專利名稱：一種高純金的制備方法
一種高純金的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于無機(jī)化合物制備方法領(lǐng)域，特別涉及一種高純金的制備方法。
背景技術(shù)：
高純金在電子行業(yè)中用于擴(kuò)散摻雜工藝及鍍金，得到廣泛應(yīng)用，以前采用的制備方法是99. 95%的金用王水溶解后，用二氧化硫或硫酸亞鐵作還原劑，將三氯化金還原到金，得到的金產(chǎn)品純度低，雜質(zhì)含量高，不能滿足電子行業(yè)的需要。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種雜質(zhì)含量低、純度高的、工藝步驟簡單、生產(chǎn)效率高的高純金的制備方法。
本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下
一種高純金的制備方法，步驟如下
⑴溶解金薄片，提純萃取
將99. 95%的金薄片置于容器中，并加入王水進(jìn)行加熱溶解，溫度150_180°C，在加熱過程中，不斷加入王水，待金薄片完全溶解后停止加入王水，將電爐溫度220-250°C，繼續(xù)將鹽酸加入到三氯化金溶液燒杯中，至三氯化金溶液蒸發(fā)的煙霧出現(xiàn)白色的氣體，停止加鹽酸，繼續(xù)加熱濃縮小體積至200-300毫升，將濃縮小體積的溶液冷卻至室溫，移入到分液漏斗中，以1:0. 9-2的體積比加入高純乙醚，然后塞上蓋子，充分振蕩，靜止20-30min，此時(shí)溶液分為兩相，棄去水相，將有機(jī)相用蒸餾進(jìn)行反萃取，待分層后水相移入燒杯中，在水浴上加熱，在50-80°C進(jìn)行蒸發(fā)和破壞有機(jī)相，得到提純萃取后的三氯化金溶液；
⑵還原制得高純金
將步驟⑴制得的溶液，在不斷攪拌下加入草酸進(jìn)行還原，得到金沉淀，然后用蒸餾水洗滌5-6遍，抽干，然后放入干燥箱中，80-100°C干燥，得到高純金。
而且，所述草酸的加入量為1:1.25-1:1.5.
而且，所述鹽酸的相對(duì)密度為I. 18，含量30%體積百分比。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為
I、本發(fā)明高純金的制備方法采用氯化金溶液用高純乙醚進(jìn)行萃取的方法，達(dá)到除去雜質(zhì)的最佳效果，及用高純草酸作還原劑將三氯化金還原得到高純金，由于草酸最為還原劑的副產(chǎn)品是氣體CO2，省去除雜的步驟。
2、本發(fā)明制得的高純金純度高、雜質(zhì)含量低、能夠滿足電子工業(yè)及高端產(chǎn)品應(yīng)用的需要。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例，下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實(shí)施例I
一種高純金的制備方法，步驟如下
⑴還原制得高純金
將99. 95%的金薄片400g置于2000毫升燒杯中，并加入王水(硝酸鹽酸為1:3) 進(jìn)行加熱溶解，溫度150°C，在加熱過程中，不斷加入王水，待金薄片完全溶解后停止加入王水，將電爐溫度220°C，繼續(xù)將鹽酸加入到三氯化金溶液燒杯中，趕出二氧化氮(NO2)，至三氯化金溶液蒸發(fā)的煙霧出現(xiàn)白色的氣體，停止加鹽酸，(達(dá)到驅(qū)走游離的硝酸)，繼續(xù)加熱濃縮小體積至200毫升，將濃縮小體積的三氯化金溶液冷卻至室溫，移入到分液漏斗中，以 I: I的體積比加入200暈升聞純乙醚,然后塞上蓋子，充分振蕩，靜止20min,此時(shí)溶液分為兩相，棄去水相，將有機(jī)相用蒸餾進(jìn)行反萃取，待分層后水相移入燒杯中，在水浴上加熱，在 50°C進(jìn)行蒸發(fā)和破壞有機(jī)相，得到提純萃取后的三氯化金溶液A ；
⑵原，制的高純金
將步驟⑴制得的溶液A，在不斷攪拌下慢慢加入500克高純草酸進(jìn)行還原，得到金沉淀，然后用蒸餾水洗滌5遍，抽干，然后放入干燥箱中，80°C干燥，得到99. 999%的高純金。
實(shí)施例2
一種高純金的制備方法，步驟如下
⑴溶解金薄片，提純萃取
將99. 95%的金薄片500g置于2000毫升燒杯中，并加入王水(硝酸鹽酸為1:3) 進(jìn)行加熱溶解，溫度180°C，在加熱過程中，不斷加入王水，待金薄片完全溶解后停止加入王水，將電爐溫度250°C，繼續(xù)將鹽酸加入到三氯化金溶液燒杯中，趕出二氧化氮(NO2)，至三氯化金溶液蒸發(fā)的煙霧出現(xiàn)白色的氣體，停止加鹽酸，(達(dá)到驅(qū)走游離的硝酸)，繼續(xù)加熱濃縮小體積至300毫升，將濃縮小體積的三氯化金溶液冷卻至室溫，移入到分液漏斗中，以 I: I的體積比加入300暈升聞純乙醚,然后塞上蓋子，充分振蕩，靜止30min,此時(shí)溶液分為兩相，棄去水相，將有機(jī)相用蒸餾進(jìn)行反萃取，待分層后水相移入燒杯中，在水浴上加熱，在 80°C進(jìn)行蒸發(fā)和破壞有機(jī)相，得到提純萃取后的三氯化金溶液A ；
⑶還原制得高純金
將步驟⑴制得的溶液A，在不斷攪拌下慢慢加入600克高純草酸進(jìn)行還原，得到金沉淀，然后用蒸餾水洗滌6遍，抽干，然后放入干燥箱中，100°C干燥，得到99. 999%的高純金。
權(quán)利要求
1.一種高純金的制備方法，其特征在于步驟如下 ⑴溶解金薄片，提純萃取 將99. 95%的金薄片置于容器中，并加入王水進(jìn)行加熱溶解，溫度150-180°c，在加熱過程中，不斷加入王水，待金薄片完全溶解后停止加入王水，將電爐溫度220-250°C，繼續(xù)將鹽酸加入到三氯化金溶液燒杯中，至三氯化金溶液蒸發(fā)的煙霧出現(xiàn)白色的氣體，停止加鹽酸，繼續(xù)加熱濃縮小體積至200-300毫升，將濃縮小體積的溶液冷卻至室溫，移入到分液漏斗中，以1:0. 9-2的體積比加入高純乙醚，然后塞上蓋子，充分振蕩，靜止20-30min，此時(shí)溶液分為兩相，棄去水相，將有機(jī)相用蒸餾進(jìn)行反萃取，待分層后水相移入燒杯中，在水浴上加熱，在50-80°C進(jìn)行蒸發(fā)和破壞有機(jī)相，得到提純萃取后的三氯化金溶液； ⑵還原制得高純金 將步驟⑴制得的溶液，在不斷攪拌下加入草酸進(jìn)行還原，得到金沉淀，然后用蒸餾水洗滌5-6遍，抽干，然后放入干燥箱中，80-100°C干燥，得到高純金。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純金的制備方法，其特征在于所述草酸的加入量為金薄片與草酸的重量比為I: I. 25-1:1. 5。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純金的制備方法，其特征在于所述鹽酸的相對(duì)密度為I.18，含量30%體積百分比。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純金的制備方法，步驟如下⑴溶解金薄片，提純萃取，將金薄片薄片溶解、濃縮、提純萃取后的三氯化金溶液；⑵還原制得高純金，將步驟⑴制得的溶液，在不斷攪拌下加入草酸進(jìn)行還原，得到金沉淀，然后用蒸餾水洗滌5-6遍，抽干，然后放入干燥箱中，80-100℃干燥，得到高純金。本發(fā)明高純金的制備方法采用氯化金溶液用高純乙醚進(jìn)行萃取的方法，達(dá)到除去雜質(zhì)的最佳效果，及用高純草酸作還原劑將三氯化金還原得到高純金，由于草酸最為還原劑的副產(chǎn)品是氣體CO2，省去除雜的步驟。
文檔編號(hào)C22B3/26GK102925679SQ20121044014
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月7日
發(fā)明者胡建華 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所