坐標(biāo)X為樣品濃度），詳見(jiàn)圖1。
[0045] 結(jié)果表明，在甲酸的液相條件下，2-吡咯烷酮在2 · 576ug/ml~257 · 60ug/ml的濃度 范圍內(nèi)峰面積與濃度有良好的線性關(guān)系。
[0046] 3、重復(fù)性
[0047] 精密量取25.76ug/ml的2-吡咯烷酮溶液20ul，在甲酸的液相條件下進(jìn)樣兩針，以 其平均值為對(duì)照，保留時(shí)間和峰面積結(jié)果見(jiàn)表3:
[0048]表3保留時(shí)間和峰面積
[0049]
[0050]精密量取25.76ug/ml的2-吡咯烷酮溶液20ul，在甲酸的液相條件下進(jìn)樣六針，記 錄色譜圖，峰面積結(jié)果見(jiàn)表4 [0051] 表4峰面積結(jié)果
[0052]
[0053]結(jié)果表明：六個(gè)濃度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD% ) = 0.4012〈2 %，故本方法的重復(fù)性 好。
[0054] 4、準(zhǔn)確度
[0055] 精密量取25.76ug/ml的2-吡咯烷酮溶液20ul，在甲酸的液相條件下進(jìn)樣兩次，記 錄色譜圖，以其平均值為對(duì)照，峰面積結(jié)果見(jiàn)表5。
[0056] 表5峰面積
[0057]
[0058] 精密量取25.76ug/ml的2-吡咯烷酮溶液20ul，在甲酸的液相條件下進(jìn)樣六次，記 錄色譜圖，理論塔板數(shù)、峰面積、回收率結(jié)果見(jiàn)表6。
[0059]表6理論塔板數(shù)、峰面積、回收率數(shù)據(jù)[0060]
[0061]結(jié)果表明：六次進(jìn)樣的回收率在90 %--110 %之間。并且六次的回收率的RSD% = 0.1761%，小于10%。故此方法的準(zhǔn)確度好。
[0062] 5、耐用性
[0063] (a)改變柱溫
[0064] 精密量取25.76ug/ml的2-吡咯烷酮溶液20ul，在改變柱溫的條件下進(jìn)樣，記錄色 譜圖；結(jié)果見(jiàn)表7。
[0065]表7不同溫度試驗(yàn)下色譜保留時(shí)間及峰面積
[0066]
[0067]結(jié)果表明在改變柱溫的情況下，保留時(shí)間有細(xì)微的改變，峰面積幾乎不變。故在細(xì) 微改變柱溫的情況下，對(duì)結(jié)果幾乎沒(méi)有影響，因此此方法的耐用性好。
[0068] (b)改變流速
[0069] 精密量取25.76ug/ml的2-吡咯烷酮溶液20ul，在改變流量的情況下進(jìn)樣，記錄色 譜圖；結(jié)果見(jiàn)表8。
[0070] 表8不同流速下峰面積
[0071]
[0072] (c)改變流動(dòng)相
[0073] 精密量取25.76ug/ml的2-吡咯烷酮溶液20ul，在改變流動(dòng)相的條件下進(jìn)樣，按色 譜條件記錄色譜圖；結(jié)果見(jiàn)表9。
[0074]表9不同流動(dòng)相下色譜峰面積及保留時(shí)間
[0075]
[0076]

[0077]結(jié)果表明在細(xì)微改變流動(dòng)相的條件下，樣品的峰面積幾乎不變，保留時(shí)間輕微改 變。故在細(xì)微改變流動(dòng)相的條件下，對(duì)結(jié)果幾乎沒(méi)有影響，因此本方法耐用性好。
[0078] 6、檢測(cè)限
[0079]精密量取2-吡咯烷酮對(duì)照液適量，配置成0· 05152ug/ml、0· 02576ug/ml、0.01288ug/ml的濃度，分別在甲酸的色譜條件下進(jìn)樣，記錄色譜圖；結(jié)果見(jiàn)表10。
[0080] 表10 2-吡咯烷酮對(duì)照液保留時(shí)間、峰高、峰面積及信噪比
[0081]
[0082]結(jié)果表明：2-吡咯烷酮濃度為0.02576ug/ml時(shí)，信噪比為3.3，濃度為0.01288時(shí)不 出峰，因此，〇.〇2576gu/ml為2-吡咯烷酮在此方法中能夠檢測(cè)出的最低限量，即此方法的檢 測(cè)限為 〇.〇26ug/ml。
[0083]最后，確定2-吡咯烷酮在甲酸條件下的校正因子。取聚維酮k30樣品（批號(hào)： 01115003生產(chǎn)廠家:貴州欣紫鴻藥用輔料有限公司）適量，配制成5mg/ml的溶液，分別在甲 酸和2-吡咯烷酮的液相條件下進(jìn)樣，計(jì)算出含量。
[0084] (a)精密量取25.76ug/ml的2-吡咯烷酮對(duì)照液、5.086mg/ml的聚維酮k30溶液 20ul，在甲酸的液相條件下分別進(jìn)樣兩次。記錄色譜圖，結(jié)果見(jiàn)表11。
[0085] 表11 2-吡咯烷酮對(duì)照液、聚維酮k30溶液保留時(shí)間及峰面積
[0086]
[0087]根據(jù)表11聚維酮兩次進(jìn)樣得出結(jié)果計(jì)算濃度平均值C= 52.6354ug/ml，計(jì)算含量 得0.000052%。
[0088] (b)精密量取25.76ug/ml的2-吡咯烷酮對(duì)照液、5.086mg/ml的聚維酮k30溶液 20ul，在2-吡咯烷酮的液相條件下分別進(jìn)樣兩次。記錄色譜圖，結(jié)果見(jiàn)表12。
[0089] 表12 2-吡咯烷酮對(duì)照液、聚維酮k30溶液保留時(shí)間及峰面積
[0090]
[0092]根據(jù)表12聚維酮兩次進(jìn)樣得出結(jié)果計(jì)算濃度平均值C= 52.9509ug/ml，計(jì)算含量 得0.000052 %
[0093]根據(jù)(a)和(b)所得結(jié)果得2-吡咯烷酮在甲酸條件下的校正因子f=0.000052%/ 0.000052% = 1
[0094] 使用此方案可以更快速地檢測(cè)出2-吡咯烷酮和甲酸的限量。節(jié)約成本，節(jié)省時(shí)間。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 同時(shí)檢測(cè)聚維酮K30中2-吡咯烷酮和甲酸的方法，其特征在于，所述方法是利用液相 色譜法對(duì)2-吡咯烷酮、甲酸含量進(jìn)行測(cè)定，操作步驟如下： 色譜條件： a、 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充柱； b、 以體積比95: 5的磷酸氫二鉀溶液-乙腈為流動(dòng)相，所述磷酸氫二鉀溶液濃度為 O.Olmol/L，所述pH值為3.0; c、 檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm; 對(duì)照品溶液制備：取2-吡咯烷酮對(duì)照品加水制成第一對(duì)照品溶液，取甲酸對(duì)照品加水 制成第二對(duì)照品，將第一對(duì)照液和第二對(duì)照液混合，制得對(duì)照品溶液； 供試品溶液的制備:取聚維酮K30加水制成供試品溶液； 測(cè)定法:分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液，注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述對(duì)照品溶液及供試品溶液制備的具體 過(guò)程如下： 對(duì)照品溶液制備：取2-吡咯烷酮對(duì)照品加水制成25ug/ml的溶液，作為第一對(duì)照品溶 液，取甲酸對(duì)照品加水制成25ug/ml的溶液作為第二對(duì)照品，將第一對(duì)照液和第二對(duì)照液按 1:1體積比混合，制得對(duì)照品溶液； 供試品溶液的制備:取聚維酮K30加水制成5mg/ml的溶液作為供試品溶液。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述測(cè)定法中對(duì)照品溶液和供試品溶 液進(jìn)樣量均為20μ1。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及同時(shí)檢測(cè)2-吡咯烷酮和甲酸的方法，尤其是同時(shí)檢測(cè)聚維酮K30中2-吡咯烷酮和甲酸的方法。所述方法是利用液相色譜法對(duì)2-吡咯烷酮、甲酸含量進(jìn)行測(cè)定。本發(fā)明利用液相色譜法對(duì)2-吡咯烷酮和甲酸進(jìn)行檢測(cè)，該檢測(cè)方法準(zhǔn)確度高、線性范圍廣、專(zhuān)屬性強(qiáng)、精密度與重復(fù)性均良好、靈敏度高，可以作為同時(shí)檢測(cè)2-吡咯烷酮和甲酸含量限度控制依據(jù)?？梢愿玫目刂凭劬S酮K30質(zhì)量，可以有效的監(jiān)督生產(chǎn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定，患者用藥的安全性。
【IPC分類(lèi)】G01N30/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105424834
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510844655
【發(fā)明人】楊嫻, 沈惠, 母澤波, 母瑞, 文民, 印衛(wèi)東
【申請(qǐng)人】貴州省欣紫鴻藥用輔料有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年11月28日