前已知最薄，硬度最大的二維納米材料，自石墨烯問(wèn)世以來(lái)，它便以?xún)?yōu)良的機(jī)械性能和電學(xué)性能吸引了眾多學(xué)者的關(guān)注。研究表明，石墨烯在常溫下電荷迀移率大于1500cm2/V*s，電阻率大約只有1Ω.m。因此，石墨烯是制備石墨烯基超級(jí)電容器電極材料的理想材料。
[0003]目前，石墨烯的制備方法主要有化學(xué)還原氧化石墨法、熱還原氧化石墨烯法、石墨烯水凝膠法和活化石墨烯法。化學(xué)還原氧化石墨法是目前主流的生產(chǎn)方法，通過(guò)這種方式得到石墨烯電極擁有較高的電化學(xué)性能和高比表面積，但與理論值相比，在性能上仍然有很大的提升空間。熱還原氧化石墨烯法是通過(guò)熱剝離氧化石墨的方式得到還原性石墨烯材料。用該方法得到的石墨烯比表面積最大為925m2/g，在100mV/S的電位掃描速率下，比電容大約為120F/g。該技術(shù)最大的難題在于高溫剝離難于控制，能源消耗大。石墨烯水凝膠法是利用還原劑在氧化石墨懸浮液中進(jìn)行還原，反應(yīng)得到三維自組裝石墨烯水凝膠。產(chǎn)物內(nèi)部為三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，分布均勻，孔徑大小在亞微米級(jí)到數(shù)微米之間，產(chǎn)物電導(dǎo)率優(yōu)良，機(jī)械性能強(qiáng)。活化石墨烯法是用電化學(xué)技術(shù)或化學(xué)修飾法將碳納米材料活化，經(jīng)過(guò)活化的材料極大增加了比表面與比電容。后面兩種方法雖然得到的石墨烯性能優(yōu)良，但是由于工藝技術(shù)復(fù)雜，無(wú)法直接在工業(yè)上進(jìn)行大規(guī)模的生產(chǎn)。
[0004]因此，尋找一種制備尚電導(dǎo)率，尚比表面積，尚穩(wěn)定性，低成本的石墨稀基電極材料的方法是提高超級(jí)電容器電容的研究重點(diǎn)，目前尚未看到用電泳法在銀絲上來(lái)制備石墨烯電極材料的方法的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種電泳制備石墨烯電極材料的方法，該方法制備的石墨烯基電極材料電導(dǎo)率高，比電容大，化學(xué)性能穩(wěn)定。
[0006]本發(fā)明的一種電泳制備石墨烯電極材料的方法，包括:
[0007](I)將氧化石墨分散于水中，超聲，得到氧化石墨溶液；
[0008](2)將銀絲與工作電極連接置于步驟⑴中的氧化石墨溶液中，以鉑電極為對(duì)電極、Ag/AgCl為參比電極，恒定電壓電泳沉積得到氧化石墨烯水凝膠；其中，電壓為4?8V ;
[0009](3)將步驟(2)中的氧化石墨烯水凝膠浸泡在硫酸鈉中，取出，光還原，得到石墨烯電極材料。
[0010]所述步驟(I)中超聲時(shí)間為0.5?3h。
[0011]所述步驟(I)中氧化石墨溶液的濃度為0.5?4mg/mL。
[0012]所述步驟⑵電泳沉積的時(shí)間為2?5min。
[0013]所述步驟(3)中硫酸鈉溶液的濃度為lmol/L，浸泡時(shí)間為lh。
[0014]所述步驟(3)中光還原為氣燈光照還原，還原時(shí)間為6?12h。
[0015]本發(fā)明闡述的電泳法制備的石墨烯材料具有優(yōu)異的力學(xué)性能與電學(xué)性能，符合超級(jí)電容器電極材料的性能需求。
[0016]通過(guò)調(diào)節(jié)不同濃度的石墨烯溶液濃度和電泳沉積時(shí)間，可得到不同品質(zhì)的石墨烯基電極材料。
[0017]有益效果
[0018]本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求低，易于工業(yè)化生產(chǎn)；制備得到的石墨烯電極材料電導(dǎo)率高，比電容大，化學(xué)性能穩(wěn)定。
【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為發(fā)明中二電極法制備石墨稀電極材料的不意圖；
[0020]圖2為實(shí)施例1中電泳沉積得到的石墨烯電極材料；
[0021]圖3為實(shí)施例1中制備的石墨烯電極材料的SEM圖片；
[0022]圖4為實(shí)施例1中石墨烯電極材料的循環(huán)伏安曲線；
[0023]圖5為實(shí)施例2中石墨烯電極材料的SEM圖片。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。
[0025]實(shí)施例1
[0026]室溫下稱(chēng)取0.20g氧化石墨，加入10mL去離子水得到2mg/mL的溶液，超聲處理2h形成分散均勻的溶液。選取直徑為0.5mm的銀絲長(zhǎng)5cm，在電化學(xué)工作站CHI760上用三電極的方法(如圖1)，加恒定電壓8V，電泳沉積時(shí)間為2min，得到氧化石墨烯水凝膠。將得到的氧化石墨烯水凝膠取出浸泡在lmol/L的硫酸鈉溶液lh，取出放置在氙燈下進(jìn)行光還原6h，得到石墨烯電極材料(如圖2)。圖3為本實(shí)施例制備的石墨烯電極材料的掃描電鏡圖片，可以看出:石墨烯的形貌整體呈現(xiàn)褶皺狀態(tài)，表面光滑平整無(wú)脫落現(xiàn)象，表明機(jī)械強(qiáng)度良好，在溝壑深處存在細(xì)微的孔，孔徑大約為10 μπι，有利于電解液進(jìn)入到材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)，充分發(fā)揮雙電層性能。圖4為制備電極材料的循環(huán)伏安曲線圖，可以看出:該石墨烯電極材料在充電和放電的過(guò)程存在氧化還原峰，說(shuō)明其具有很高的電荷存儲(chǔ)能力，通過(guò)計(jì)算得到比電容 C = 218.8F/go
[0027]實(shí)施例2
[0028]室溫下稱(chēng)取0.20g氧化石墨，加入10mL去離子水得到2mg/mL的溶液，超聲處理2h形成分散均勻的溶液。選取直徑為0.5mm的銀絲長(zhǎng)5cm，在電化學(xué)工作站CHI760上用三電極的方法(如圖1)，加恒定電壓4V，電泳沉積時(shí)間為2min，得到氧化石墨烯水凝膠。將得到的氧化石墨烯水凝膠取出浸泡在lmol/L的硫酸鈉溶液lh，取出放置在氙燈下進(jìn)行光還原6h，得到石墨烯電極材料。圖5為本實(shí)施例制備的石墨烯電極材料的掃描電鏡圖片，可以看出:石墨烯的形貌整體呈現(xiàn)褶皺狀態(tài)，相對(duì)實(shí)例I (圖3)，石墨烯片層結(jié)構(gòu)的堆疊松散，容易脫落，由此可知，電泳沉積的電壓高時(shí)會(huì)得到結(jié)構(gòu)較好、性能更穩(wěn)定的石墨烯電極材料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種電泳制備石墨烯電極材料的方法，包括: (1)將氧化石墨分散于水中，超聲，得到氧化石墨溶液； (2)將銀絲與工作電極連接置于步驟(I)中的氧化石墨溶液中，以鉑電極為對(duì)電極、Ag/AgCl為參比電極，恒定電壓電泳沉積得到氧化石墨烯水凝膠；其中，電壓為4?8V ; (3)將步驟(2)中的氧化石墨烯水凝膠浸泡在硫酸鈉中，取出，光還原，得到石墨烯電極材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電泳制備石墨稀電極材料的方法，其特征在于，所述步驟⑴中超聲時(shí)間為0.5?3h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電泳制備石墨稀電極材料的方法，其特征在于，所述步驟(I)中氧化石墨溶液的濃度為0.5?4mg/mL。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電泳制備石墨稀電極材料的方法，其特征在于，所述步驟(2)電泳沉積的時(shí)間為2?5min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電泳制備石墨稀電極材料的方法，其特征在于，所述步驟⑶中硫酸鈉溶液的濃度為lmol/L，浸泡時(shí)間為lh。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電泳制備石墨稀電極材料的方法，其特征在于，所述步驟(3)中光還原為氙燈光照還原，還原時(shí)間為6?12h。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種電泳制備石墨烯電極材料的方法，包括：將氧化石墨分散于水中，超聲，得到氧化石墨溶液；將銀絲與工作電極連接置于氧化石墨溶液中，以鉑電極為對(duì)電極、Ag/AgCl為參比電極，恒定電壓電泳沉積得到氧化石墨烯水凝膠；將氧化石墨烯水凝膠浸泡在硫酸鈉中，取出，光還原，即得。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求低，易于工業(yè)化生產(chǎn)；制備得到的石墨烯電極材料電導(dǎo)率高，比電容大，化學(xué)性能穩(wěn)定。
【IPC分類(lèi)】H01G11/86, H01G11/36
【公開(kāi)號(hào)】CN105185600
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510622106
【發(fā)明人】李耀剛, 時(shí)秋偉, 勞春健, 王宏志, 張青紅
【申請(qǐng)人】東華大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年12月23日
【申請(qǐng)日】2015年9月25日