一種分離n-甲基吡咯烷酮/氯仿的系統(tǒng)及方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬化學工程技術領域，特別涉及一種分離N-甲基吡咯烷酮(NMP)/氯仿的系統(tǒng)及方法。
【背景技術】
[0002]N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一種重要的化工原料，被廣泛用作聚合溶劑、萃取劑等許多領域。而將匪P從混合物中分離出來并純化后循環(huán)使用是匪P使用過程中經(jīng)常碰到的難題。用氯仿將NMP從各種混合體系中萃取分離是目前工業(yè)上常用的一種分離方法，比如在生產(chǎn)對位芳綸纖維、聚苯硫醚纖維等許多產(chǎn)品過程中，都是采用氯仿萃取法分離NMP。利用氯仿萃取NMP的優(yōu)點是萃取效率高，匪P殘留量低，但是缺點也很明顯，一是為了將NMP盡可能萃取干凈會使用大量的氯仿，二是氯仿與NMP的再分離比較困難。由于氯仿的易揮發(fā)性，高氯仿含量條件下難以實現(xiàn)高真空度條件。而提高分離溫度又會導致氯仿發(fā)生副反應分解出氯化氫。氯化氫的產(chǎn)生會嚴重腐蝕設備，并導致NMP的純度下降。
[0003]針對氯仿分解酸化的問題，目前有兩種解決方案。一是添加穩(wěn)定劑減緩或阻止氯仿的分解。比如杜邦公司在專利US4980031中用低分子量的胺類(如三乙胺)做氯仿的穩(wěn)定劑。但是穩(wěn)定劑的加入使分離體系更加復雜，而且穩(wěn)定劑也存在污染NMP的風險。二是通入水強化NMP和氯仿分離，比如在專利CN101550233A中通過在匪P/氯仿體系中通入水蒸氣的方式來加速NMP的脫除，但是后續(xù)脫水過程使得生產(chǎn)流程變長，成本升高。為了提高分離的真空度，也可以使用冷阱對氯仿強制低溫冷卻，降低氯仿?lián)]發(fā)量而提高真空度，但是如果有少量水存在的情況下又會有結(jié)冰堵塞冷凝器或真空管道的風險。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對NMP/氯仿分離過程中出現(xiàn)的氯仿酸化及分離效率問題，提出一種分離NMP/氯仿的系統(tǒng)及方法，一方面避免氯仿副反應帶來的一系列問題，而且可以提高NMP回收效率和NMP的純度。
[0005]本發(fā)明所述的一種分離N-甲基吡咯烷酮/氯仿的系統(tǒng)，包括降膜蒸發(fā)單元，強制循環(huán)蒸發(fā)單元，精餾單元和抽真空單元；
[0006]所述的降膜蒸發(fā)單元包括降膜蒸發(fā)器，分離器I，常溫水冷凝器I，低溫冷凝器I和氯仿儲罐I;降膜蒸發(fā)器底部與分離器I底部連通;分離器I頂部通過管路依次連通有常溫水冷凝器I，低溫冷凝器I和氯仿儲罐I;氯仿儲罐I上部連通抽真空單元，下部連通氯仿收集管路；
[0007]所述的強制循環(huán)蒸發(fā)單元包括預熱器，分離器II，強制循環(huán)栗，加熱器，常溫水冷凝器II，低溫冷凝器II，氯仿儲罐II，出料栗;預熱器頂部與分離器II下部連通;分離器II頂部通過管路依次連通有常溫水冷凝器II，低溫冷凝器II和氯仿儲罐II;氯仿儲罐I上部連通抽真空單元，下部連通氯仿收集管路;分離器II底部通過管路依次連接有強制循環(huán)栗和加熱器，加熱器頂部通過管路與分離器II連通;分離器II底部與出料栗連通；
[0008]所述的精餾單元包括再沸器，精餾塔，常溫水冷凝器III，低溫冷凝器III，氯仿儲罐III，常溫水冷凝器IV，N-甲基吡咯烷酮儲罐;精餾塔、常溫水冷凝器III，低溫冷凝器III和氯仿儲罐III依次連通形成閉合管路且氯仿儲罐III上部連通抽真空單元，下部連通氯仿收集管路;精餾塔與再沸器連通形成閉合管路;精餾塔中部與通過管路依次連接有常溫水冷凝器IV和N-甲基吡咯烷酮儲罐，N-甲基吡咯烷酮儲罐上部連通抽真空單元，下部連通N-甲基吡咯烷酮收集管路；
[0009]預熱器通過管路與降膜蒸發(fā)器和分離器I連通;精餾塔上部與分離器II底部通過管路連通。
[0010]本發(fā)明所述的一種分離N-甲基吡咯烷酮/氯仿的系統(tǒng)中，分離器I和分離器II頂端有填料，以提高氣液分離效果，降低被氯仿蒸汽夾帶走的NMP的量;所述的精餾塔為板式塔，所述的再沸器為立式或臥式再沸器。另外，本發(fā)明所述的系統(tǒng)還設有相關的閥門，溫度、壓力傳感器和液位計等計量儀表，均為本領域的慣常設計。
[0011]本系統(tǒng)的特點是:兩種不同的蒸發(fā)器結(jié)合使用，操作彈性大，分離效率高，而且是逐級升溫分離氯仿，氯仿不會發(fā)生酸化變質(zhì)問題，能量利用率高。對于主要組分是NMP和氯仿，另含有少量其他組分(比如水)的體系，本系統(tǒng)依然適用。
[0012]應用本發(fā)明所述的所述的分離N-甲基吡咯烷酮/氯仿的系統(tǒng)，本發(fā)明還提供了相應的分離N-甲基吡咯烷酮/氯仿的方法，其具體步驟為:
[0013](I)氯仿含量為30-99%N_甲基吡咯烷酮/氯仿混合液進入降膜蒸發(fā)器，控制降膜蒸發(fā)器及分離器I中物料溫度不超過80 °C，真空度在-0.06MPa以下，控制回流量為采出量的5-20%，將采出的N-甲基吡咯烷酮/氯仿混合液中氯仿濃度控制在20-50% ;為了保證真空度，分離器1(2)采出的氯仿通過兩級冷凝將氯仿溫度控制在20°C以下；
[0014](2)將降膜蒸發(fā)單元采出的N-甲基吡咯烷酮/氯仿混合液通過預熱器加熱到60-100°C，然后進入分離器II脫除部分氯仿，剩余物料經(jīng)過強制循環(huán)栗栗入加熱器，物料在此加熱后再進入分離器II分離;如此循環(huán)多次將氯仿含量進一步降低到1-20 該過程控制物料溫度不超過120°C，真空度在-0.085MPa以下；為了保證真空度，分離器II采出的氯仿通過兩級冷凝將氯仿溫度控制在10°C以下;該過程中，采出物料中氯仿濃度通過控制采出量，或者是循環(huán)次數(shù)及工藝參數(shù)(溫度，真空度)來調(diào)控，即物料中如果氯仿含量超標，則可以降低采出量，或者增加循環(huán)次數(shù)，或者提高物料溫度，或者提高真空度，以將采出的物料中氯仿含量控制在設計范圍內(nèi)；
[0015](3)將強制循環(huán)蒸發(fā)單元采出的N-甲基吡咯烷酮/氯仿混合液直接栗入精餾塔，在精餾塔塔頂采出剩余的氯仿，在塔中部采出NMP;再沸器的溫度不超過140°C，精餾塔塔頂溫度控制100°C以內(nèi)，塔頂真空度在-0.09MPa以下;精餾塔塔頂采出的氯仿通過兩級冷凝將氯仿溫度控制在10°C以下;采出的NMP經(jīng)過冷凝溫度控制在40°C以內(nèi)。
[0016]采用本發(fā)明所述的方法，最終精餾塔采出的NMP純度可以高達99.99%。
[0017]綜上所述，本發(fā)明利用一個降膜蒸發(fā)器將高氯仿含量的NMP/氯仿混合液中的氯仿低溫低真空下脫除(粗蒸)，然后再用一個強制循環(huán)蒸發(fā)器在較高溫和較高真空下進一步脫除氣仿(精蒸)，最后進入精飽塔在尚溫尚真空下脫除剩余的少量氣仿，并精飽出尚純度NMP(精餾)。利用這一系統(tǒng)并且輔以相應的方法，可以有效避免NMP/氯仿分離過程的酸化問題，能耗低，分離效率高，而且有利于保持匪P的純度，從而提高NMP回收使用的效率和質(zhì)量。該方法具有操作簡單、成本低和安全性高等優(yōu)點。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明所述的分離N-甲基吡咯烷酮(NMP)/氯仿的系統(tǒng)的結(jié)構示意圖；
[0019]圖中:1、降膜蒸發(fā)器，2、分離器I，3、常溫水冷凝器I，4、低溫冷凝器I，5、氯仿儲罐I，6、預熱器，7、分離器II，8、強制循環(huán)栗，9、加熱器，10、常溫水冷凝器II，11、低溫冷凝器II，12、氯仿儲罐II，13、出料栗，14、再沸器，15、精餾塔，16、常溫水冷凝器III，17、低溫冷凝器III，18、氯仿儲罐III，19、常溫水冷凝器IV，20、N_甲基吡咯烷酮儲罐。
【具體實施方式】
[0020]下面通過實例對本發(fā)明進行進一步說明，但并不因此而限制本發(fā)明的內(nèi)容。
[0021]實施例1
[0022]—種分離N-甲基吡咯烷酮/氯仿的系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括降膜蒸發(fā)單元，強制循環(huán)蒸發(fā)單元，精饋單元和抽真空單元；
[0023]所述的降膜蒸發(fā)單元包括降膜蒸發(fā)器I，分離器12，常溫水冷凝器13，低溫冷凝器14和氯仿儲罐15;降膜蒸發(fā)器I底部與分離器12底部連通;分離器12頂部通過管路依次連通有常溫水冷凝器13，低溫冷凝器14和氯仿儲罐15;氯仿儲罐15上部連通抽真空單元，下部連通氯仿收集管路；
[0024]所述的強制循環(huán)蒸發(fā)單元包括預熱器6，分離器117，強制循環(huán)栗8，加熱器9，常溫水冷凝器1110，低溫冷凝器1111，氯仿儲罐1112，出料栗13;預熱器6頂部與分離器117下部連通;分離器117頂部通過管路依次連通有常溫水冷凝器II10，低溫冷凝器II11和氯仿儲罐II12;氯仿儲罐II12上部連通抽真空單元，下部連通氯仿收集管路;分離器117底部通過管路依次連接有強制循環(huán)栗8和加熱器9，加熱器9頂部通過管路與分離器117連通;分離器117底部與出料栗13連通；
[0025]所述的精餾單元包括再沸器14，精餾塔15，常溫水冷凝器III16，低溫冷凝器11117，氯仿儲罐II118，常溫水冷凝器I Vl 9，N-甲基吡咯烷酮儲罐20;精餾塔15、常溫水冷凝器II116，低溫冷凝器II117和氯仿儲罐II118依次連通形成閉合管路且氯仿儲罐II118上部連通抽真空單元，下部連通氯仿收集管路;精餾塔15與再沸器14連通形成閉合管路;精餾塔15中部與通過管路依次連接有常